GB/T 37211.1-2018金属锗化学分析方法第1部分：砷含量的测定砷斑法

ICS77040

H17.

中华人民共和国国家标准

GB/T372111—2018

.

金属锗化学分析方法

第1部分砷含量的测定砷斑法

:

Methodsforchemicalanalysisofgermaniummetal—

Part1Determinationofarseniccontent—Arsenicstainmethod

:

2018-12-28发布2019-11-01实施

国家市场监督管理总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

金属锗化学分析方法

第1部分砷含量的测定砷斑法

:

GB/T37211.1—2018

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

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:400-168-0010

年月第一版

201812

*

书号

:155066·1-61852

版权专有侵权必究

GB/T37211.1—2018

前言

金属锗化学分析方法分为个部分

GB/T37211《》2:

第部分砷含量的测定砷斑法

———1:;

第部分铝铁铜镍铅钙镁钴铟锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法

———2:、、、、、、、、、。

本部分为的第部分

GB/T372111。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位云南临沧鑫圆锗业股份有限公司中锗科技有限公司国标北京检验认证有限

:、、()

公司衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司广东先导稀材股份有限公司锡林郭勒通力锗业有限责任公

、、、

司云南东昌金属加工有限公司

、。

本部分主要起草人普世坤李正美窦辉俞义海刘红王晓华陈建国尹国文陈晶晶李素玲

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T37211.1—2018

金属锗化学分析方法

第1部分砷含量的测定砷斑法

:

警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

的本部分规定了还原锗锭还原锗粉区熔锗锭及其废料锗单晶及其废料等锗金属

GB/T37211、、、

中杂质元素砷含量的测定方法

。

本部分适用于锗金属中杂质元素砷含量的测定测定范围-4-4

。:0.1×10%~1.0×10%。

2方法原理

试料用王水溶解后锗由单质态被氧化成离子态4+下在盐酸溶液中锗基体以四氯化

,Ge。84℃,,

锗的形式挥发分离其中含有的低温易挥发的3+被王水氧化为不挥发的5+留在残留物中然后在

,AsAs,

盐酸溶液中用碘化钾和锌粒将5+还原成砷化氢逸出所生成的砷化氢与溴化汞纸片作用生成黄棕

As,,

色的砷化汞斑点斑点颜色的深浅与砷含量成正比借此与标准色阶进行比较得出砷含量

,。。

3试剂

31制备试剂溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水电阻率不小于实验所用器

.,18MΩ·cm,

皿均用稀硝酸煮沸浸泡过夜后用纯水彻底冲洗干净后晾干备用

(1+4),,。

32硝酸ρ级或相当纯度

.(=1.42g/mL),MOS。

33盐酸ρ级或相当纯度

.(=1.19g/mL),MOS。

34无砷锌粒砷含量小于-5

.,1×10%。

35王水现用现配盐酸硝酸

.(),300mL(3.3)+100mL(3.2)。

36碘化钾溶液称取优级纯碘化钾溶于水中混匀贮存于棕色瓶中

.(150g/L):15g,100mL,,。

37二氯化锡溶液称取优级纯二氯化锡溶于热盐酸中加入水混匀现

.(100g/L):1g,5mL,5mL,,

用现配

。

38醋酸铅棉花将脱脂棉浸于的优级纯醋酸铅溶液中每醋酸铅溶液含醋酸

.:40g/L(100mL2mL),

后取出挤去过剩溶液低温烘干

10min,。

39溴化汞试纸片将定量滤纸浸在的优级纯配制的溴化汞酒精溶液中后取出于空

.:50g/L,40min,

气中自然风干

。

310砷标准贮存溶液