分析化学试验-水硬度的测定配位滴定法

分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：EDTA２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：。10ppm10，１＝CaCOCaCOo(ppm)计相当于每升水中含有２、以水中33(56.08g/mol)，M—氧化钙的摩尔质量 (100.09g/mol)。M—碳酸钙的摩尔质量CaO

二、测定原理的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂pH＝10 测定水的总硬度，一般采用配位滴定

2+2+

EDTA用标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg点。反应如下：EBT＝Ｍe－e滴定前：EBT＋Ｍ（Ca、Mg）2+2+（蓝色） pH=10（紫红色）+2-2-+2H 滴定开始至化学计量点前：HY+Ca＝CaY2+ 2+2-2+2-

HY+Mg＝MgY+2H2+2-2-

计量点时HY+Mg-EBT＝MgY+EBT+2H （紫蓝色）2（蓝色）SNaZnKCNAl,CuPb,Fe或巯基2+2+2+3+3+ 2乙酸掩蔽。三、主要试剂％、铬黑Ｔ:0.5-NH、NHCl缓冲溶液 31、0.02mol/LEDTA21:143HCl溶液2％ 6S4、三乙醇胺（1:2）5Na溶液..ＲCaCO固体Ａ7四、测定过2 3EDTA250ml度烘干的碳酸钙0.5～0.55g120250ml１HCl10ml,铬黑Ｔ指示剂２～３Cl，注入锥形瓶中，加后摇匀。吸取25ml20mlNH-NHEDTAEDTA43２、水样测定5/1)配位滴定法分析化学实验--水硬度的测定(，2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO～ HCl1MCV)(

)ppm?1000(水2CaCOEDTA23总硬度?单位：)(ml水样EDTAmlNH-NHCl1mlNaS,ml冷却后，加入５标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。3234再重复测定二次以含CaCO的浓度表示硬度(ppm)五实验报告溶液的标定１EDTA RSD3 -1平均值mol·L）序号碳酸钙质量/g V（EDTA/ml C（EDTA）/23２水样测定 RSD/ml 水的硬度/ppm 平均（序号水样VEDTA）123注释2+2+2+2+

很低时，铬黑含量高而MgCaCaTMgKBFe·10mgmL3+-1困难，需用蒸馏水将水样稀释到即可。10mg·mL不超过-1CaCO1EDTA?为什么T2.铬黑指示剂是怎样33HClCaCO配位滴定中为什34.???EDTA56.??操作中应注意哪些问题络合滴定中为什么加入缓冲溶液？否则就不能被准确滴。答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低值，pH颜色，甚至不能准确滴定。5/2分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。CaCOEDTA3为什么？如何控制？CaCOEDTA32+在pH=12～13CaNaOHpH12～13。2+EDTAZnpH3.四胺与盐酸反应为：++-

·HCl+HCl==(CH(CH)N)N62624 反应中盐酸的物质的量：?312mol8?10??12??3

51000 六次甲基四胺的物质的量：10?200

1000mol?1043?1.

140 故六次甲基四胺过量。?2?210?20012 1000???1232b

14051000L?0.C?30mol??11000?11?12?12? 51000?.15mol?LC01?冲溶液计算公式：

32 1000根据一般缓ab aab BClgpK?pH? 得： CCpH?(14?pK)?lg C0.30lg.85?b aab B（六次甲基四胺pK=8.85）b5/3分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：（或配离子一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物。②什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？2+2+的总量称为水的总硬度。MgCa、答：水中计算水的总硬度的公式为：cVM ( ? 1000 （cVM CaOEDTA -1

( )? ?100VcVVcVM ( V pH12～，Ca6.Ca13MgpH≈102+CapH>132+2+T作指示剂，铬黑TpH8答：因为滴定CaMg～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH2+2+Mg(OH)10CaMgpH1222+2+Ca13pHpH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。2的含量？如何测定？TCa7.如果只有铬黑2+2+Ca生成沉淀与调指示剂，NaOHpH>12MgT2+HClpH=10TMgMg—EDTA2+的含量。Ca标准溶液滴定0.01013?6.76?56.080.01000?25.0024.70100.0

010120?d.84?3.?C?100?o00.01000?250.01013.01012?0.01013?0.0010130C00.01000?250.01013.01012?0.01013?0.0010130C?.?010130.C??67.24335/4)配位滴定法--水硬度的测定(分析化学实验222)83833.83).(3.)(3.843.833(3.83?007.0s2o%0?0.00