气体的实验室制备、净化和收集

专题讲座三气体的实验室制备、净化和收集考纲要求考情分析命题趋势1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2．与其他各部分知识、技能的综合应用。本部分知识是高考的热点。高考主要考查制取装置的选择、仪器的连接顺序、净化气体选用的试剂、尾气吸收装置、实验操作等。如2012年四川理综28题，福建理综25题，全国理综28题等。题型为选择题或填空题，难度适中。预计2014年的高考有下列趋势：一是保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制取的反应原理，气体的制取、净化、干燥、收集、尾气的吸收，装置气密性检查等；二是要注重对教材典型实验的挖掘，特别是对教材实验的拓展和延伸；三是会更加注重常见气体的制备与物质性质的检验、物质的分离提纯等相结合的综合考查。1．气体制备实验的基本过程略(1)气体制备实验装置一般包含以下几部分(2)气体制备的一般实验操作步骤①组装(从下到上，从左到右，先塞后定)；②检验装置的气密性；③加入药品I(先固后液)；④先检验气密性，后装入药品，最后点燃酒精灯；在连接导管时，应长进短出；量气装置的导管应短进长出；干燥管应大口进，小口出；排尽装置内的空气；⑤验纯；⑥反应；⑦拆除装置（从上到下，从右到左）。2．气体发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：发生装置制备气体：注意事项：O2、NH3、CH4等⑤如用排水集气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，防止水倒吸。①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流，而使试管破裂。

③固体药品应平铺在试管底部。④胶塞上的导管伸入试管内不能过长，否则会影响气体导出。粉末状固体应在试管口放一团棉花发生装置制备气体：注意事项：Cl2、HCl、C2H4等③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔。①烧瓶应固定在铁架台上。②先把固体药品放入烧瓶中，再缓缓加入液体。④对烧瓶加热时要垫上石棉网。⑤反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片。(3)固体＋液体(不加热)―→气体发生装置制备气体：注意事项：H2、CO2、NO2、SO2、NO等⑥在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。①块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体，可用启普发生器制备，且气体不溶于水。当制取气体的量不多时，也可采用简易装置。②简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速。③加入块状固体药品的大小要适宜。④加入液体的量要适当。⑤最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。3.检验气密性(2)液差法：(1)微热法：用手捂或酒精灯微热，导管口产生气泡，停止微热后导管中回升一段水柱，说明气密性良好。塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中加水，至长颈漏斗中液面高于锥形瓶中液面，停止加水，液面高度不变，说明气密性良好。关闭开关，将干燥管放入盛水的烧杯中，若干燥管内的液面比烧杯中液面低，且过一段时间后干燥管内液面保持不变，证明装置气密性完好。例：根据右图描述回答下列问题：①关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“不能确定”）

②关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“不能确定”）

，判断理由

。不管装置是否漏气，烧瓶内气压与漏斗上方的气压相等，水在重力作用下可完全流入。不漏气不能确定习题1：实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：(1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是

；检查C装置气密性的操作方法是

。(2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列气体的性质与收集方法无关的是________(填序号，下同)。①密度②颜色③溶解性④热稳定性⑤是否与氧气反应浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)

连接一根导管，将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，说明C装置气密性良好②④(3)下图是某学生设计收集气体的几种装置，其中不可行的是____________________。

(4)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的________；①CO2

②NO

③Cl2

④H2其中在D装置中连接小烧杯的目的是

。b、c

③吸收尾气，防止污染空气2：某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是：_____________________。关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好。注意：（1）解答此类题目必须明确的关键词：①微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱；②液差(封)法检查：封闭、液差。（2）答案必须按“操作＋现象＋结论”要点回答：①操作：如何形成“密闭体系”，如何“加热”。②现象：观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。③结论：通过什么现象说明气密性良好4．气体的除杂方法①易溶于水的杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质，也可用作吸收剂。除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。除杂原则：(1)不损失主体气体，(2)不引入新的杂质气体，(3)在密闭装置内进行，(4)先除易除的气体。一般可从以下几个方面考虑：气体所含杂质净化剂净化装置示意图O2Cl2NaOH溶液H2H2SCuSO4溶液CO2HCl饱和NaHCO3溶液CO2SO2Cl2HCl饱和食盐水SO2HCl饱和NaHSO3溶液H2SHCl饱和NaHS溶液CH4C2H4溴水COCO2、H2O碱石灰N2O2加热的铜网CO2CO或H2加热CuOHClCl2加热KI【例1】为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体)(1)含有HCl杂质的气体①CO2(HCl)：________________________；②SO2(HCl)：_________________________；③Cl2(HCl)：__________________________。(2)中性气体中含有酸性杂质气体①O2(Cl2)：___________________________；②CO(CO2)：______________；③NO(NO2)：_____________。(3)酸性气体中含有其他酸性杂质气体CO2(SO2)：___________________________________。(4)含有O2杂质的气体①CO2(O2)：________________；②N2(O2)：__________________。(5)HCl(Cl2)：____________。CCl4饱和NaHCO3溶液饱和NaHSO3溶液饱和食盐水NaOH溶液NaOH溶液H2O饱和NaHCO3溶液或酸性高锰酸钾溶液灼热Cu

灼热Cu5．气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是：气体除杂过程中会从溶液中带入水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管破裂。解析用大理石和盐酸反应制得的CO2中，含有少量HCl，可用饱和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用浓硫酸或无水CaCl2固体作干燥剂。注意：应先净化，后干燥。A6．气体的干燥(1)选用干燥剂应根据气体的性质和干燥剂的性质而定，其原则是干燥剂只能吸收气体中的水分，而不能与气体发生反应。①酸性干燥剂，如浓H2SO4、P2O5、硅胶等。一般用来干燥酸性或中性气体，而不能用来干燥碱性气体。思考：下列气体中不能被浓H2SO4干燥的是哪些？为什么？NH3、H2、CO、H2S、SO2、Cl2、CO2答案

NH3因为显碱性而不能被浓H2SO4干燥，H2S因为有强还原性而不能被浓H2SO4干燥。②碱性干燥剂，如生石灰、固体NaOH、碱石灰等。碱性干燥剂不能干燥酸性气体，如碱石灰不能干燥Cl2、CO2、HCl等。③中性干燥剂，如无水CaCl2。无水CaCl2呈中性，对各类气体一般均可干燥，但NH3能与其发生络合反应而不能使用，其反应方程式为CaCl2＋8NH3===CaCl2·8NH3。类型液态干燥剂固态干燥剂装置ⅠⅡⅢ常见干燥剂可干燥气体不可干燥气体(2)气体干燥净化装置浓H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl等NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等NH3等H2、O2、N2、CH4、NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体(举例)排水法难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO排空气法向上排空气法密度大于空气Cl2、SO2、NO2、CO2向下排空气法密度小于空气H2、NH37．气体的收集8.排水量气装置：测量气体的体积注意事项：为减小误差，读数时①②装置量筒内外液面在同一水平线，③装置左右管水面在同一水平线③①②9．尾气的吸收a用于NaOH溶液吸收氯气、SO2、NO2、H2S、CO2(气体溶解或反应速率不很快，不易引起倒吸)。b用于收集少量气体然后处理。c、d用于收集极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收(有毒)且可燃的气体。如H2、CO等。10.气体性质实验装置

根据反应物的状态及反应的条件选择2.加热反应装置1.常温反应装置11.冷凝装置

通常设计化学实验时，为了保证操作人员的安全，保障实验如期顺利进行，往往要设置安全装置；一般在涉及气体的实验中最为常见。涉及到的安全问题有：防倒吸（防倒吸装置）、防堵塞（检验堵塞、防压强过大）、防爆炸（验纯，操作顺序）、防污染（尾气吸收）等安全问题。12.安全装置（1）防倒吸装置（易溶于水或某溶液）（2）防堵塞安全装置①液封式原理是流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升②恒压式原理是使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。1．下列制备和收集气体的实验装置合理的是 (

)D12345解析浓盐酸和MnO2在加热时才能反应，A错；B12345Al(OH)3不能溶于弱碱(氨水)，C错；SO2只能使紫色石蕊试液变红，D错。12345C12345答案

C4．表中a、b、c表示相应仪器中加入的试剂，可用如图所示装置制取、净化、收集的气体是 (

)编号气体abcANH3浓氨水生石灰碱石灰BSO270%浓H2SO4Na2SO3固体98%浓H2SO4CNO稀HNO3铜屑H2ODNO2浓HNO3铜屑NaOH溶液12345B解析选项A，因NH3的密度比空气的小，不能用图示装置收集；12345选项B，Na2SO3与浓硫酸反应生成SO2，SO2中所含的H2O杂质用98%浓H2SO4除去，收集装置合理；选项C，不能用图示装置收集NO；选项D，NO2被NaOH溶液吸收，收集不到NO2。答案

B12345(1)如果所制气体流向为从左向右时，上述组装的实验装置从左向右的连接顺序(填仪器序号)是______→______→______→______→______。(2)正确的操作第一步应是______________________________；最后一步应是熄灭________处的酒精灯。(3)装置B的作用是___________________；装置E的作用是_________________。

除去CO中的CO2A

E

C

D

B连接好装置并检查装置的气密性A检验D中生成的CO2

12345序号仪器及药品序号仪器及药品ABCDE

123456、有下列实验装置如图8-1：

图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞的试管。实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B；向A中加入一定量适当浓度的盐酸，产生氢气。经必要的“操作”〔见问题（2）〕后，在导管的出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞，氢气在烧瓶中继续燃烧，用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。（1）实验前如何检查装置的气密性：____。（2）点燃氢气前必须进行

_操作，进行该操作的方法是____。（3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式：B中_______D中_____。

（4）C中所盛干燥剂的名称是

；该干燥剂的作用是____。在A中放入少量水，使水面刚浸没长颈漏斗下端，打开旋塞a，在烧瓶B底部稍加热，若在A漏斗颈内水面上升，且E中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。检验氢气纯度用排水法(或向下排空气法)收集一小试管H2，用拇指堵住移近火焰，移开拇指，若没有尖锐的爆鸣声，表示H2纯度合格，可以点燃或收集。碱石灰吸收气体中少量水蒸气和盐酸酸雾。1．(2011年上海单科)草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)()解析：A项，产生的水蒸气会冷凝回流炸裂试管；B项，锥形瓶不能用于加热固体；C项，加热时草酸熔化流入试管口而使反应不能进行；D项，草酸晶体既不流出，又不会使水倒流而炸裂试管。DDCA项中，集气瓶处于密封状态不能收集到纯净的NH3，且会造成危险，应去掉橡皮塞，在瓶口塞上一团棉花；B项中，左池的Zn与右池溶液中的离子不能发生氧化还原反应，左、右池不能构成原电池；C项中，检查装置气密性，可以形成封闭体系，观察液面差能否稳定存在，推断装置气密性是否良好，正确；

因CO2的密度大于空气的密度，气体应从导气管的长口进短口出，D项错误。BD项为实验室制取乙酸乙酯的装置图，乙酸乙酯是利用饱和Na2CO3溶液来进行除杂和收集的，但由于乙酸乙酯蒸气中混有乙醇蒸气和乙酸蒸气，这二者极易溶于水从而引起倒吸，故导管口应位于Na2CO3溶液的液面。A项为实验室制取乙烯的装置图，反应原理为乙醇在170℃时发生消去反应，温度计测的是混合液的温度，故温度计水银球应插入液面以下；B项为实验室制取NH3的装置图，属于固体加热型，正确；C项为实验室制取氯气的装置图，根据所提供的药品，反应必须加热才能发生；5．(2010年北京高考理综)用下图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是(

)

A．上下移动①中铜丝可控制SO2的量B．②中选用品红溶液验证SO2的生成C．③中选用NaOH溶液吸收多余的SO2D．为确认CuSO4生成，向①中加水，观察颜色D解析：本题通过实验铜与浓硫酸的反应，考查了浓硫酸的强氧化性、反应产物的验证及尾气的吸收。实验中可以通过上下移动铜丝改变铜丝与浓硫酸的接触面积，来控制SO2的量，故A正确；通常选用品红溶液来验证SO2，故B正确；SO2尾气通常用碱液吸收，故C正确；确认CuSO4生成可以将①中的少量溶液倒入盛有水的烧杯中，观察溶液的颜色，故D错6．(2011年全国)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。

装置B、C、D的作用分别是：B______________________________________________。C______________________________