第一节 化学实验基本方法

第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法一、化学实验安全1、遵守实验室规则2、了解安全措施3、掌握正确的操作方法4、重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法。二、混合物的分离和提纯1、

过滤和蒸发2、蒸馏和萃取粗盐的提纯离子的检验（一）遵守实验室规则1.进实验室前，应先预习实验，明确实验目的、原理和方法，严禁不预习进入实验室。2.进实验室后，应先检查实验用品是否齐全。3.实验过程中，应严格遵守各项实验操作规程，严禁随便地进行无关的实验，不得大声喧哗。4.实验完毕后，应将仪器洗净，整理清洁实验台。5.有意外事故，应及时向老师报告。（二）了解安全措施1、事故预防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：点燃可燃性气体或用可燃性气体进行加热反应前，要检验气体的纯度。实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集等）。用加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。2、危险化学品标志的识别易燃气体：易燃液体：自燃物品：遇湿易燃物品：H2、CH4、CO等有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯等）白磷Na、K、电石（CaC2）等浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸、NaOH固体等氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、汞（Hg）、铅（Pb）等爆炸品：易燃品腐蚀品：有毒品：氧化剂：KMnO4、

KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物（H2O2、Na2O2）等TNT(三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵(NH4NO3)、黑火药等3、意外事故的处理创伤处理：烫伤、烧伤处理：酸碱腐蚀处理：其他化学灼伤处理：先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷药包扎。用70%-75%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。浓酸撒在实验台上：浓酸沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：酸、碱溅入眼中：先用NaCO3中和，再用水擦洗直接用大量清水冲洗，而后用3%-5%的NaHCO3中和先用大量水冲洗，后涂上硼酸溶液中和用大量清水冲洗，边洗边眨眼睛，然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，用CuSO4溶液涂抹伤处4、火灾处理方法：防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙子盖灭。类

型药液成分适用灭火对象酸碱式H2SO4和NaHCO3非油类、电器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油类CO2灭火器液态CO2电器、小范围油类、忌水的化学品四氯化碳（CCl4）液态四氯化碳电器、汽油、丙酮不能用于钾、钠、电石、CS2等干粉灭火器NaHCO3等，适量润滑剂、防潮剂油类、可燃气体、精密仪器、图书文件等灭火器的种类回顾:氧气的制备方法①哪些仪器可以用来直接加热?哪些需要垫石棉网?哪些不能用来加热?加热固体KClO3或KMnO4制备氧气②药品的取用原则:节约药品；剩余药品多数不能放回原处，也不能随意丢弃，应放入指定容器。③加热操作：容器外壁不能有水（易破裂）

给液体加热——管口向上倾斜约45°；试管内液体体积不超过试管容积的1/3；加热时，管口不能对着自己或他人。（三）掌握正确的操作方法！给固体加热——管口略向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均匀受热，再集中加热。④酒精灯的使用：a.使用前，检查有无酒精，用漏斗添加，禁止向燃着的酒精灯里添加酒精。

b.添入的酒精不能超过灯身容积的2/3，不能少于1/4。c.用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用另一支酒精灯去“对火”（否则：倾侧的酒精灯溢出酒精，引起大面积着火

）。

d.用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹灭。（否则：可能将火焰沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸

）

加热固体KClO3或KMnO4制备氧气⑤氧气收集完之后，先移出导管，后熄灭酒精灯（否则：水槽内的水会倒流回试管，使试管炸裂）。

⑥试管口为什么要放棉花团？（防止产生的气流将固体物质带入导管，而使导管堵塞）。仪器的使用——托盘天平（1）调零防腐先调节天平至零点，潮湿或有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿中称量，其他药品可用大小一样质地相同的纸（2）左物右码左盘放称量物，右盘放砝码（3）先大后小取用砝码先取质量大的，再取小的（4）归零放盒称量完毕，应把游码移回零处，砝码放回砝码盒药品的取用药品的取用使用仪器固体药品粉末药匙（或纸槽）块状固体镊子一定量托盘天平液体药品少量胶头滴管多量用试剂瓶倾倒一定量量筒、滴定管等气体的收集排气法收集向下排气法密度小于空气向上排气法密度大于空气排水法收集

难溶于水的气体（四）重视并逐步熟悉污染物和废弃物的

处理方法废水废气废渣其他（如破损玻璃、反应后剩余的金属等）

一些装有化学物质的容器上常贴有危险化学品的标志。下列标志，应贴在装乙醇的容器上的是（）

A．B．C．D．练习常见危险化学品的标志练一练1偶发事件的处理

进行化学实验必须注意实验安全，下列说法正确的是（）A．不慎将酸溅到眼中，应立即水洗，边洗边眨眼睛B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C．不慎将酒精洒到桌面上着火时，可用水将其扑灭D．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸化学实验安全（1）下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是（）A．点燃氢气前一定要检验氢气的纯度B．未使用完的白磷要随时收集起来，并与空气隔绝C．酒精灯不用时，必须盖上灯帽D．用氢气还原氧化铜时，要先通一会儿氢气，再加热氧化铜练一练2化学实验安全（2）做实验时必须注意安全，如果单纯依靠日常生活中的经验就可能犯严重的错误，所以对实验的一些安全规则必须记清，下列说法中不正确的是（）

A、不慎洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿抹布铺盖

B、不要尝实验室里任何药品的味道

C、在实验室中闻氯气(有毒)的气味的方法是将瓶口打开，将鼻孔靠近瓶口，闻气体的气味

D、不慎将酸或碱溶液溅到眼中时，应立即用大量的水冲洗二、混合物的分离和提纯回顾:1、过滤与蒸发操作过滤操作①过滤的目的(适用范围)是什么？②过滤操作需要哪些仪器？③进行过滤操作时要注意哪些问题？（一贴、二低、三靠）（1）过滤蒸发操作①蒸发的目的是什么？②蒸发操作需要哪些仪器？③蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，应停止加热，利用余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。（2）蒸发1.通过溶解、过滤、蒸发操作之后，得到的固体就是纯净的食盐吗？

粗盐溶解悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）过滤不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液2.如何检验Cl-的存在?粗盐的提纯离子的检验：1、原理：根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体↑、沉淀↓等特殊现象）进行离子鉴定的过程。2、步骤：（1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态等）；（2）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验；（3

）选择合理的试剂（要求反应灵敏、现象明显）；（4）注意排除某些共有现象的干扰。Cl-的检验方法：

操作：先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。结论：存在Cl-

。

注意排除CO32-离子的干扰！SO42-的检验方法：

操作：先加入稀盐酸酸化，再加入可溶性钡盐（BaCl2）溶液。现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀

（BaSO4）。结论：存在SO42-

。

注意排除CO32-等离子的干扰！思考与交流化学除杂除杂原则：*不增（尽量不引入新杂质）*不减（尽量不损耗样品）*易分（容易分离——生成完全不溶物或气体）*复原（除去各种杂质，还原到目标产物）注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的先后顺序！对于粗盐水(NaCl)要除去可溶杂质离子是:Ca2+

Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的离子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除杂试剂的顺序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的盐酸必须适量过滤过滤过滤例题：某KNO3溶液中含杂质KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的正确顺序是（）A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3CD2、蒸馏和萃取饮用水处理制取蒸馏水1.原理——利用液态混合物（互溶）中各组分沸点的不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，目的是将难挥发或不挥发的杂质除去。蒸馏2.装置冷凝管圆底烧瓶接液管锥形瓶温度计进水口出水口3.注意事项:4.烧瓶底加垫石棉网1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处2.冷凝水，下口进，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？符合蒸馏的条件：液体混合物——酒精与水以任意比互溶各组分沸点不同——酒精78℃，水100℃油和水可以用蒸馏法分离吗？沸点（）的组分先蒸出，加热温度不能超过混合物中沸点（）的物质的沸点！低高4.蒸馏法的应用海水淡化蒸馏法除此之外,还有反渗透法、电渗析法、离子交换法、冰冻法等。反渗透法电渗析法

西红柿汤西红柿加食用油翻炒,然后加水煮沸，再加盐。讨论油层更红液体分层且油层在上方色素在水中的溶解度明显小于在油中的溶解度食用油将番茄中的番茄红素富集，使油层的色泽更红。原理：油、水互不相溶且ρ油＜ρ水油层色素浓度更大

若番茄红素在油中的溶解度比在水中大许多，则少量油中溶解的“精华”将比大量水中溶解的还要多。萃取可用于化学上的分离操作分析欲获取上层的红油，可如何操作？舀出小心倾倒滴管吸出……分液问题仪器介绍分液漏斗分液漏斗——用于分离互不相溶的液体。普通漏斗长颈漏斗分离“水和柴油”思考1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还要注意何种操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？1.2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出。实验1-4:如何从碘水中提取碘？

水（H2O）

苯（C6H