重金属离子固相萃取与分离技术-毕业答辩

重金属离子的固相萃取和分离技术。目录背景实验部分结果与讨论结论致谢背景随着物质文明发展，污染越来越严重大气污染土壤污染重金属污染水污染重金属污染烧碱制造工业排放废水中含汞炼锌工业和镉电镀工业排放镉汽车尾气排放铅重金属污染会以食物链形式富集重金属离子提取方法微生物富集高梯度磁选法土壤淋洗法固相萃取广泛应用于环境样品中痕量金属离子和微量有机污染物的分离与富集。固相萃取原理：通过使用一种填充好固定相的短色谱柱来完成目标物的吸附并洗脱。优点：简单，高效，将分离和浓缩合为一步。缺点：吸附选择性不高，缺乏专一性。分子印迹技术获得在空间合结合位点上与某一分子完全匹配的聚合物制备技术该聚合物对印迹分子的立体结构有记忆功能金属离子印迹聚合物具高度选择性，因而成为一种优良的吸附分离材料恰好弥补固相萃取的缺点实验部分原理：以Ni2+、Co2+、Cd2+、Pb2+为模板离子，以PEG-1540为致孔剂，二乙烯三胺为固化剂，与环氧树脂混合均匀后置于60℃烘箱内反应24h，制得环氧树脂基离子印迹整体柱。目的：对一系列标准浓度重金属离子溶液进行吸附性测试，对整体柱吸附性能研究和评估。通过改变条件，对整体柱进行优化。涉及的离子印迹试剂：NiSO4·6H2OCoCl2·6H2O3CdSO4·8H2OPbAc2·3H2O主要检测仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）主要实验重金属离子整体柱的合成及处理重金属离子标准溶液的配制整体柱各项性能的测试吸附介质最佳pH试验回收率试验整体柱加热熔解均匀混合混匀器注入密封针管

60℃烘箱内加热24h

液态PEG-1540

2克环氧树脂

0.5克二乙烯苯胺反应混合物

整体柱聚合物重金属离子结晶水化合物

4克PEG-1540

吸附性测试及整体柱的优化1.去离子水2.EDTA处理完的整体柱标准溶液

（Ni2+、Co2+、Cd2+、Pb2+）单个离子标准溶液的配制以1000μg/ml的标准溶液配制10、30、50、80μg/ml的各离子标准溶液。混合离子标准溶液的配制以1000μg/ml的标准溶液配制0、5、10、30μg/ml的混合标准溶液（除了Pb2+）。整体柱各项性能测试选择吸附性测试最大吸附量测试空白对比实验铅离子印迹整体柱吸附性测试铅离子印迹整体柱空白对比实验结果与讨论整体柱制备条件优化溶解方式的调整：取消加入1ml去离子水来做溶解，将金属盐直接溶于PEG-1540振荡方式的调整：取消人工振荡，选用振荡仪和超声波仪整体柱固化时间的选择：一系列实验后选用24h整体柱固化温度的选择：一系列试验后选用60℃整体柱吸附洗脱条件优化整体柱预处理的调整：取消原洗脱印迹离子的5%的硝酸，选用0.1mol/L的EDTA最佳吸附pH的选择：通过Co2+整体柱对初始浓度10μg/ml不同pH值混合溶液进行吸附，ICP测定各离子残留浓度得出，pH=6整体柱选择吸附性测试Ni2+整体柱吸附性实验吸附率随混合离子溶液浓度的升高而降低，在较高浓度时，选择性系数K大于1，具有一定的选择吸附能力。Co2+整体柱吸附实验吸附率随混合离子溶液浓度的升高而降低，观察其选择性系数，K均小于1，不具有选择吸附能力。Cd2+整体柱吸附实验吸附率随混合离子溶液浓度的升高而降低，在各个浓度时，选择性系数K均大于1，具有一定的选择吸附能力。非离子印迹整体柱进行吸附性实验非离子印迹整体柱对重金属离子的吸附率随浓度的降低而升高，但变化不大，对照前面数据表，还发现非离子印迹整体柱没有表现出对离子的选择吸附性。说明整体柱的选择吸附性不是来自于柱本身而来自于向整体柱中引入的离子印迹。整体柱最大吸附量测试确定整体柱的最大吸附量具有重要的实际意义。在实际应用中若知道某种整体柱的最大吸附量，则可以根据实际要求设计吸附剂的使用量，可在保证吸附效果的前提下，尽可能的减少资源的浪费。Pb2+整体柱吸附实验及空白对照实验随着浓度的升高，铅离子整体柱对相应离子的吸附率受到溶液浓度的影响很小。

该整体柱对铅离子的吸附比较敏感，在各种浓度和体积下，该离子整体柱的吸附量和吸附率都很高超过了95%，可以认为该整体柱受溶液浓度和使用量的影响较小。

回收率实验Co2+、Ni2+、Cd2+的各种离子印迹整体柱在用浓度为5%硝酸进行洗脱后，均能达到令人满意的回收率Pb2+整体柱回收率情况在进行铅离子印迹回收率的实验时产生了比较特殊的情况情况，离子的回收率超过了100%，产生这种情况原因可能预处理时未将印迹离子洗脱完全。但总体来看回收率没有超过120%，这种情况属于正常情况，属于实验允许范围内，不会对结论造成影响。结论本课题对离子印迹整体柱的制备和工作原理进行了简单的阐述，并具体设计了向整体柱引入离子印迹及测试