实验五-钙的滴定-EDTA法

实验五饲料中钙的分析测定——DETA络合滴定法测定的必要性钙是畜禽必须的一种常量元素，畜和家禽的正常生长发育，繁殖和生产，日粮要提供足够量的钙。因而词料中钙的含量要及时测定。目前常用方法So……钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫比较快速准确，但是设备昂贵仪器简单，操作比较繁琐，钙易损失，终点不易掌握，测定的准确性，重现性差1、EDTA络合滴定本法为改进的EDTA络合滴定法，采用无毒的三乙醇胺等作掩蔽剂。具有快速、安全，准确的优点。本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料

2、方法原理

破坏有机物，钙离子溶于水消除干扰离子形成碱性溶液，钙黄绿素为指示剂，EDTA标液滴定遮蔽剂：三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺、淀粉溶液干扰离子：多种金属离子墨绿色---紫红色2.1反应方程1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：

Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合：

Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）

3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：

Ca-指示剂络合物+EDTA

——Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法2.加入其他掩蔽剂3、试剂及配制4仪器和设备4.1实验室用样品粉碎机或研钵4.2分样筛孔径0.45mm（40目）4.3分析天秤：感量0.0001g4.4高温炉电加热：可控温度在550±20℃4.5坩埚：瓷质4.6容量瓶：100ml4.7滴定管：酸式25或50ml。4.8玻璃漏斗：6cm直径4.9定量滤纸：中速，7~9cm。4.10移液管：10，20ml4.11凯氏烧瓶：250或500ml。5试样制备及分解两种方法各自的优缺点？6试样测定在步骤2中加入试剂的顺序可不可以改变？此时滴定终点的颜色为什么呈红色7测定结果的计算Ca%=T×V2×V0×100/(m×v1)式中T——EDTA标准溶液对钙的滴定度g/mlV0—试样分解液的总体积，mlV1—分取试样分解液的体积mlV2—实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积mlm—试样的质量g所得结果应表示至二位小数8重复性每个试样取两个平行样进行测定。以其算术平均值为结果含钙量在5%以上，允许相对偏差3%，含钙量5%~1%时，允许相对偏差5%，含钙量1%以下允许相对偏差10%。9注意事项钙指示剂的加入量和室内光线，都会影响EDTA络合滴定的终点判断。对初学者要多次练习。最好，EDTA溶液的标定和样品的滴定都由同一个人，在同样条件下操作。在滴定过程中，注意溶液要充分摇动。滴定终点颜色的色调要掌握一致。这样可以减少滴定误差。重复性要求同高锰酸钾法。

应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。

因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体指示剂不要加入过量，否则终点难以判断讨论此法与高锰酸钾法比较，省去了沉淀的陈化、过滤和洗涤等操作，因而测定速度加快一倍多。所用试剂比较便宜、稳定和安全，因而成本比高锰酸钾法也略低。EDTA标准溶液标定后，密闭放置数月，浓度变化不大。特别存放于优质玻璃容器