GB/T 4700.4-1998硅钙合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷量

ICS77.040.30H17中华人民共和国国家标准GB/T4700.4一1998硅钙合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷量Methodsforchemicalanalysisofcalcium-silicon-Thephosphomolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1998-12-07发布1999-07-01实施国家质量技术监督局发布

GB/T4700.4-1998本标准在技术内容上与JISG1324—1989《硅钙合金化学分析方法》中第6章“磷锯蓝光度法测定磷量”等效。本次修订删去了原GB/T4700.4—1984中第3章仪器，分光光度计。在分析步骠中作了一些修改;称样量由0.5000g改为1.0000gi分取液的分取量由250mL中取25mL改为100mL中取10mL;显色液由25mL改为20mL;沸水中加热15min改为10min.本标准自实施之日起,代替GB/T4700.4一1984《硅钙合金化学分析方法蓝光度法测定磷量》本标准由原治金工业部提出、本标准由治金部信息标准研究院归口。本标准起草单位：北京首钢铁合金厂、治金部信息标准研究院。本标准主要起草人：陈园、李思茂、赵新连、詹昭香、陈自斌。本标准于1984年10月首次发布。

中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法GB/T4700.4-1998磷铂蓝分光光度法测定磷量代替GB/T4700.4-1984Methodsforchemicalanalysisofcalcium-silicon-Thephosphomolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent范围本标准规定了用磷锯蓝分光光度法测定磷量本标准适用于硅钙合金中磷量的测定，测定范围：<0.06%。方法提要试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加人锯酸铵和硫酸肼，使之反应生成磷锯蓝,于分光光度计波长825nm处，测量其吸光度。3试剂3.1酸(1+1)。3.2氟酸(01.15g/mL)33高氯酸(01.67g/mL）.34亚硫酸氢钠溶液(100g/L)3.5显色剂溶液3.5.1钼酸铵溶液：称取20g锯酸铵(NH.Mo,Oa·4H.O加热溶解于300mL水中，加入650mL硫酸(1十1)，冷却后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勺。3.5.2硫酸麟溶液：称取1.5g硫酸肼,区于200mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度，混勺。3.5.3使用时，取25mL锯酸铵溶液(3.5.1)、10mL硫酸肼溶液(3.5.2)和65mL水置于150mL烧杯中·混勺。3.6磷标准溶液：称取0.4394g预先于105～110℃干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(基准试剂）,置于200mL烧杯中，用水溶解,移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液1mL