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文档简介
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期:实验目的:EDTA2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。一、水硬度的表示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有:。10ppm10,1=CaCOCaCOo(ppm)计相当于每升水中含有2、以水中33(56.08g/mol),M—氧化钙的摩尔质量 (100.09g/mol)。M—碳酸钙的摩尔质量CaO
二、测定原理的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂pH=10 测定水的总硬度,一般采用配位滴定
2+2+
EDTA用标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg点。反应如下:EBT=Me-e滴定前:EBT+M(Ca、Mg)2+2+(蓝色) pH=10(紫红色)+2-2-+2H 滴定开始至化学计量点前:HY+Ca=CaY2+ 2+2-2+2-
HY+Mg=MgY+2H2+2-2-
计量点时HY+Mg-EBT=MgY+EBT+2H (紫蓝色)2(蓝色)SNaZnKCNAl,CuPb,Fe或巯基2+2+2+3+3+ 2乙酸掩蔽。三、主要试剂%、铬黑T:0.5-NH、NHCl缓冲溶液 31、0.02mol/LEDTA21:143HCl溶液2% 6S4、三乙醇胺(1:2)5Na溶液..RCaCO固体A7四、测定过2 3EDTA250ml度烘干的碳酸钙0.5~0.55g120250ml1HCl10ml,铬黑T指示剂2~3Cl,注入锥形瓶中,加后摇匀。吸取25ml20mlNH-NHEDTAEDTA432、水样测定5/1)配位滴定法分析化学实验--水硬度的测定(,2滴酸化水样。煮沸数分钟,除去CO~ HCl1MCV)(
)ppm?1000(水2CaCOEDTA23总硬度?单位:)(ml水样EDTAmlNH-NHCl1mlNaS,ml冷却后,加入5标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。3234再重复测定二次以含CaCO的浓度表示硬度(ppm)五实验报告溶液的标定1EDTA RSD3 -1平均值mol·L)序号碳酸钙质量/g V(EDTA/ml C(EDTA)/232水样测定 RSD/ml 水的硬度/ppm 平均(序号水样VEDTA)123注释2+2+2+2+
很低时,铬黑含量高而MgCaCaTMgKBFe·10mgmL3+-1困难,需用蒸馏水将水样稀释到即可。10mg·mL不超过-1CaCO1EDTA?为什么T2.铬黑指示剂是怎样33HClCaCO配位滴定中为什34.???EDTA56.??操作中应注意哪些问题络合滴定中为什么加入缓冲溶液?否则就不能被准确滴。答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低值,pH颜色,甚至不能准确滴定。5/2分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。CaCOEDTA3为什么?如何控制?CaCOEDTA32+在pH=12~13CaNaOHpH12~13。2+EDTAZnpH3.四胺与盐酸反应为:++-
·HCl+HCl==(CH(CH)N)N62624 反应中盐酸的物质的量:?312mol8?10??12??3
51000 六次甲基四胺的物质的量:10?200
1000mol?1043?1.
140 故六次甲基四胺过量。?2?210?20012 1000???1232b
14051000L?0.C?30mol??11000?11?12?12? 51000?.15mol?LC01?冲溶液计算公式:
32 1000根据一般缓ab aab BClgpK?pH? 得: CCpH?(14?pK)?lg C0.30lg.85?b aab B(六次甲基四胺pK=8.85)b5/3分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:(或配离子一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物。②什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?2+2+的总量称为水的总硬度。MgCa、答:水中计算水的总硬度的公式为:cVM ( ? 1000 (cVM CaOEDTA -1
( )? ?100VcVVcVM ( V pH12~,Ca6.Ca13MgpH≈102+CapH>132+2+T作指示剂,铬黑TpH8答:因为滴定CaMg~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH2+2+Mg(OH)10CaMgpH1222+2+Ca13pHpH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。2的含量?如何测定?TCa7.如果只有铬黑2+2+Ca生成沉淀与调指示剂,NaOHpH>12MgT2+HClpH=10TMgMg—EDTA2+的含量。Ca标准溶液滴定0.01013?6.76?56.080.01000?25.0024.70100.0
010120?d.84?3.?C?100?o00.01000?250.01013.01012?0.01013?0.0010130C00.01000?250.01013.01012?0.01013?0.0010130C?.?010130.C??67.24335/4)配位滴定法--水硬度的测定(分析化学实验222)83833.83).(3.)(3.843.833(3.83?007.0s2o%0?0.00
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