材料测试技术 课件

透射电子显微分析

扫描电子显微分析

电子探针分析电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。电子显微分析的特点：（1）放大倍数高（2）分辨率高（3）功能多引言第一节电子光学基础一、光学显微镜的局限性光学显微镜的分辨本领：一个光学系统能分开两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。

一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限。上世纪30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。光学显微镜的分辨本领计算公式（阿贝）

其中

——分辨本领

——波长(nm)

——透镜周围介质的折射率

——透镜对物点张角的一半，称为数值孔径，用N.A表示对于光学显微镜，N.A的值均小于1.6，而可见光的波长最短390nm，因此，光学显微镜的分辨本领极限为200nm。唯有寻找比可见光波长更短的光线才能提高透镜的分辨本领。比可见光波长短的照明源：紫外线100nm分辨本领X射线无法聚焦电子束1924年，德布罗意计算出电子波的波长，常用的电子束波长为可见光的十万分之一。1926年，布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦1932～1933年间，德国的劳尔和鲁斯卡等研制成功世界上第一台电子显微镜1939年，德国的西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商品电子显微镜二、电子的波动性及其波长运动的电子和光一样具有波粒二象性。其波长与加速电压存在下列关系：加速电压越高，电子波长越短。电子波长与加速电压的关系（经相对论修正）

加速电压（kV）1020305060波长（Å）0.1220.08590.06980.05360.0487加速电压（kV）801002005001000波长（Å）0.04180.03700.02510.01420.0087透射电子显微镜中常用的加速电压为50-200kV，电子波长为0.0536-0.0251Å；约为可见光的十万分之一。三、电子在电磁场中的运动和电子透镜

1、电子在静电场中的运动初速度为0的自由电子由0电位到达V电位，由于所以

初速度不为0的自由电子，运动方向与电场方向不一致时，电场力的作用将不仅改变电子的能量，也改变电子的运动方向。图2-1电子束在电位分界面（等位面）的折射V1V2因为所以把电场看成由一系列等电位面分割的等电位区构成2、静电透镜将两个同轴圆筒带上不同电荷（处于不同电位），两个圆筒之间形成一系列弧形等电位面簇，散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚于一点。这样就构成了一个最简单的静电透镜。透射电子显微镜中的电子枪就是一个静电透镜。1、需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿两极三极静电透镜的会聚作用大于其发散作用，总是会聚透镜3、电子在磁场中的运动电子在磁场中运动所受的磁场力－洛仑兹力注意：力的方向与正负电荷的关系（1）B与v同向，F等于零，电子作匀速直线运动。（2）B与v垂直，F最大，方向与v、B垂直，故电子的速度大小不变，只改变方向。电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动，F起向心力的作用。（3）v与B斜交成角。将速度分解成平行于B和垂直于B的两个分矢量。电子的轨迹是一螺旋线。磁透镜电子可以凭借轴对称的非均匀电场、非匀强磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜——静电透镜由磁场制成的透镜——磁透镜短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。缺点：B小，焦距大，物和像在场外。

带铁壳的带极靴的透镜OzO’透镜的磁场强度很强，对电子的折射能力强，透镜焦距很短。有极靴B（z）没有极靴无铁壳z图2-6几种透镜的磁场强度分布图4、磁透镜与光学透镜的比较光学透镜成像时，物距L1、像距L2和焦距f三者之间满足如下关系：

电磁透镜成像时也可以应用上式。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距f常用的近似公式为：

式中是K常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN）是电磁透镜的激磁安匝数，I通过线圈的电流强度。由此发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。四、电磁透镜的像差和理论分辨本领几何像差（球差、像散）是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的；色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。电磁透镜成的像模糊不清，或与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。主要包括球差、色差、像散、畸变。球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为r的弥散圆斑。最小弥散圆半径透镜的球差系数透镜的孔径半角减小孔径半角，可提高分辨本领。1、球差2、像散

像散是由透镜磁场的非理想旋转对称引起的像差。即:透镜磁场不理想,引起电子会聚焦点不同。像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。3、色差色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。4、畸变

见书P106和P107图2-105、电磁透镜的分辨本领最重要的性能指标。受衍射效应、球差、色差、像散等因素的影响。仅考虑衍射效应、球差时理论分辨本领公式：常数，约0.4-0.5球差系数目前最佳的电镜分辨率只能达到0.1nm左右。五、电磁透镜的场（景）深

和焦深（长）电磁透镜的场深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离

。透镜平面PP12MrQR由几何关系可推导出场深的计算公式为：2r如弧度时，Df

大约是200～2000nm，这就是说，厚度小于2000nm的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电子透镜景深大，电子透镜广泛应用在断口观察上。焦深焦深是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。焦深计算公式这里的M是总放大倍数。例如，，时，Di＝80cm。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。PP12Mr第二节电子与固体物质的相互作用一、电子散射弹性：原子核对电子的散射。非弹性：原子核或原子的核外电子对电子的散射。

二、内层电子激发后的驰豫过程

驰豫过程：内层电子被激发，原子处于高能态，它将跃迁到能量较低的状态的过程。辐射跃迁→特征X-ray，非辐射跃迁→俄歇电子发射。三、自由载流子不要求四、各种电子信号

电子与固体物质相互作用，产生背散射电子、透射电子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、特征能量损失。1