- 现行
- 正在执行有效
- 2004-10-19 颁布
- 2005-03-01 实施
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文档简介
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备案号:14398—2004
中华人民共和国烟草行业标准
犢犆/犜180—2004
烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定
气相色谱法
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20041019发布20050301实施
国家烟草专卖局发布
书
犢犆/犜180—2004
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。
本标准主要起草人:徐亮、张威、唐纲岭、朱永平、刘惠民。
Ⅰ
书
犢犆/犜180—2004
烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了烟草中毒杀芬残留量的气相色谱测定法。
本标准适用于烟草和烟草制品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样
GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616—2004,ISO4874:2000,MOD)
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3原理
粉碎后的干燥样品与弗罗里硅土混合,于索氏提取器中用正己烷萃取农药残留。无需进一步的净
化处理,定容后,直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
4试剂与材料
水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定
(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白实验以检查其纯度,溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响
农药残留测定的峰出现。
4.1毒杀芬,标准品。
4.2正己烷,需重蒸并验证。
4.3标准储备液:称取0.02g(精确至0.0001g)毒杀芬(4.1)于100mL容量瓶中,用正己烷(4.2)稀
释定容,配制成浓度约为200μg/mL的标准储备液。标准储备液应避光贮存于0℃~4℃条件下,至少
稳定6个月。
4.4工作标准液:准确移取标准储备液(4.3)0.5mL于100mL容量瓶中,用正己烷稀释定容,得到浓
度约为1.0μg/mL的工作标准液。即配即用。
4.5弗罗里硅土,60目~80目。
4.5.1弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土应有充分的活性,以保留萃取液
中的杂质,同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4.5.2预处理。只有通过4.5.3的验证,弗罗
里硅土才可使用。
4.5.2将供验证的弗罗里硅土置于石英坩埚内,在马弗炉中550℃灼烧至少5h,在无干燥剂的干燥器
中冷却后,转入圆底烧瓶,每100g加5mL水,在旋转烧瓶中充分混合约1h。进行4.5.3的验证之前,
弗罗里硅土应在
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