上海材料研究所 金相培训资料-第九章零件表面处理的金相检验2009

零件表面处理的金相检验上海材料研究所检测中心上海市金属材料质量监督检验站上海时效分析与安全评估中心巴发海bafahai@163.com概述1、表面处理的目的零件既能耐磨,又不易脆断。即要求其表面具有较高的硬度，能够耐磨、耐疲劳、抗咬合和抗腐蚀；又要求心部在保证足够的强度的前提下仍具有良好的韧性和塑性。2、表面处理技术的方法热加工方法：熔融或扩散，热浸镀、化学热处理电化学方法：电镀、阳极氧化化学方法：化学镀、磷化高真空方法：喷镀、离子镀、气相沉积其他物理方法：激光表面强化bafahai@163.com表面处理的方法1、化学热处理：将零件与化学物质接触，在高温下使有关元素进入零件表面的过程。主要方法：渗碳、渗氮、碳氮共渗、渗硼、渗金属等；2、表面淬火：零件表面火焰加热、感应加热的淬火工艺；3、热喷涂工艺（例如，电厂风机叶片）bafahai@163.com一、钢的渗碳层检验1、渗碳与渗氮：钢的碳氮共渗是指同时向钢件表面渗入碳和氮。碳氮共渗处理范围很宽从550～950℃。随着温度上升；碳的渗入大于氮的渗入，因此日常生产中按温度的不同分成三种情况，即低温(500～600℃)、中温(760～860℃)和高温(900～950℃)。低温条件下实际上以氮为主，碳的渗入极少，因此称为低温氮碳共渗，又称软氮化。高温条件下以渗碳为主而氮的渗入量极微，故称为渗碳。只有在中温条件下碳和氮的渗入量均适当，故称为碳氮共渗。2、渗碳用钢：通常为低碳钢（0.10~0.25%）3、渗碳工艺：气体渗碳和固体渗碳4、渗碳表面硬度：HRC58~63bafahai@163.com钢的渗碳层检验4、渗碳层的平衡组织第一层：过共析渗碳层，碳浓度0.85~1.10%，组织：片状珠光体+网状、半网状、粒状碳化物第二层：共析渗碳层，碳浓度约为0.8%左右，组织：片状珠光体第三层：亚共析过渡层，碳浓度从共析含碳量到心部含碳量，组织：珠光体+铁素体第四层：心部组织，含碳量0.2%左右，组织：铁素体+珠光体bafahai@163.com钢的渗碳层检验5、渗碳后淬火、回火组织直接淬火：粗针状马氏体+残余奥氏体，应力大，易开裂一次淬火和低温回火：渗碳后缓冷零件，再次加热淬火表层：细针状马氏体+少量残余奥氏体+少量粒状碳化物心部：低碳马氏体二次淬火和低温回火：先一次→二次表层：较细针状马氏体+少量残余奥氏体+少量粒状碳化物心部：低碳马氏体bafahai@163.com工艺表层组织目的工艺说明渗碳后直接淬火粗针状马氏体及较多的残余奥氏体可抑制二次网状渗碳体的析出淬火温度偏高。降温淬火法可减少淬火应力，但马氏体针叶还是比较粗大从渗碳温度下降到860'C后出炉淬火。有时会有二次渗碳体沿晶界析出一次淬火及低温回火较细或中等针状马氏体及少量残余奥氏体。有时有少量颗粒状碳化物存在于表层组织中淬火后不出现网状渗碳体为宜。心部组织以低碳马氏体为主将渗碳缓冷的零件，再加热到淬火温度(一般为840～860℃，保温后淬火冷却，最后进行低温回火处理。应控制在使部分二次渗碳体溶解于奥氏体二次淬火、低温回火细小针状马氏体、少量残余奥氏体和少量颗粒状碳化渗碳表层含碳浓度偏高，一次淬火难以消除网状渗碳体缺陷；细化马氏体第一次淬火加热温度为860～880℃，使网状碳化物能充分溶解于奥氏体使碳化物不形成网状；二次加热温度一般为780～80℃，心部基体组织一般以低碳马氏体为主，有时会伴有少量铁素体、托氏体和贝氏体等bafahai@163.com钢的渗碳层检验6、渗碳层深度的测定剥层化学法——分析碳浓度断口法金相法显微硬度法（有效硬化层）bafahai@163.com金相法与硬度法测量过共析层＋共析层＋亚共析层总深度梯度硬度法：从表面到550HVGB/T9450-2005GB/T9451-2005零件是热处理后最终硬度基体硬度＜450HV时约定仲裁方法注意间距大于压痕对角线的2.5倍，交叉打渗碳零件的应用（略）bafahai@163.comGB/T9450-2005

钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核——仲裁方法ISO2693:2002,MOD适用于渗碳和碳氮共渗；最终热处理后距表面3倍于淬火硬化层深度处硬度小于450HV（否则需协议确定）最终热处理后据距表面3倍于淬火硬化层深度处硬度大于450HV本标准仍然有效，以大于550HV的某一特定值为基准试验力：9.807N（其他试验力也可需注明）标示例：CHD=0.8mmbafahai@163.com金相法全渗层：测定过共析层、共析层及亚共析过渡层深度之和。过共析层加共析层之和不得小于总深度的40％～70％过共析层、共析层及1/2亚共析过渡层之和作为渗碳层深度。碳钢、合金钢渗碳后采用。与断口法和有效硬化层测定的结果较接近从表面过共析层一直测量到50％珠光体处为止作为渗碳层深度50％珠光体往往有一个区域范围，因此判定界线的误差较大，还是采用1／2过渡层的方法比较方便正确金相法要求试样必须为退火态如为淬火态必须根据钢种按退火工艺进行退火再制备成金相试样，腐蚀后观察。方便，准确显微硬度法也称有效硬化层深度测定法。在显微硬度计上采用9．807N(1kgf)载荷，从试样边缘起测量显微硬度值的分布梯度，并根据GB／T9450—2005(钢件渗碳淬火有效硬化层深度的测定和校核)规定计算出有效硬化层深度从渗碳淬火和低温回火的成品零件上取样(横向截面)，并制备成金相试样。①渗碳和碳氮共渗(有效硬化层为从零件表面到550HV1处的垂直距离)；不能满足上述条件的钢件，经各方协商确定有效硬化层深度。②经热处理后，离表面3倍于有效硬化层处硬度<450HV的零件。对于离表面3倍于有效硬化层处硬度>450HV时，可采用比550HV大的界限硬度值(以25HV为一级)来测定bafahai@163.comGB/T9451-2005

钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定ISO4970:1979(E),MOD总硬化层深度或有效硬化层深度＜0.3mm不适用于硬化层和基体层金属之间无过渡层的零件（例电镀层）总硬化层深度：表面到显微硬度或显微组织没有明显变化的距离有效硬化层深度：表面到规定的某种显微组织边界或规定的显微硬度值方法：协商确定，显微组织法或显微硬度法（按GB/T9450）试验力：1.96N~2.94N(0.2~0.3kgf)bafahai@163.com例1渗碳层检验实例渗碳层的低倍组织照片，渗碳层厚度约1.1mm。渗碳层的高倍组织照片，其组织为细针状回火马氏体+极少量的残余奥氏体及弥散分布的点粒状碳化物。1/2R处的低碳马氏体+少量铁素体。心部低碳马氏体+较多铁素体。bafahai@163.combafahai@163.com例2来样断裂螺栓强度级别为10.9级，材料为35CrMo，执行标准为ASTMA490M，规格为M30×150。螺栓表面最终采用涂达克罗和涂漆进行防锈。该螺栓同批生产的有2000多个，成品出厂时抽检20个做拉力试验，所检测指标全部合格，用户入厂时又抽检8个做拉力试验，结果也全部合格。该螺栓在安装时预紧力不详，服役一个多月时发现有20个螺栓发生掉头失效。bafahai@163.com

拉拔→下料→中频加热、镦头→车支承面凸台→缩径→滚螺纹→热处理（880℃，网带炉，甲醇气氛保护，油冷；540℃硝盐回火180min）→螺纹回丝→表面镀达克罗→出厂检验。bafahai@163.com断口裂源bafahai@163.com结论螺栓表面增碳是在热处理奥氏体化保温过程中产生的，据委托者提供的热处理工艺，该螺栓奥氏体化温度为880℃，已接近渗碳温度的下限；另外，该螺栓在热处理奥氏体化保温过程中采用甲醇分解气氛防氧化脱碳，甲醇在高温厌氧情况下将发生分解反应生成活性碳原子[C]，分解产物[C]在接近渗碳温度的高温环境中可直接渗入零件表面形成表面增碳。四周受力不均，存在应力集中bafahai@163.com二、钢碳氮共渗层检验1、碳氮共渗的后显微组织碳氮共渗后缓冷组织第一层：白亮的ε相第二层：共析珠光体层第三层：亚共析过渡层，出现铁素体。碳氮共渗并淬火回火组织表层：针状马氏体+残余奥氏体+碳氮化合物心部：以低碳马氏体为主2、碳氮共渗层深度测定：金相法：三层硬度之和硬度法：94509451bafahai@163.com注意经氮碳共渗并在表面形成2～3μm化合物层的试样，若在抛光时边缘产生倒角，此时在显微镜下就观察不到化合物层。这种制样的失误，对碳钢零件来说，就会被误判为工艺不良，需要返修处理。但如果是高速钢氧化层被去掉，则会误判为优良产品。因此，制样作为检测的第一步，非常重要。渗碳过程表层也出现脱碳或贫碳缺陷。制备成金相检验在表面有几十微米的白亮脱碳层，主要是由于渗碳工艺不当所致。可通过补渗处理予以挽救。二次渗碳体和铁素体的区分：一般采用50～l00g·L-1氢氧化钠水溶液，将抛光试样放入后煮沸侵蚀约5～10min，冲洗吹干后观察，如晶界呈黑色条网，则说明细网是二次渗碳体，如呈白色则为铁素体。bafahai@163.com三、钢的渗氮层检验渗氮：将氮原子渗入钢的表面，提高表面硬度和机械性能。渗氮温度：500~570℃渗氮表面硬度：HRC68~72渗氮用钢：低碳钢、合金钢、铸铁等优点是处理温度较低，一般在500—570C之间，而且无需淬火就能硬化，故零件的变形很微小。但渗氮处理(气体渗氮)周期较长(达30～70h)，且某些钢(如含铝钢)在渗氮后表面脆性较大。渗氮处理按工艺分有气体渗氮、离子渗氮和低温氮碳共渗(软氮化)等。bafahai@163.com相类型特征α氮在铁中的固溶体γ氮在γ铁中的间隙固溶体γ’以Fe4N(5.9％N)为基的可变成分的化合物相ε含氮成分变动较宽的铁氮化合物相ζ以Fe2N为基的可变成分的化合物相铁-氮二元合金平衡组织bafahai@163.com图示为20CrMnTi渗氮后的组织。表面为白色ε氮化物，次表面为含氮回火索氏体。氮化层中存在脉状氮化物（按B/T11354-1989标准，上述氮化层中的氮化物级别评为1级，氮化前的原始组织评为1级。

20CrMnTi脉状氮化物

bafahai@163.com渗氮层深度测定和金相组织检验

GB/T11354-20051、原始组织检验按回火索氏体中游离铁素体数量分5级放大倍数：500工件表面不允许有脱碳或粗大回火索氏体组织2、渗氮层深度的测定（硬度法）试验力：2.94N（0.3Kgf），否则注明有效深度（DN）：表面测至比基体硬度高30～50HV（30－硬度变化平缓）表示：0.25DN300HV0.33、按照GB/T9450和9451进行测试bafahai@163.com渗氮层深度测定和金相组织检验

GB/T11354-20053、渗氮层脆性检验按维氏硬度压痕边角碎裂程度分5级试验力：98.07N（10Kgf，可协商）放大倍数：1004、渗氮层疏松检验按表面化合物层内微孔的形状、数量、密集程度分5级。放大倍数：500bafahai@163.com渗氮层深度测定和金相组织检验

GB/T11354-20055、渗氮扩散层中氮化物检验按扩散层中氮化物形态、数量、分布情况分为5级放大倍数：500６、注意：对气体硬氮化的零件，尤其是典型氮化钢38CrMoAI，氮化前必须进行调质处理。要求控制铁素体含量，一般零件1～3级合格，重要者l～2级合格。渗氮工件的工作面不允许有脱碳层或粗大的回火索氏体组织。bafahai@163.com渗氮层检验方法方法使用范围标准测试说明金相法中温碳氮共渗从表层测至心部组织气体渗氮、离子渗氮、碳氮共渗（软氮化）测量方法同上对08、10、20和45钢等碳素钢渗氮后扩散层的显示，试样必须经：300℃回火1h，使氮扩散层中析出Fe4N(γ’相)从而便于深度的测定硬度法中温碳氮共渗GB/T9450-2005渗层厚度＞0.3mm：同渗碳测定GB/T9451-2005渗层厚度≤0.3mm：测定总硬化层或有效硬化层深度，采用绘制硬度剃度曲线的方法气体渗氮、离子渗氮、碳氮共渗（软氮化）GB／T11354—2005测定渗氮层深度，脆性、疏松及脉状氮化物等规定采用维氏硬度。试验力规定为2.94N(0.3kgf)，从试样表面测至较基体维氏硬度值高50HV处的垂直距离为渗氮层深度。对于渗氮层硬度变化很平缓的钢件，如碳钢或低碳低合金钢制件，其渗氮层深度可从试样表面沿垂直方向测至较基体维氏体硬度值高30HV处。在渗氮层深度3倍左右的距离处所测得的硬度值(至少取3点平均)作为实测的基体硬度值测量步骤和结果表示按GB／T9451—2005和GB／T9451-—2005标准进行bafahai@163.com例３H13氮化参见模具钢部分bafahai@163.com例4

12Cr1MoV管子失效bafahai@163.com管子使用过程中内壁的温度范围基本在渗氮的温度范围内（520～550℃）在此温度长期使用氮原子就会沿晶界逐渐渗入基体导致内壁附近的组织氮化，形成的氮化物使晶界强度大大下降基体变脆。值得说明的是在分解炉运行过程中外壁并没有渗氮，这是因为外壁温度较高而且通过的主要是完全分解的N2/H2。此时，氮原子活性极差，不易渗氮。bafahai@163.com四、渗硼检验最表面会出现一层呈亮白色锯齿形硼化物楔入基体中。高碳和高合金钢渗硼时其硼化物和过渡层的界面较平整，中低碳钢件渗硼后界面锯齿形最明显。随着合金元素含量的增加，锯齿形会趋于平缓因此渗硼层的显微组织从表面至心部依次为FeB→Fe2B→α（γ）→基体组织，即它们由亮白色化合层、过渡层和基体组织三部分组成。硼化物层和过渡层的显微组织和特征取决于渗硼工艺和基材合金元素及其含量。bafahai@163.com

图7.13-645#钢渗硼层组织

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图7.13-7T8#钢渗硼层组织

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bafahai@163.com按照下式计算平均深度－平均渗硼层深度另一方法是采取渗硼实际使用的平均有效深度，即分别测到硼化物锯齿根部处作为有效渗硼层深度。一般渗硼层的深度很浅，以0.1～0.2mm之间为宜。对低、中碳钢可取上限，高碳、高碳合金和模具钢等应取下限值，否则容易发生崩落。bafahai@163.com五、渗金属层组织检查用光学金相显微镜放大200～800倍检查组织。渗金属层厚度测量在制备好的金相试样上，用带有测微目镜的光学显微镜测量。一般如渗层厚度>20μm时用200倍，5～20μm时用200～600倍，对<5μm时用600～800倍。对<5μm的极薄层按GB／T945l－2005标准进行。渗层硬度的测量一般在横截面上进行，参照

GB/T979-2005标准。当渗层厚度<10μm时，可在零件表面上测定，但要求零件表面的粗糙度Rａ≤0.63。每个试样取3～5个压痕计算平均值。渗铬、铝、钒、钛、铌的横截面，其试验力选择0.98N，零件表面选择0.245N。渗锌层横截面选择试验力0.496N。bafahai@163.com六、感应加热表面淬火感应方法加热速度快、时间短、加热层浅，通常从加热到淬火只须几秒到几十秒时间。加热时的相变过程与整体加热相似，都是经过在母相中生核和长大的过程来完成的。由于是快速加热，因此影响到临界点和奥氏体的均匀化过程．根据其频率，一般可分为高频、中频、工频和超音频等几种加热方式。一般经感应加热并淬火后，其组织可分为三个区域，即完全淬硬层、过渡层和原始组织。bafahai@163.com图7.13-9针状马氏体、未溶铁素体和环绕铁素体周围的托氏体

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图7.13-10亚共析钢感应加热淬火后过渡层显微组织

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bafahai@163.com感应加热表面淬火层的金相检验标准使用范围检验说明JB/T9204-2008钢件感应淬火金相金相检验中碳碳素结构钢和中碳合金结构钢高、中频感应淬火后金相组织及有效硬化层深度的检验零件经淬火、低温回火后(≤200℃)，放大400倍按其显微组织从粗马氏体到微细马氏体直到出现大块铁素体分为10级。硬度下限≥55HRC，3～7级为合格。QC/T502-1999《汽车感应淬火零件金相检验》40，45，50，40Cr，40MnB和45Mn2高、中频感应加热表面淬火并经低温回火显微组织分为10级。一般3～7级为合格。JB/T9205-2008<<球墨铸铁零件感应淬火金相检验》。珠光体的体积分数不低于65％的球墨铸铁零件经高、中频感应淬火并经低温回火(回火温度≤200~C)硬化层显微组织及层深进行检验显微组织的特征分为8级，3～6级为合格，1～2级为加热温度太高，7～8级为加热不足

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