中药药剂学北京中医药大学浸提与分离课件

第六章 浸提、精制、浓缩、干燥

第一节 浸提成分有效成分无效成分说明：根据处方所治病症不同而不同。组织物质一、浸提过程与影响因素浸提原理浸润与渗透阶段解吸与溶解阶段浸出成分扩散阶段溶解与解析与溶剂对有效成分的溶解性有关，与溶剂的渗透性有关扩散阶段浓度、渗透压有关影响浸提的因素药材粒度药材成分浸提温度浸提时间浓度梯度浸提压力一、煎煮法多能提取罐球形煎煮罐二、浸渍法三、渗漉法渗漉法:1、单渗漉法步骤：粉碎——润湿——装筒——排气浸渍——渗漉2、重渗漉法3、加压渗漉法4、逆流渗漉法四、回流法回流热浸法回流冷浸法水蒸气蒸馏法共水蒸馏隔水蒸馏超临界流体提取定义：超临界流体萃取过程是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新技术。超临界流体简介一、超临界流体的概念：物质处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液态性质，同时还保留气体性能，这种状态的流体成为超临界流体。又称：稠密的气体。超临界流体的的提取过程

加压升温­——提取——减压分离酶提取的原理根据植物药材细胞壁的构成，利用酶反应所具有的高度专一性等特点，选择相应的酶，将细胞壁的组成成分水解或将降解，破坏细胞壁的结构，使有效成分充分暴露出来，溶解、混悬或胶溶于溶剂中。从而达到提取细胞内有效成分的目的的一种新型提取方法。常用的酶有纤维素酶、果胶酶以及多酶复合体，果胶酶复合体、葡聚糖内切酶等。微波提（萃）取法微波萃取：是以微波作为热源取代传统加热方式而进行提取的过程。微波萃取原理：利用微波强烈的热效应，被加热物质的极性分子在微波场中快速转向及定向排列、撕裂和相互摩擦，从而产生强烈的热效应。

微波萃取波长微波是频率在300MHz-300GHz的特殊的电磁波，它位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间国际上规定农业、科学和医学等民用微波有L(频率890-940MHz)S(频率2400-2500MHz)C(频率5725一5875MHZ)K(频率22000-22250MHz)

目前915MHz和2450MHz2个频率已经广泛为微波加热所采用传统提取微波提取微波加热的特点（1）选择性好极性较大的分子可以获得较多的微波能，利用这一性质可以选择性地提取极性分子，从而使产品的纯度提高，质量改善。（2）快速被加热的样品往往在微波透明且为热的不良导体的器中，所以微波不需要加热容器而直接加热样品，使样品迅速升温。（4）提取效率高特别对于组织结构致密的药材，采用传统提取方法提取率较低的药材，可明显提高其提取率。（5）过程简捷，节省能源简化工艺，降低溶剂用量，减少投资，降低人力消耗。特定提取时间短有效成分提出率高无需加热，避免高温对有效成分的影响节约能源第二节 分离与精制一、分离沉降分离适用于注意离心分离(一)、离心机的分类按离心机转速分n<3000n=3000——6000n=10000以上n=50000以上常用的离心机三足式离心机上悬式离心机管式超速离心机实验室用离心机滤过分离影响滤过的因素滤过的方法与设备超滤是一种以压力为驱动力的膜分离技术，根据相对分子质量的不同来进行分离的膜技术。超滤膜的孔径通常在3—300nm根据体系中分子的大小和性状，通过膜的筛分作用，在分子水平上进行分离，可分离分子量为1000道尔顿～道尔顿的物质，起到分离、纯化、浓缩或脱盐作用。二、精制水煮醇沉法以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度的乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。1、工艺依据2、操作方法3、应用前景醇提水沉适用于除去油脂、色素等透析法基本原理应用于大、小分子分离吸附澄清技术是在中药提取液中加入吸附澄清剂，使不溶性微粒聚合、絮凝，经固液分离，达到精制的目的。吸附原理：（1）凝聚作用：在悬浮液中加入无机电解质，通过电性中和作用使微粒凝聚。（2）絮凝作用：中药水提取液中除含有苷类、水溶性生物碱类、多酚类，还有含有大量微细粒子、粘液质、蛋白质、果胶、淀粉等复杂成分,吸附澄清剂则是通过絮凝剂高分子的电中和、吸附架桥等破坏了分散体系的稳定性。大孔树脂吸附大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的有机高聚物吸附剂，具有很好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键来完成。它的化学结构与离子交换树脂类似。大孔吸附树脂的特点应用范围广理化性质稳定除杂效果好使用方便有机溶剂用量极少影响大孔树脂吸附的主要因素树脂本身化学结构的影响溶剂的影响被吸附的化合物的结构的影响第三节浓缩浓缩影响浓缩效率的因素浓缩方法与设备1、减压蒸发2、薄膜蒸发3、多效浓缩 干燥干燥的基本原理结晶水结合水非结合水平衡水自由水影响干燥的因素被干燥物料的性质干燥介质的