标准解读
《GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定》是一项国家标准,主要规定了糙米样品中50种常见有机磷类农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱法(GC)检测方法。该标准适用于糙米中包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果等在内的多种有机磷农药残留量的定性和定量分析。
根据此标准,样品前处理采用固相萃取或液液萃取技术,通过适当的溶剂提取糙米中的有机磷农药残留物,并经过净化步骤去除杂质后,利用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行分离与测定。其中,对于每一种目标化合物都给出了具体的保留时间窗口以及质谱特征离子信息,以便于准确识别和定量。
在实际操作过程中,需严格按照标准提供的条件设置仪器参数,如进样口温度、柱温程序升温速率及最终温度等;同时,在样品分析之前应先建立好相应的标准曲线,确保线性关系良好且满足方法学要求。此外,还应该定期检查系统性能指标,比如空白实验、加标回收率测试等,以保证结果准确性与可靠性。
该标准为我国食品安全监管提供了科学依据和技术支持,有助于加强农产品质量安全管理,保护消费者健康。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-11-21 颁布
- 2009-03-01 实施
文档简介
犐犆犛67.040
犆53
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.207—2008
糙米中50种有机磷农药残留量的测定
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20081121发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5009.207—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:沈崇钰、储晓刚、徐锦忠、沈伟健、吴斌、赵增运、陈惠兰、蒋原。
书
犌犅/犜5009.207—2008
糙米中50种有机磷农药残留量的测定
1范围
本标准规定了糙米中50种有机磷农药残留量的测定方法。
本标准适用于糙米中50种有机磷农药残留量的测定。
50种有机磷农药在糙米中除氧化乐果、甲基乙拌磷、砜吸磷、溴硫磷、甲基吡!磷的检出限为
0.01mg/kg外,其余有机磷农药的检出限均为0.005mg/kg。回收率参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
样品经乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化后,用气相色谱氮磷检测器检测。
4试剂和材料
除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。
4.1正己烷(C6H14):色谱纯。
4.2乙酸乙酯(C4H8O2):重蒸馏。
4.3二氯甲烷(CH2Cl2):重蒸馏。
4.4环己烷(C12H24):重蒸馏。
4.5无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,冷却后储于密封容器中备用。
4.6标准品:敌敌畏、速灭磷、氧乐果、甲基内吸磷、灭线磷、二溴磷、久效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、乐果、
特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除线磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、砜吸磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒
死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫环磷、地安磷、毒虫畏、灭蚜磷、杀扑磷、乙基溴硫磷、完灭硫
磷、杀虫畏、灭菌磷、碘硫磷、丙环磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡!磷、敌瘟磷、亚胺硫磷、苯硫磷、
保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、敌杀磷、双硫磷。
4.6.1标准储备液Ⅰ(500μg/mL):准确称取敌敌畏、速灭磷、氧乐果、甲基内吸磷、灭线磷、二溴磷、久
效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、乐果、特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除线磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、砜吸磷、杀
螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫环磷、地安磷、毒虫畏、灭
蚜磷、杀扑磷、乙基溴硫磷、完灭硫磷、杀虫畏、灭菌磷、碘硫磷、丙环磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡
!磷、敌瘟磷、亚胺硫磷、苯硫磷、保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、敌杀磷、双硫磷各
50.0mg,分别用正己烷溶解并定容至100mL。
4.6.2农药混标储备液:取0.2mL储备液Ⅰ(4.6.1),用正己烷定容至100mL。
4.6.3农药混标工作液Ⅰ:取5.0mL农药混标储备液(4.6.2),用正己烷稀释至10mL。
4.6.4农药混标工作液Ⅱ:取2.5mL农药混
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