标准解读

《SH/T 1612.7-1995 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定 高效液相色谱法》是一项专门针对工业用途中的精对苯二甲酸（PTA）内杂质检测的标准。该标准详细规定了如何通过高效液相色谱技术来准确测定PTA样品中两种特定杂质——对羧基苯甲醛（p-CBA）与对甲基苯甲酸（TMA）的具体含量。

按照此标准操作，首先需要准备合适的溶剂以溶解PTA样品，并确保所有使用的仪器如高效液相色谱仪处于良好工作状态。接下来是制备标准溶液的过程，这一步骤对于后续的数据分析至关重要，因为它提供了已知浓度的参照物，从而能够帮助确定未知样品中目标化合物的确切量。

样品处理时需严格按照标准要求进行过滤或离心等步骤去除可能干扰分析结果的大颗粒物质或其他非溶解性成分。然后，在设定好条件的HPLC系统上进样分析，通过比较样品峰面积与标准溶液之间的关系来计算出P-TA样品中p-CBA及TMA的实际浓度。

整个过程中需要注意控制实验环境条件，比如温度、湿度等，以及保证所使用的所有试剂均为分析纯级别以上，这样才能获得可靠且重复性良好的测试结果。此外，还应定期校准仪器并验证方法的有效性，以确保长期稳定地执行此类分析任务。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1995-03-29 颁布
  • 1995-10-01 实施
©正版授权
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SH/T 1612.7-1995工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法-免费下载试读页

文档简介

SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1612.7-95工业用精对苯二甲酸中对装基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布

中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛SH/T1612.7-95和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法主题内容和适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸（PTA)中对鞍基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸（TOL)含量的高效液相色谱法。本标准适用于工业用PTA中4-CBA和力-TOL的含量分别在3mg/kg和10mg/kg以上的试样.2引用标准GB/T6679）固体化工产品采样通则方法提要无将试样溶解于氮水溶液中，调节试样溶液的pH值为6～7，然后进行高效液相色谱分析。色谱柱为阴离子交换键合固定相，流动相为磷酸盐缓冲溶液，用紫外检测器进行检测，并以外标法进行定量。试剂和溶液4.11磷酸二氢铵4.22氨水溶液：1+1溶液。4.33磷酸溶液：1十1溶液。4.4乙精,HPLC级4.5甲醇,HPLC级4.66二次蒸馅水。4.7PTA标准样品，见附录A。4.8流动相溶液：称取一定量的磷酸二氢铵C配制浓度为c（NH.HPO,会0.15mol/L时，称取17.25g;配制浓度为（NH,H.PO,)=0.30mol/L时，称取34.50g，溶于850mL水(4.6)中.滴加磷酸溶液(4.3）,调节pH至4.3,转移至1000mL容量瓶中，再加入100mL乙腈(或甲醇),混匀，再用水稀释至刻度。使用前需经微孔滤膜真空过滤(5.1.6)并进行脱气。5仪器511高效液相色谱仪所用的高效液相色谱仪应符合下列要求,且对浓度为3mg/kg的4-CBA所产生的峰高应为噪声水平的五倍仪器的

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