标准解读
《GB/T 6150.10-2008 钨精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法》与《GB/T 6150.12-1985 钨精矿化学分析方法 盐酸-氯化钠底液极谱法测定铅量》相比,主要在检测原理、仪器设备以及操作步骤上有所不同。
新标准采用火焰原子吸收光谱法作为铅含量测定的技术手段,这种方法基于待测元素(此处为铅)对特定波长光线的吸收特性来实现定量分析。而旧版标准则利用了盐酸-氯化钠作为底液,在此条件下通过极谱法进行测量。两者之间最根本的区别在于前者依赖于光谱技术,后者则是电化学方法的一种应用。
在样品处理方面,《GB/T 6150.10-2008》要求使用硝酸和氢氟酸溶解试样,并经过适当稀释后直接进样至原子吸收分光光度计中;相比之下,《GB/T 6150.12-1985》则需要将样品溶解于盐酸中,并加入一定量的氯化钠溶液作为支持电解质,之后才能开始极谱测定过程。
此外,对于结果计算部分,《GB/T 6150.10-2008》依据工作曲线法或标准加入法来确定样品中的铅浓度,这与《GB/T 6150.12-1985》所采用的方法也存在差异。前者的工作曲线是通过测量一系列已知浓度的标准溶液来建立起来的,后者则可能涉及到峰电流与铅浓度之间的关系曲线构建。
两份文件虽然都旨在提供钨精矿中铅含量准确可靠的测试方案,但具体实施细节和技术路线的选择体现了不同时期科学技术发展水平及行业需求的变化。
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文档简介
犐犆犛77.120.99
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜6150.10—2008
代替GB/T6150.12—1985
钨精矿化学分析方法
铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
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20080331发布20080901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜6150.10—2008
前言
GB/T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分:
GB/T6150.1钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法
GB/T6150.2钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法
GB/T6150.3钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法
GB/T6150.4钨精矿化学分析方法硫量的测定高频红外吸收法
GB/T6150.5钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法
GB/T6150.6钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法
GB/T6150.7钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法
GB/T6150.8钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法
GB/T6150.9钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T6150.10钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T6150.11钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T6150.12钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法
GB/T6150.13钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTCAg分光
光度法
GB/T6150.14钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法
GB/T6150.15钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T6150.16钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
GB/T6150.17钨精矿化学分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法
本部分为GB/T6150的第10部分。
本部分代替GB/T6150.12—1985《钨精矿化学分析方法盐酸氯化钠底液极谱法测定铅量》。
本部分与GB/T6150.12—1985相比主要变化如下:
———测定方法由极谱法改为火焰原子吸收光谱法;
———增加了8.1重复性条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由赣州有色冶金研究所起草。
本部分由自贡硬质合金有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人:潘建忠、钟道国、张江峰。
本部分主要验证人:李慧玲、邱秋、王周林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T6150.12—1985。
Ⅰ
书
犌犅/犜6150.10—2008
钨精矿化学分析方法
铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了钨精矿中铅含量的测定方法。
本部分适用于钨精矿中铅含量的测定。测定范围:0.005%~0.30%。
2方法提要
试样在沸水浴上以盐酸分解,加入硝酸、高氯酸加热溶解至冒浓白烟,冷却,在硝酸介质中,于原子
吸收光谱仪波长283.3nm处,以空气乙炔火焰测量铅的吸光度,用工作曲线法计算铅的含量。钨精矿
中的杂质不干扰测定。
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.4硝酸溶液(1+1)。
3.5铅标准贮存溶液:称取0.4000g纯金属铅[狑(Pb)≥99.99%]于300mL烧杯中,加入100mL硝
酸溶液(3.4),加热溶解,冷却,定容于1000mL容量瓶中,混匀,此溶液1mL含400μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
———特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.76μg/mL。
———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度平均吸光度的
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