YS/T 1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法第4部分：砷量的测定碘滴定法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YST1116.4—2016

锡阳极泥化学分析方法

第4部分:砷量的测定

碘滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y—

Part4Determinationofarseniccontent

:—

Iodinetitrationmethod

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

锡阳极泥化学分析方法

第4部分:砷量的测定

碘滴定法

YS/T1116.4—2016

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

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服务热w线

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年月第一版

20176

*

书号

:155066·2-31656

版权专有侵权必究

YST1116.4—2016

前言

锡阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T1116—2016《》7:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———1:;

第部分铋量的测定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分铜量铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法

———3:、;

第部分砷量的测定碘滴定法

———4:;

第部分铟量的测定火焰原子吸收光谱法

———5:;

第部分金量和银量的测定火试金法

———6:;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———7:。

本部分为的第部分

YS/T1116—20164。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草单位北京矿冶研究总院云南锡业股份有限公司中国有色桂林矿产地质研究院

:、、

有限公司北京有色金属研究总院

、。

本部分参加起草单位广州有色金属研究院广西冶金研究院有限公司

:、。

本部分主要起草人熊传信周存款乔小芳卢启余李满芝陈映纯陈雄飞李宏萍石如祥

:、、、、、、、、、

陈殿耿蒯丽君谢辉张婷陈曼谭秋红李玉红

、、、、、、。

Ⅰ

YST1116.4—2016

锡阳极泥化学分析方法

第4部分砷量的测定

:

碘滴定法

1范围

的本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法

YS/T1116。

本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定测定范围为

。0.10%~8.00%。

2方法提要

试料以硝酸氯酸钾硫酸溶解在盐酸介质中用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷过滤与共存元

、、。,,,

素分离用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷在碳酸氢钠介质中加入过量的亚砷酸钠标准溶液与剩

。,,

余的碘标准滴定溶液反应以淀粉为指示剂用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠根据消耗的碘标

,,,

准滴定溶液与亚砷酸钠标准溶液的体积计算砷量

。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水

,。

3.1氯酸钾

。

3.2硫酸铜

。

3.3次亚磷酸钠

。

3.4盐酸ρ

(1.19g/mL)。

3.5硝酸ρ

(1.42g/mL)。

3.6硫酸ρ

(1.84g/mL)。

3.7硫酸

(1+1)。

3.8次亚磷酸钠溶液称取次亚磷酸钠溶解于盐酸中混匀

(20g/L):10g,500mL(1+3),。

3.9氯化铵溶液

(50g/L)。

3.10碳酸氢钠溶液向碳酸氢钠溶液中加入淀粉溶液滴入碘

(30g/L):100mL(30g/L)5mL(3.14),

标准滴定溶液至溶液呈浅蓝色

A()。

3.11亚砷酸钠标准溶液c称取三氧化二砷w

A[(1/2Na3AsO3)=0.01000mol/L]:0.4946g(As2O3≥

置于烧杯中加入氢氧化钠溶液微热溶解冷却移入

99.99%),200mL,10mL(200g/L),。,1000mL

容量瓶中用水稀释至约加入滴滴酚酞乙醇溶液用硫酸中和至红色刚好

,250mL,2~3(3g/L),(1+3)

消失加入碳酸氢钠溶解后冷却至室温以水稀释至刻度混匀

。5g,,,。

3.12亚砷酸钠标准溶液c称取三氧化二砷w

B[(1/2Na3AsO3)=0.05000