标准解读

GB/T 3253.3-2008《锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法》是一项国家标准，专门针对锑及其化合物中铅含量的检测方法进行了规定。该标准详细描述了使用火焰原子吸收光谱技术来定量分析样品中的铅元素的具体步骤和技术要求。

首先，在进行测试之前，需要准备一系列的标准溶液用于校准仪器。这些溶液应包含已知浓度的铅离子，并通过稀释高浓度的铅标准储备液制备而成。同时，还应当准备好空白对照样以及待测样品溶液。对于固体样品（如三氧化二锑），通常先将其溶解于适当的酸性介质中；而对于液体形式的样品，则可能直接或经过适当处理后用于测定。

接下来是仪器条件的选择与设置。根据标准要求调整好火焰原子吸收分光光度计的各项参数，包括但不限于波长选择、灯电流大小、燃烧器高度等，以确保能够准确地测量出样品中铅的吸光度值。此外，还需注意保持良好的实验室环境控制，比如温度和湿度的稳定，以减少外界因素对实验结果的影响。

然后按照设定好的程序依次测定空白溶液、标准系列溶液以及实际样品溶液的吸光度。通过比较不同浓度标准溶液所得到的吸光度曲线，可以建立一个线性关系模型。利用这个模型，就可以根据未知样品溶液的实际吸光度值反推出其中铅的具体含量。

最后，在报告结果时，除了给出具体的数值外，还需要注明采用本标准方法进行测试，并且提供所有必要的信息，比如使用的仪器型号、操作条件、计算公式等，以便他人能够重复验证实验过程。此外，还需考虑并报告任何可能影响最终结果的因素，例如样品前处理过程中可能出现的损失或污染问题。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-03-31 颁布
  • 2008-09-01 实施
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GB/T 3253.3-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法_第1页
GB/T 3253.3-2008锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法_第2页
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文档简介

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犎１３

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜３２５３．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８

锑及三氧化二锑化学分析方法

铅量的测定火焰原子吸收光谱法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００８０３３１发布２００８０９０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜３２５３．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有１１个部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定

本部分为第３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１《锑化学分析方法铅、铜量的测定》（铅部分）、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—

１９９８《三氧化二锑化学分析方法铅量的测定》。与ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８相比，

本部分有如下变动：

———取消了双硫腙分光光度法，保留原子吸收光谱法；

———测定下限从０．０１０％延伸到０．００２０％；

———补充了精密度与质量保证和控制条款。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。

本部分由湖南有色金属研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草。

本部分主要起草人：宗屹、宋应球、崔德海。

本部分主要验证人：庞文林、吴少波、杨德利、叶芳芳、陈曲。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．４—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５４．３—１９９８。

Ⅰ

书

犌犅／犜３２５３．３—２００８

锑及三氧化二锑化学分析方法

铅量的测定火焰原子吸收光谱法

１范围

本部分规定了锑及三氧化二锑中铅量的测定方法。

本部分适用于锑及三氧化二锑中铅量的测定。测定范围：０．００２０％～０．７５％。

２方法提要

试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气乙

炔火焰，于原子吸收光谱仪波长２８３．３ｎｍ处测量铅的吸光度，锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰

测定。

３试剂

３．１市售试剂

３．１．１盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氢溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１盐酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（１＋１）。

３．３标准溶液

３．３．１铅标准贮存溶液

称取１．００００ｇ铅（≥９９．９９％）于２００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ硝酸（３．２．２），微热溶解完全，煮沸驱除

氮的氧化物，冷却至室温。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ铅。

３．３．２铅标准溶液

移取１０．００ｍＬ铅标准贮存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ盐酸（３．２．１），用水稀释至

刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ铅。

４仪器

原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

———特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于０．２０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．０％；

用最低浓度的标准溶液（不是“

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