卫生化学复习资料及参考答案【】总结

第一章绪论第二章样品的采集与处理一、选择题1、卫生化学的研究对象不包括：A.环境卫生学 B.营养与食品卫生学2、下列分离方法哪一项不属于膜分离法范畴A.超滤 B.顶空分析法3、下列关于萃取操作描述不正确的是A.选择的溶剂对被测组分的分配比大C.萃取溶剂的分子量相差要大（D）C.劳动卫生学 D.分析化学（B）C.透析法 D.液膜法（C）B.被测组分在该溶剂中稳定D.萃取时应少量多次二、填空题1、样品的保存方法有（密封保存法）、（冷藏保存法）、（化学保存法2、样品溶液的制备方法有（溶解法）、（分解法）。3、固相萃取法的步骤先后分别是：（活化）、（装样）、（清洗）、（洗脱）。4、样品采集原则是（代表性）、（典型性）、（适时性）。三、名词解释1、卫生化学：卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术，研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。2、固相萃取法：利用样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作用力（吸附、分配、离子交换）不同进行分离的方法。3、超临界流体萃取法：利用一种物质在超临界区约域形成的流体进行提取的方法，称“超临界流体萃取法”。4、固相微萃取法：利用固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸入气相色谱仪或高效液相色谱仪中进行直接分析的方法。5、膜分离法：依据选择性渗透原理，以外界能量或化学位差为动力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧的方法。五、计算题1.15mg0.165mg43.3 99.96%第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证一.选择题TOC\o"1-5"\h\z.卫生分析过程中不会产生误差的是 （D）A.样品 B.人员C.设备 D.标准物质.按有效数字规则，13.65+0.0092+1.627的结果是 （D）A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.29.系统误差由（）因素决定 （C）A.随机因素 B.不确定因素 C.稳定因素D.未知因素.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是 （A）1A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度TOC\o"1-5"\h\z.用下列哪种方法可对可疑数据进行取舍 （A）A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差.在没有纯标准品时采用下列哪种方法进行定量分析 （B）A.内标法B.归一化法C.直接比较法D.标准曲线法.下列哪个属于过失误差 （A）儿粗心大意B.实验室温度变化C.仪器故障D.操作误差.米尺的准确度可达到（）米 （B）A.1/10B.1/100 C.1/1000D.1/10000.标准曲线中的斜率，也称为 （D）A.精密度B.准确度C.精确度D.灵敏度.直线回归方程中的相关系数r值，|r|值接近（），表示工作曲线的线性关系越好（C）A.>1 B.<1 C.=1 D.=0二.名词解释.有效数字 P28.误差 P23.可疑数据 P29.标准曲线 P37三.问答题.有效数字的修约规则是什么？ P29.误差有哪些？ 随机误差、系统误差、过失误差.如何在平均值质量控制图中评价分析工作的质量？ P40.精密度的表示方法有哪几种？（1）绝对偏差（2）平均偏差（3）相对平均偏差（4）标准偏差相对标准偏差是表示精密度的最好方法，可用于比较和评价不同浓度水平待测物质测量的精密度。.《卫生化学》45页第1题系统系统系统系统随机随机系统系统随机四.计算题.见《卫生化学》30页【例3-1】.见《卫生化学》46页第8题3,平台石墨炉AAS法测定尿中Be,标准曲线的测定数据如下：X.（Ag/ml）:0.0100.0150.0200.0250.030Y.（A）: 0.1600.2250.2850.3470.400用直线回归法绘制标准曲线，写出回归方程，求r值,当样品的四个平行样品测定的吸光度值为0.3650.3700.3550.360时，求样品中Be的含量。（Y=0.0426+12.0X，r=0.9994，20.026±0.001Ag/ml）第四章 紫外-可见分光光度法一.选择题1、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置 （C）A.向短波方向移动 B.向长波方向移动C.不移动，且吸光度值降低 D.不移动，且吸光度值升高2、双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 （B）A.光源的种类及个数 B.单色器的个数 C.吸收池的个数D.检测器的个数3、在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系（B）A.增加、增加、增加 B.减小、不变、减小C.减小、增加、减小 D.增加、不变、减小TOC\o"1-5"\h\z4、在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是 （D）A.调节仪器透光率的零点 B.吸收入射光中测定所需要的光波C.调节入射光的光强度 D.消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响5、扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是 （B）A.蒸馏水27B.H2sQ溶液 C些叫的水溶液 D.好虫的硫酸溶液6、某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为 （B）A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%7、常用作光度计中获得单色光的组件是 （B）A.光栅（或棱镜）+反射镜 B.光栅（或棱镜）+狭缝C.光栅（或棱镜）+稳压器 D.光栅（或棱镜）+准直镜8、今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸收曲线相互不重叠，下列有关叙述正确的是（A）A/nmA.可不经分离，在A吸收最大的波长和B吸收最大的波长处分别测定A和BB.可用同一波长的光分别测定A和BA吸收最大的波长处测得的吸光度值包括了8的吸收B吸收最大的波长处测得的吸光度值不包括A的吸收9、分光光度法中，选用四进行比色测定原因是 （C）A.与被测溶液的pH有关B.可随意选用参比溶液C.浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化，提高了测定的灵敏度 D.不用调零10、用标准曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调节A=0或1=100%,其目的不包括（A）A.使测量中c-T成线性关系 B.使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律，不发生偏离 D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值、名词解释1、吸收光谱(absorptionspectrun)即吸收曲线以波长(入)为横坐标，吸光度小)为纵坐标所绘制的曲线。吸收光谱是化合物的特征。2、吸光度(absorbance)透光率的负对数为吸光度，即A=-lgT=-lg§03、Lambert-Beer定律在一定条件下，当一束平行的单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光的吸光度与样品浓度及液层厚度成正比。即：A=-lgT=-lg—=Ecl10 或T=10-Ecl4、生色团有机化合物结构中含有n-n*或n-n*跃迁的基团，即能在紫外或可见区产生吸收的基团。三、问答题1、什么是紫外-可见分光光度法？其特点有哪些？基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法(UV-vis)。特点：(1)灵敏度高，可测到10-7g/ml。(2)准确度好，相对误差为1%-5%,满足微量组分测定要求。(3)选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质。(4)操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单、便宜。(5)应用广泛，无机、有机物均可测定。2、偏离Beer定律的主要光学因素有哪些？A.非单色光的影响：入射光为单色光是应用该定律的重要前提：B.杂散光的影响：仪器本身缺陷；光学元件污染造成。C.反射和散色光的影响：散射和反射使Tl,AT,吸收光谱变形。通常可用空白对比校正消除。D.非平行光的影响：使光程1,AT,吸收光谱变形。3、作为苯环的取代基-NH+不具有助色助色作用。-NH具有助色作用；-OH的助色作用明显3 2小于-O-。试说明原因。

因为助色作用是由n-n*产生，助色团至少要有一对非键n电子，才能产生助色作用，-NH2含有一对非键电子，而形成-NH3+时，非键电子消失，助色作用也随之消失。因为-O-比-OH中的氧原子多了一对非键电子，所以其助色作用更明显。4、简要介绍0-0*、汽一汽*、no*n—汽*跃迁。1),0-0*跃迁 它需要的能量较高，一般发生在真空紫外光区。饱和烃中的一c一c一键属于这类跃迁，例如乙烷的最大吸收波长入max为135nm。2),n-o*跃迁 实现这类跃迁所需要的能量较高，其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区，如CH30H和CH3NH2的n—o*跃迁光谱分别为183nm和213nm。3),汽-汽*跃迁它需要的能量低于o—o*跃迁，吸收峰一般处于近紫外光区，在、200nm左右，其特征是摩尔吸光系数大，一般BmaxN104,为强吸收带。如乙烯(蒸气)的最大吸收波长入max为162nm。4),n-汽*跃迁 这类跃迁发生在近紫外光区。它是简单的生色团如羰基、硝基等中的孤对电子向反键轨道跃迁。其特点是谱带强度弱，摩尔吸光系数小，通常小于100,属于禁阻跃迁。四、计算题1、安络血的相对摩尔质量为236,将其配成100mL含安络血0.4300mg的溶液，盛于1cm吸收池中,在入蕨55nm处测得A值为口483,试求安络血的E黑和£值。解：由—=-lgT=-lgI-=EclE1%=-E1%=-00.483x10001cmcl 0.4300x1=1123(mL/g-cm)M厂236x1123=2.65x104(L/molx1123=2.65x104(L/mol-cm)101cm102、今有A、B两种药物组成的复方制剂溶液。在1cm吸收池中，分别以295nm和370nm的波长进行吸光度测定，测得吸光度分别为0.320和0.430。浓度为0.01mol/L的A对照品溶液，在1cm的吸收池中，波长为295nm和370nm处，测得吸收度分别为0.08和0.90；同样条件，浓度为0.01mol/L的B对照品溶液测得吸收度分别为0.67和0.12。计算复方制剂中A和B的浓度(假设复方制剂其他试剂不干扰测定)。解：A组分：入］=295nm,- 解：A组分：入］=295nm,- 0.08£A= = 1 CAl 0.01X1=8.0(L/mol-cm)入2=370nm,- 0.90£A= = 2Cl0.01X1A=90.0(L/mol-cm)B组分：入］=295nm,A0.67B组分：入］=295nm,A0.67£B= = 1cBl0.01x1=67.0(L/mol-cm)入2=370nm，A0.120.01义1=12.0(L/mol-cm)A=£Acl+£Bcl解方程组得:c=3.9x10-3mol/L,c=4.3x10-3mol/L解方程组得:8.某化合物的相对分子量为250,称取该化合物0.0600g配制成500ml溶液，稀释200倍后放在1.0cm的吸收池中测得的吸光度为0.600。计算该化合物的摩尔吸光系数。（2.50x105L/mol-cm）zrr卡zrr卡•第五章分子荧光分析法一.选择题1.荧光波长在（）范围内A.紫外-可见光谱 B.远红外光谱C.红外光谱 D.微波光谱2.荧光光谱的特征A.荧光波长比激发光波长短A.荧光波长比激发光波长短C.与激发光谱呈镜像对称关系B.荧光光谱与激发光波长有关D.荧光的能量比激发光的能量大3.荧光强度与（A.溶液的颜色4.荧光的能量（）成正比B.溶液的体积3.荧光强度与（A.溶液的颜色4.荧光的能量（）成正比B.溶液的体积）磷光的能量C.溶液的浓度D.溶液的粘度（BA.等于B.大于C.小于D.不可比5.产生荧光的物质吸收光的特征结构一般有A.共轭大a键B.共轭大B键C.共轭大丫键D.共轭大n键P70二.名词解释P701、瑞利散射光2、荧光是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线彝射线）照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光（通常波长在可见光波段）；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。P68P66P68P664、激发光谱三.问答题1、《卫生化学》75页第2题2、见《卫生化学》75页第5题

3、试解释荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度高的原因。因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光；紫外■可见分光光度法是吸光光度法，除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收。而且荧光分析法是在入射光的直角方向测定荧光强度，即在黑背景下进行检测，因此可以通过入射光强度I或者增大荧光信号的放大倍数来提高灵敏度；而紫外■可见法中测定的参数是吸光度，该值与入射光强度和透射光强度的比值相关，入射强度增大，透射光强度也随之增大，增大检测器的放大倍数也同时影响入射光和透射光的检测，因而限制了灵敏度的提高四.计算题1.维生素B1盐酸盐溶液的荧光强度为52.3,取此溶液5ml,加入浓度为0.50mg/L维生素B1盐酸盐标准溶液0.50ml，测得其荧光强度为67.0。求维生素B1盐酸盐的浓度？（0.122mg/L）52.3=KC5C+0.50x0.5067.05+0.50TOC\o"1-5"\h\zKx ————67.05+0.502.P768第六章原子吸收分光光度法第七章原子荧光光谱法.选择题1.350nm的辐射光是： （B）A.远紫外光 B.近紫外光 C.可见光D.近红外E.远红外.原子吸收的仪器构造是： （D）A.光源—单色器—吸收池—检测器 B.光源—单色器—吸收池—单色器—检测器C.光源—吸收池—单色器—检测器 D.光源—原子化器—吸收池—单色器—检测器.原子吸收谱线宽度主要决定于 （B）A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多谱勒变宽和压力变宽 D.场致变宽.火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是 （D）A.火焰中各种原子 B.火焰中的基态原子C.火焰中待测元素的原子 D.火焰中待测元素的基态原子.原子吸收光谱由（）产生的 （B）A.基态的外层电子跃迁 B.激发态的电子跃迁至基态C.基态电子跃迁至第一激发态 D.第一激发态的电子跃迁至基态.原子吸收分光光度计采用 （B）A.钨灯B.空心阴极灯C.卤钨灯D.氙灯.原子化器的主要作用是 （A）A.将试样中待测元素转化为基态原子 B.将试样中待测元素转化为激发态原子C.将试样中待测元素转化为中性分子 D.将试样中待测元素转化为离子.原子吸收分光光度法适宜于 （B）D.半定量分析(D)A.元素定性分析 B.痕量定量分析 D.半定量分析(D).在原子荧光法中，多数情况下使用的是A.阶跃荧光B.直跃荧光 C.敏化荧光 D.共振荧光.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 (C)A.光电池B.光电管C.光电倍增管D.感光板.如果空白溶液的荧光强度调不到零，荧光分析的计算公式是 (C)A.Cx=Cs(Fx-F0)/Fs B.Cx=Cs(Fx/Fs)C.Cx=Cs(Fx—F0)/(Fs—F0) D.Cx=Cs(Fs—F0)/(Fx—F0)二.名词解释.共振线原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线，也简称为共振线。原子由激发态直接跃迁到基态所发射的谱线。由最低激发态跃迁到基态所发射的谱线，称为第一共振线。第一共振线的激发能最低，原子最容易激发到这一能级。因此，第一共振线辐射最强，最易激发。上述为共振线的广泛定义。从狭义上讲，所谓共振线实际上仅指第一共振线。如果基态是多重态结构，则只有对应于跃迁到最低多重态组分而发射的谱线，才称为共振线。TOC\o"1-5"\h\z.原子化过程 P82.谱线轮廓 P77.原子荧光光谱 P96三.问答题.试述原子吸收分光光度法的基本原理，比较原子吸收分光光度法与紫外■可见分光光度法原理和仪器基本结构的异同点。.原子吸收分光光度法定量的依据是什么？为什么元素的基态原子数可以代替其总原子数？.比较火焰原子化法和石墨炉原子化法的优缺点。为什么石墨炉原子化法的灵敏度比火焰原子化法的灵敏度高？.何谓锐线光源？为什么原子吸收分光光度法需用锐线光源？简述空心阴极灯的构造及发光原理。.原子吸收分光光度法主要有那些干扰？如何消除或减少这些干扰？.原子荧光光谱仪和原子吸收分光光度法在仪器结构上有何异同点？.简述原子荧光分析的性能特点。.理想激发光源应具备主要的条件是什么？四.计算题1、见《卫生化学》95页第8题2、用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值为0.435,现将9份的试样中加入1份100X10-6mol/L的标准溶液，测定吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少？0.435_Cx100.835—9C+1x10-4C=9.8x10-6(mol/L)第八章电感耦合等离子体原子发射光谱法一.问答题.电感耦合等离子体发射光谱的定性、定量分析依据。.简述ICP光源工作原理及性能特点。.趋肤效应.ICP-AES的分析条件如何选择？第九章电位分析法一.选择题.离子选择电极基本上都是 (D)A.标准电极 B.参比电极 C.非膜电极 D.膜电极.利用被测溶液中阳、阴离子定向移动的电导性来进行定性、定量分析的是 (B)A.电导分析法 B.电位分析法 C.伏安法 D.库仑分析法.饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位(D)A.变大B.变小C.为零D.不变TOC\o"1-5"\h\z.作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为 (D)A.与浓度的对数成正比B.与浓度成正比C.与浓度无关D.符合能斯特方程的关系5.用pH计测定未知溶液前应()pH计. (C)A.标定B.滴定C.定位D.调灵敏度.pH计标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品pH值应 (B)A.相差较大 B.尽量接近 C.完全相等 D.无关系.用pH计测量溶液pH时,首先要 (B)A.消除不对称电位B.用标准pH溶液定位C.选择内标溶液D.用标准pH溶液浸泡电极.玻璃电极属于 (B)A.单晶膜电极 B.非晶体膜电极 C.敏化电极 D.多晶膜电极.玻璃电极内、外溶液的pH相等时，电极的电位 (B)A.等于零 B.等于不对称电位 C.小于零 D等于对称电位.以下哪些情况下,pH计不需重新标定 (D)A.定位旋钮有变动 B.干燥过较久的电极C.溶液温度与标定时的温度的较大差异 D.用蒸馏水冲洗过二.名词解释1、电化学分析法P1172、参比电极P1223、指示电极P1244、电极斜率P130三.问答题1.什么是盐桥？有什么作用？P1222.直接电位分析法的测定依据是什么？P1223.离子电极选择性电极的性能指标主要有哪些？P129131四.计算题.见《卫生化学》138页第8题.用pH玻璃电极和饱和甘汞电极，测定pH=7.00的标准缓冲溶液时，测得电池电动势£=0.395V,用此同一对电极测定pH未知试液时，测得的E为0.467V,计算试液的pH值。（设温度25°C,R=8.314J/mol.K,T=298.15K,F=96487C/mol）0 （8.22）P134 （9-17）第十章电导分析法 第十一章溶出伏安法和电位溶出法一.选择题.伏安分析法中，当外加电压尚未达到分解电压时，仍有（）电流通过电解池 （A）A.残余电流 B.分解电流C.电容电流 D.强电流.浓差极化是由于在电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的，它的大小与哪些因素有关（C）A电极电位B 溶液浓度 C搅拌程度 D 电流密度.进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应 （B）A保持不变 B大于分解电压C小于分解电压 D等于分解电压.库仑滴定法的“原始基准”是：（C）A.标准溶液 B.基准物质 C.电量 D.法拉第常数TOC\o"1-5"\h\z.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的 （C）A.金属电极，B.参比电极，C.指示电极，D.电解电极.在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须： （D）A.保持电解电流恒定 B.保持外加电压不变C.保持辅助电极的电位不变 D.不断改变外加电压.用电解法进行混合离子的分离时，电极上离子被电解析出的次序为： （A）A.阴极电解时，电极电位高的离子先析出，阳极电解时，电极电位低的离子先析出；.阴极电解时，电极电位低的离子先析出，阳极电解时，电极电位高的离子先析出；C.不管阴极电解或者阳极电解，电极电位低的离子先析出；D.不管阴极电解或者阳极电解，电极电位高的离子先析出。二.填空题.电导分析的理论依据是（法拉第定律 ）。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫（电导分析法 ）法，它包括（直接电导法）TOC\o"1-5"\h\z和（电导滴定法 ）0.测量电导的电极可分为（伯光亮电极 ）（伯黑电极 ）（ "^型电极 ）。. 电导是电阻的倒数，溶液的导电能力与溶液中正负离子的数目、离子所带的电荷数离子在溶液中的迁移速度等因素有关。.电导滴定法是根据滴定过程中溶液电导的变化来确定滴定终点，滴定剂与溶液中待测离子反应生成水，沉淀或难离解的化合物，使溶液的电导发生变化，而在化学计量点时滴定曲线上出现转折点，指示滴定终点。10

.名词解释TOC\o"1-5"\h\z1、电导分析法 P1392、摩尔电导率 P140.问答题.在医药卫生领域中，直接电导法都应用于哪些方面？ P144-145.溶出伏安法使用的工作电极有几类？各举一例说明用途和优缺点。P156.简述电位溶出法的基本原理。 P158.试比较电位溶出法和溶出伏安法的异同点。五.计算题1.见《卫生化学》161页第6题某含Cu2+试液，测得溶出峰电流为12.3rA,在5.00ml试液中加入0.100ml1.00X10-3mol/L的Cu2+后，溶出峰电流为28.2rA,计算试液中Cu2+浓度。解：12.3=KxX28.25X28.25X+0.100x1.00x10-3Kx 5+0.1005X+0.100x1.00x10-312.3_ 5X28^―5X+10-4X=1.5x10-mol/L第十二章色谱分析法概论一.选择题TOC\o"1-5"\h\z.吸附等温线通常不包括下面哪一种： (D)A.直线形B.凸线形C.凹线形D.S线形.TLC的Rf值最佳范围是： (B)A0.1-0.3B0.3-0.5C0.5-0.7D0.7-0.9.按分离原理分类，PC属于： (B)A吸附色谱法B分配色谱法C离子交换色谱法D空间排阻色谱法.除哪种外，下类显色剂均为通用型显色剂： (C)A浓硫酸及其溶液B磷钼酸乙醇溶液(约5%) C苯胺-邻苯二甲酸D荧光黄二.名词解释.吸附等温线在一定温度下，组分在吸附剂表面被吸附达到平衡时，组分在两相中浓度相对关系的曲线。.交换容量是离子交换色谱法中每克干树脂能参加交换反应的活性基团数，以每克干树脂或每毫升溶胀树脂能交换离子的毫摩尔数表示。单位为mmol/g或mmol/ml。交换容量反映了树脂进行交换反应能力的大小。影响交换容量的主要因素为树脂的组成、结构和溶液的pH等。.边缘效应11指同一组分的斑点在薄层板中部比在边缘移动速度慢，即同一组分的Rf值在薄层板中部小于边缘两侧的现象。三.问答题.什么是边缘效应？如何防止边缘效应？边缘效应是指同一组分的斑点在薄层板中部比在边缘移动速度慢，即同一组分的Rf值在薄层板中部小于边缘两侧的现象。防止该现象的方法是：用溶剂饱和展开槽和薄层板，将薄层板两边缘的吸附剂刮去1-21^。.吸附柱色谱法固定相和流动相选择的基本原理是什么？分离弱极性或非极性物质，一般选用强活性吸附剂，同时选用弱极性或非极性流动相；分离强极性或中等极性物质，应选用弱活性吸附剂，同时选用强极性或中等极性流动相。.简述吸附色谱法对洗脱剂的基本要求。.离子交换树脂有哪几种类型？各适合分离何种物质？.简述薄层色谱法的操作步骤及定性、定量方法。四.计算题1.P1767第十三章气相色谱法第十四章高效液相色谱法一.选择题1.HPLC所用流动相不预先脱气，不表现出下列对液相分析的影响 (E)A.容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作 B.影响柱的分离效率C.影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测D.引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差E.对分离或分析结果没有影响二、填空题.色谱峰是指组分流经检测器时响应的连续信号产生的流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线。不对称色谱峰前延峰和拖尾峰有两种。.拖尾因子(T)：用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子或不对称因子。《中国药典》规定T应为0.95-1.05。T<0.95为前延峰，T>1.05为拖尾峰。.理论塔板数(N)用于定量表示色谱柱的分离效率，简称柱效。N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。.色谱法最早是由俄国植物学家茨维特在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。.气相色谱法适用于分离挥发性化合物。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。色谱法的基本理论主要有塔板理论和速率理论。.高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。.气相色谱检测器的性能指标有：灵敏度、检测限、线性范围、基线漂移。常用检测器FIDECD、FPD、TID、TCD。.分离度也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度，R>1.称为完全分离。《中国药典》规定12R应大于1.5。.影响柱效的因素有涡流扩散（eddydiffusion）；分子扩散（moleculardiffusion）；传质阻抗（masstransferresistance）.HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。.目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters公司、Agilent公司（原HP公司）、岛津公司等，国内有大连依利特公司、上海分析仪器厂、北京分析仪器厂等。.HPLC有等度你"3记）和梯度32底成）洗脱两种方式。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH值等，用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度（外梯度）和高压梯度（内梯度）。.早期使用隔膜和停流进样器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。.色谱柱是色谱系统的心脏，对色谱柱的要求是柱效高、诜择性好，分析速度快等。一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。.检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。HPLC的检测器要求灵敏度高、噪音低、线性范围宽、重复性好和适用范围广。按测量性质可分为通用型和专属型（又称选择性）。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反应，如示差折光、蒸发光散射检测器。.紫外检测器是HPLC中应用最广泛的检测器，它灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。.硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物质，主要用来制成分子排阻和