第44讲 化学实验基础

第十六章化学实验方案的

设计与评价

第44讲化学实验基础自主复习夯实基础考纲要求1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法｡2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法｡3.掌握化学实验的基本操作｡能识别化学药品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法｡教材回扣

一､常见仪器的分类和使用方法

1.可加热仪器

(1)可直接加热的仪器

①试管

用于少量物质的反应器､收集气体等,加热前外壁无水滴｡试管夹夹在距管口的处,加热时液体体积不超过试管容积的,给固体加热时,试管口应向下倾斜｡②蒸发皿

用于溶液的蒸发､浓缩､结晶｡盛液体的量不应超过蒸发皿容积的,取放蒸发皿应用坩埚钳｡

③坩埚

用于固体物质的高温灼烧,把坩埚放在三角架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完坩埚应放在石棉网上冷却｡

(2)垫石棉网加热的仪器有:烧杯､烧瓶(圆底､平底及蒸馏烧瓶)､锥形瓶等｡

2.计量仪器(1)量筒粗略量取一定体积液体的仪器,不能在量筒内配制溶液或进行化学反应,量取液体时量筒必须平放,观察刻度时眼睛平视｡量筒计数,精确度一般为0.1mL｡(2)托盘天平①用途:用于称量物质的质量;②使用说明:称量前调“0”点,称量时左物右码,砝码用镊子夹取;③注意:称量干燥的固体应放在两张等质量的纸上,易潮解或具有腐蚀性的药品应放在已知质量的玻璃器皿中称量;④精确度为0.1g｡

(3)容量瓶:配制一定体积,一定物质的量浓度的溶液,用前先查漏,往容量瓶转移液体应用玻璃棒引流,液体应冷却到20℃,不能加热配制溶液｡(4)滴定管用于做酸碱中和滴定,精确度为0.01mL,酸式､碱式滴定管不能混用,装氧化性试剂要用酸式滴定管,用前应先查漏｡(5)温度计用于测量温度,水银球不能触及反应器壁,不能当搅拌器使用,注意温度计的量程｡

二､化学实验基本操作1.常见药品的取用(1)固体药品:块状固体用镊子夹取,粉末状的用药匙或纸槽转移｡(2)液体药品:少量的用胶头滴管吸取,大量采用倾倒的方法,有时注意用玻璃棒引流｡取一定量的液体一般用量筒或滴定管量取｡2.物质的溶解

(1)固体物质溶解:将固体研碎,在试管或烧杯中加蒸馏水溶解,必要时可用玻璃棒搅拌｡

(2)气体的溶解

①溶解度不大的气体(Cl2､SO2),如图｡②易溶于水的气体(HCl､HBr､NH3),如图｡3.玻璃仪器的洗涤(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗｡(2)标准:洗净的标准是:内壁均匀地附着一层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下｡

(3)常见污染的洗涤:①容器内壁附有油污,可用热纯碱溶液或NaOH溶液洗刷｡②容器内壁附有“银镜”或“铜镜”,可注入稀硝酸经微热使银或铜溶解｡③容器内壁附着MnO2,可用浓盐酸,经加热后使MnO2与浓盐酸反应而溶解｡④容器内壁附着难溶碳酸盐或氢氧化物(如CaCO3､Fe(OH)3),可注入少量稀盐酸反应使其溶解｡4.加热常见给物质加热的方式有三种,分别是(1)直接加热;(2)隔石棉网加热;(3)水浴加热｡三､化学试剂的存放1.保存化学试剂的容器保存化学试剂用的容器,以容器口径大小划分,有广口瓶和细口瓶;以制作容器材料的不同划分,有玻璃瓶(又分无色玻璃瓶和有色玻璃瓶)､塑料瓶､铁瓶(桶)､钢瓶;容器的塞(盖)有玻璃塞､橡胶塞､软木塞､塑料盖､铁盖｡2.保存化学试剂应注意的问题(1)固态试剂要盛在广口瓶中,液态试剂一般要盛在细口瓶中｡(2)如HNO3等见光易分解的试剂,常盛在有色玻璃瓶这样不易透光的容器中｡常见的易发生光化反应的物质:HNO3､Cl2(H2O)､Br2(H2O)､AgNO3､AgCl､AgBr､AgI｡(3)NaOH等碱性物质,Na2SiO3､Na2CO3等强碱性盐,当盛在玻璃瓶中时,瓶的配塞应是橡胶塞｡

(4)强酸､强氧化性试剂､有机溶剂,要盛在玻璃瓶这样的抗腐蚀性的容器中,但瓶塞不可用橡胶塞或软木塞｡(5)可与空气中的成分作用或易挥发的物质应密封保存｡四､化学实验安全实验室操作应注意以下“五防”:1.防爆炸:点燃可燃气体(如H2､CO､CH4､C2H2､C2H4等)或用CO､H2还原Fe2O3､CuO之前,要检验气体纯度;2.防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的硫酸缓缓倒入水或酒精中;3.防失火:实验室中的可燃性物质一定要远离火源;4.防中毒:制取有毒气体(如CO､SO2､Cl2､NO等)时,应在通风橱中进行;5.防倒吸:加热法制取气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意防止倒吸｡课堂互动热点突破热点考向1.实验基础知识,包括实验室安全规则､绿色化学实验要求｡2.常见仪器的主要用途和使用方法,辨析常用仪器的不同用途｡3.试剂存放和取用的注意事项｡4.化学实验基本操作的正误判断｡热点探究热点1化学实验常用仪器类别名称主要用途使用方法和主要注意事项可直接加热试管进行少量物质间的反应所盛装溶液不得超过试管容积的1/3坩埚固体物质的高温灼烧 与泥三角配套使用蒸发皿溶液的蒸发､浓缩､结晶 盛液不能超过容积的不能加热试剂瓶(广口､细口)广口:盛固体药品细口:盛液体药品棕色瓶盛见光易变质的药品,盛碱液时改用橡胶塞启普发生器固-液不加热反应器不可加热,也不能用于剧烈放热的反应滴瓶盛少量液体药品盛碱液时改用软木塞或橡胶塞计量器托盘天平称量物质的质量(精确度为0.1g)称前调零点,称量时左物右码,不能称热物质,被称物不能直接放在托盘上,两盘各放一张大小相同的纸,易潮解的或具有腐蚀性的物质放在玻璃器皿中称量温度计测量温度水银球不能接触器壁,不能当搅拌器使用漏斗普通漏斗向小口容器中注液,与滤纸配合分离固液混合物过滤时应“一贴､二低､三靠”长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液体､作反应器可随时加以控制速率分液时,下层液体自下口放出,上层液体自上口倒出;不宜盛碱性溶液其他干燥管(U型,球形)干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂,球型细口处垫小棉球以防堵塞,气流“大进小出”洗气瓶除去气体中杂质,净化气体;作量气装置､排气集气装置内装液体吸收剂如浓H2SO4､饱和NaHCO3等;作测气装置时,气流自短管进,液体自长管排出;排气集气时,视气体密度定进出口【例1】下列选用的相关仪器符合实验要求的是()AB存放浓硝酸分离水和乙酸乙酯CD准确量取9.50mL水实验室制取乙烯[解析]浓硝酸见光易分解,故用棕色试剂瓶保存,但浓硝酸又能腐蚀橡胶,故试剂瓶必须用玻璃塞,A选项错误｡乙酸乙酯在水中溶解度不大,乙酸乙酯与水分层后,用分液漏斗进行分离是符合实验要求的,B选项正确｡量筒只是一个粗量的量具,其精确度不高,10mL量筒仅能精确到0.1mL,且在量取转移的过程中肯定会有一部分的损失无法弥补,如果要精确量取溶液,一般应选用滴定管或移液管,故C选项错误｡实验室制备乙烯,须严格控制温度为170℃,因此温度计必须选用0~200℃量程的,D选项错误｡

[答案]B变式1:(1)有如图所示A､B､C､D四种仪器:请选择下列仪器名称的序号,填入相应的空格内:①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管

A______________B______________

C______________D______________③⑤④⑥(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量,天平平衡后的状态如图｡由图中可以看出,该同学在操作时的一个错误是_____________________________,烧杯的实际质量为______g｡砝码和物品的位置放反了

27.4(3)指出下面3个实验中各存在的一个错误:A____________________________,

B___________________________,

C_____________________________________｡将胶头滴管伸入试管内

试管口向上倾斜

进气管和出气管反了(混合气体从短管进入洗气瓶)

解析:首先要对各种仪器的用途要熟悉,然后根据其用途结合具体的实际要求去解决｡(1)根据常见仪器的形状可判断四种仪器的名称｡(2)根据天平称量的要求“左物右码”,该同学将物品与砝码放反了,但仍然满足:左盘质量=右盘质量+游码质量,因此烧杯的实际质量为30-2.6=27.4(g)｡(3)A中滴加液体时滴管不能伸入试管内;B项试管口应向下倾斜,否则很容易引起试管炸裂;C项导管应换为长进短出,否则CO会把NaOH溶液排到瓶外｡热点2化学实验基本操作1.药品的取用取用药品固体液体粉状块状定量少量多量定量使用仪器药匙镊子托盘天平胶头滴管直接倾倒量筒滴定管2.物质的溶解(1)固体物质一般在试管或烧杯中进行,块状固体要研细,加水后搅拌,振荡或加热等措施｡(2)气体物质溶解时,根据溶解度的不同采用不同的方法:溶解度较小的气体(如:Cl2,H2S,SO2,CO2等)将导气管直插水中;极易溶解于水的气体(如HCl,NH3等)应将导气管靠近液面或导管口连一个倒扣的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠液面｡

(3)液体物质溶解时应将密度大的液体注入密度小的液体中,边加边搅拌(如硝硫混酸的配制应将浓H2SO4倒入浓HNO3中)｡3.物质的加热加热时受热容器外壁不能有水,先均匀受热再将火焰固定加热受热容器;加热的方式可以分为直火加热､垫石棉网加热､水浴加热､油浴(或砂浴)加热几种,根据加热温度和受热容器选择｡试管､坩埚､蒸发皿､燃烧匙可用灯焰直接加热,而烧杯､烧瓶等仪器要垫石棉网加热｡对某些温度不超过100℃的实验(如实验室制硝基苯和测定溶解度等),则要求用水浴来加热,这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度｡加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂｡给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂｡操作时,先要将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部｡对盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45°角),试管口不能对着人,加热时,还要不断振荡试管,以防止局部受热沸腾而飞溅｡4.气密性检验凡是有导气的实验装置,装配好后均需要检查气密性,且在放入药品之前检查｡原理:使装置形成一个密闭体系,再使体系内气体产生压强变化,根据表现出来的某种现象去判断｡常用方法:(1)微热法:如图检查烧瓶气密性｡双手(或热毛巾)捂住容器使气体受热膨胀,通过观察气泡的产生现象来判断装置的气密性｡

(2)液差法:适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查,方法是关闭止水夹,从漏斗中加水,使内部气体密封一部分,观察形成的液面高度差是否变化判断装置的气密性｡(3)整套的方法:若要检查整套装置的气密性,为形成一定的气压差,产生明显的现象,可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热,观察插入液体的导管口是否有气泡冒出,从而判断整套装置的气密性是否良好｡5.试纸的使用常见试纸有:石蕊试纸､pH试纸､品红试纸､KI淀粉试纸等｡使用方法:(1)检验液体,取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上用玻璃棒沾取待测液点在试纸中部,观察试纸颜色的变化｡(2)检验气体:用蒸馏水把试纸润湿粘在玻璃棒的一端,并使其接近试管口,观察颜色变化｡6.仪器的洗涤(1)洗涤干净的标志:仪器内壁附着的水均匀,既不聚成水滴,也不成股流下｡(2)洗涤步骤:自来水冲､洗涤液(根据附着的物质选择)洗､自来水冲､蒸馏水润洗四个步骤｡【例2】(2010·安徽卷)下列实验操作或装置符合实验要求的是()A.量取15.00mLNaOH溶液B.定容C.电解制Cl2和H2D.高温煅烧石灰石答案:A

[解析]本题考查实验基本操作知识,意在考查考生对仪器选择和实验细节的掌握程度｡B项的胶头滴管不能伸入容量瓶中;C项阳极材料铜是活泼电极,阳极铜放电,不符合实验要求;D项灼烧过程会产生CO2气体,坩埚不能加盖｡变式2:下列有关实验操作的说法正确的是()A.可用25mL碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液B.用pH试纸测定溶液的pH时,需先用蒸馏水润湿试纸C.蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3,液体也不能蒸干D.将金属钠在研钵中研成粉末,使钠与水反应的实验更安全答案:C解析:应用酸式滴定管盛放KMnO4溶液,因为KMnO4溶液腐蚀橡皮管,A不正确;pH试纸使用时不能润湿,否则使溶液的酸性或碱性减弱,产生误差,B不正确;C正确;钠易燃烧,不能研磨,D不正确｡热点3化学试剂的保存

1.试剂瓶的选择

根据药品状态

根据感光性

根据瓶塞玻璃塞:不能盛放碱性物质

橡胶塞:不能盛放强酸､强氧化性物质和有机试剂固体:用广口瓶

液体:用细口瓶见光易分解的:用棕色瓶

见光不分解的:用一般瓶2.常见试剂的存放(1)见光易分解的物质用棕色瓶保存,如HNO3､AgNO3､AgCl､AgBr､AgI､氯水､溴水｡(2)NaOH等碱性物质,Na2SiO3､Na2CO3等强碱性盐,当盛在玻璃瓶中时,不能用玻璃塞｡(3)强酸､强氧化性试剂､有机溶剂,要盛在玻璃瓶这样的耐腐蚀性的容器中,但瓶塞不可用橡胶塞或软木塞｡常见的有机溶剂:汽油､苯､甲苯､二甲苯､四氯化碳､乙醇､乙酸､氯仿等｡

(4)易燃易爆的试剂所放的位置要远离火源｡常见的强氧化剂:HNO3､H2SO4(浓)､氯水､溴水､KMnO4､K2Cr2O7｡常见的易燃易爆的试剂:钾､钠､白磷､硫磺､酒精､苯､甲苯､二甲苯､汽油､硝酸钾､氯酸钾､硝酸铵｡(5)一般化学试剂均应密封保存,并放在低温､干燥､通风处｡(6)特殊的化学试剂要附加特殊的保存措施｡①KCN等剧毒物质要由专人保管｡②氟化氢的水溶液极易与各种玻璃反应,一般盛放在以铅或塑料为材料制作的容器中｡③钠､钾保存在煤油中｡液溴水封保存,并在其瓶口处熔上石蜡来强化密封措施｡【例3】下列做法正确的是()A.将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B.用镊子取出白磷并置于水中切割C.把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶D.氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气[答案]B

[解析]浓HNO3见光易分解,故要保存在棕色瓶中;白磷的着火点较低(40℃),在空气中能自燃,切割时摩擦会生热,白磷有燃烧的危险,所以在水中切割;KClO3具有强氧化性,与垃圾混合可能会引起燃烧､爆炸;H2还原CuO如果先加热再通H2,则H2与空气混合受热可能会引起爆炸｡变式3:有如下各种化学药品:①液溴②氢氟酸③硝酸银④氢氧化钠⑤钠⑥高锰酸钾溶液⑦白磷⑧浓硝酸⑨钾⑩水玻璃以序号填空:

(1)存放时用水做保护剂的是________,用煤油做保护剂的是________｡

(2)试剂瓶不能用橡皮塞的是________,不能用玻璃塞的是________,不能用玻璃瓶的是________｡

(3)需要避光存放的是________｡①､⑦

⑤､⑨

①､⑥､⑧

④､⑩

②①､③､⑧

(4)实验室保存饱和氯水的方法是

____________________｡

用滴管将新制的饱和氯水慢慢逐滴滴入含酚酞的NaOH稀溶液中,当滴到某一滴时,红色突然褪去,产生此现象的原因可能有两种,用文字简要说明:

①___________________________________;

②____________________,

怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者②｡饱和氯水应保存在棕色瓶中,密闭并置于阴凉处NaOH被中和致使酚酞显示的红色褪去②滴入过量的氯水中所含的HClO将变红的酚酞漂白证明红色褪去的原因的实验是:向褪色的溶液中再滴加NaOH溶液,若不再出现红色,说明是第②个原因｡热点4化学实验安全1.常用危险化学药品的标志2.安全常识(1)防倒流(倒吸):用试管加热固体时,试管底部要略高于管口,如实验室制O2､NH3等｡加热液体时试管要向上倾斜,加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶｡

(2)防爆炸(炸裂):点燃可燃气体(如H2､CO､CH4､C2H4)或用CO､H2还原Fe2O3､CuO之前,要检验气体纯度,普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性,因此①试管加热时先要预热,②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细砂｡(3)防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石｡

(4)防污染:①已取出的未用完的试剂一般不放回原瓶(块状固体､钠､钾等除外);②用胶头滴管滴加液体时,不伸入瓶内,不接触试管壁(向Fe