YS/T 1157.4-2016粗氢氧化钴化学分析方法第4部分：锰量的测定电位滴定法

ICS77.150.70

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YST1157.4—2016

粗氢氧化钴化学分析方法

第4部分:锰量的测定

电位滴定法

MethodsforchemicalanalysisofCrudeCobalthydroxide

Part4Determinationofmananesecontent

:g

Potentiometrictitrationmethod

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YST1157.4—2016

前言

粗氢氧化钴化学分析方法分为以下个部分

YS/T1157《》4:

第部分钴量的测定电位滴定法

———1:;

第部分镍铜锰铁铅锌砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:、、、、、、;

第部分钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分锰量的测定电位滴定法

———4:。

本部分为的第部分

YS/T11574。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位金川集团股份有限公司浙江华友钴业股份有限公司格林美股份有限公司浙江

:、、、

盈联科技有限公司英德佳纳金属科技有限公司

、。

本部分主要起草人谢柏华范娟惠周良李菊罗玉蓉林秀英蒋小春喻生洁马玉萍潘梅荣

:、、、、、、、、、、

吴迟春骆月英

、。

Ⅰ

YST1157.4—2016

粗氢氧化钴化学分析方法

第4部分锰量的测定

:

电位滴定法

1范围

的本部分规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法

YS/T1157。

本部分适用于粗氢氧化钴中锰量的测定测定范围为

,2.50%~12.00%。

2方法提要

试料经盐酸分解后在焦磷酸钠饱和溶液中调节值为用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至

,,pH6~7,

电位突跃即为终点

。

3试剂

除非另有说明外在分析中仅使用确认为分析纯的试剂所用水为实验室三级水或纯度相当的水

,,。

3.1盐酸ρ

(=1.19g/mL)。

3.2硫酸ρ

(=1.84g/mL)。

3.3硫酸

(1+4)。

3.4氨水

(1+1)。

3.5焦磷酸钠饱和溶液称取焦磷酸钠于烧杯中加纯水放置后使用

:300g1000mL,900mL。24h。

3.6锰标准溶液称取金属锰w于烧杯中加硫酸加热溶

:1.0000g(≥99.95%)400mL,20mL(3.3),

解至清亮冷却移入容量瓶中用纯水稀释至刻度混匀此溶液含锰

。,1000mL,,。1mL1mg。

3.7高锰酸钾标准贮存溶液c称取高锰酸钾溶于纯水

[(1/5KMnO4)≈0.1mol/L]:3.20g1000mL

中煮沸冷却放置天用玻璃砂芯漏斗过滤于棕色玻璃瓶中混匀于暗处保存备用

,1h,,7。3#,,。

3.8高锰酸钾标准滴定溶液c

[(1/5KMnO4)≈0.01mol/L]

3.8.1配制移取高锰酸钾标准贮存溶液于棕色容量瓶中以水稀释至刻度

:100mL(3.7)1000mL,,

混匀于暗处保存备用

,。

3.8.2标定移取锰标准溶液置于烧杯中加入焦磷酸钠饱和溶液

:10.00mL(3.6),150mL,50mL

在搅拌下用硫酸或氨水调节溶液值为在电位滴定仪上用高锰酸钾标准

(3.5),,(3.3)(3.4)pH6~7,,

滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点现用现标平行标定份所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液

。。3,

体积的极差值不应超过取其平均值否则重新标定高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度以c

0.05mL,;,。

计数值以表示按式计算

,mol/L,(1):

Vρ

c1·

=VV…………(1)

(2-0)×54.94

式中

:

ρ锰标准溶液的质