GB/T 28633-2012表面化学分析X射线光电子能谱强度标的重复性和一致性

ICS7104040

G04..

中华人民共和国国家标准

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化学分析X射线光电子能谱

强度标的重复性和一致性

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectroscopy—

Repeatabilityandconstancyofintensityscale

(ISO24237:2005,IDT)

2012-07-31发布2013-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

目次

前言…………………………

Ⅰ

引言…………………………

Ⅱ

范围………………………

11

符号及缩略语……………

21

方法概述…………………

31

评估强度标重复性和一致性的方法……………………

43

获取参考样品………………………

4.13

安装样品……………

4.23

清洁样品……………

4.33

选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置…………

4.44

操作仪器……………

4.54

初始或后续的评估测量选项………………………

4.64

测量强度和重复性…………………

4.74

计算峰面积强度强度比和不确定度………………

4.8、5

强度标一致性的常规评估方法……………………

4.95

再次评估……………

4.107

附录资料性附录非单色射线源的商品射线光电子能谱仪强度重复性测量和

A()MgKαXX

计算实例…………

8

符号…………………

A.18

商品射线光电子能谱仪强度重复性测量和计算实例…………

A.2X8

参考文献……………………

11

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准采用翻译法等同采用表面化学分析射线光电子能谱强度标的

ISO24237:2005(E)《X

重复性和一致性

》。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC38)。

本标准起草单位北京师范大学分析测试中心

:。

本标准主要起草人吴正龙

:。

Ⅰ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

引言

射线光电子能谱广泛应用于材料表面分析从测得的光电子谱中得到样品表面各元素

X(XPS)。,

内能级的结合能对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素除氢和氦以外从测得光电子峰的强度

,()。

可以得到这些元素的定量信息应用公式和仪器厂家提供的相对灵敏度因子就可进行定量计算灵

。,。

敏度因子是否适用于仪器是至关重要的通常在仪器安装后或经合格机构校准仪器的峰强度能量响应

,/

函数后灵敏度因子才能直接被应用在本标准中阐述了影响峰强度测量不确定度的两个重要

,。,XPS

的仪器因素峰强度测量的重复性峰强度随时间的漂移

:(1);(2)。

对于分析类似样品的变化趋势和差异重复性是重要的影响测量重复性的有关仪器方面的因素

,。

有射线源的稳定性检测器的设置仪器对样品位置的敏感性数据采集参数和数据处理方法仪器

:X、、、。

强度标的漂移将影响任何定量结果分析的总体准确度这种漂移是由于受到仪器部件电子控制单元

。、

和检测器的老化等因素的影响在仪器中已经发现仪器在使用中仪器的强度能量响应函数会

。XPS,,/

随仪器使用年限而变化

。

本标准描述了一种测定仪器强度标的重复性和一致性的简单方法以便仪器校准如改进操作步

,,

骤重新设置仪器参数或重新校准强度能量响应函数所以应定期重复使用这种方法检测仪器如果

、/。,,

仪器厂家或合格机构已经检查过仪器能正常工作则在此期间内本方法是非常有用的本方法使用纯

,。

铜样品适用于非单色铝或镁射线源的射线光电子能谱仪或单色铝射线源

(Cu),(Al)(Mg)XX,(Al)X

的射线光电子能谱仪

X。

本方法不是阐述仪器所有存在的可能误差因为这很耗费测试时间且需要专业知识和设备而是

,,。

阐述了仪器强度标的常见基本问题即重复性和漂移问题在使用本方法时可同时使用

XPS,。

[1]校准仪器能量

GB/T22571—2008。

Ⅱ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化学分析X射线光电子能谱

强度标的重复性和一致性

1范围

本标准规定了常规分析中一种评估射线光电子能谱仪强度标的重复性和一致性的方法采用非

X,

单色或单色射线源本标准只适用于装有溅射离子枪的仪器本标准不做强度能量响

Al/MgAlX。。/

应函数的校准此校准应由仪器制造厂家或其他合格机构完成本标准提供的数据用于评估和确认仪

。。

器使用期间强度能量响应函数保持恒定的准确度本标准提供了一些可能会影响一致性的仪器设置

/。

指导意见

。

2符号及缩略语

A扣除本底后峰的平均峰面积

2ShirleyCu2p3/2

AjA的一个分量值为在一组测量中第j次测量的值

22,

A扣除本底后峰的平均峰面积

3Shirley,Cu3p

AjA的一个分量值为在一组测量中第j次测量的值

33,

i个参量其中之一Pi的标识符号

3

j独立测量的参量之一Pij的下标

Pi表示AA和AA中任一量的平均值参量

2、33/2

Pij第j次测量的平均值Pi的参量

UPi置信限时Pi平均值的不确定度

95()95%

射线光电子能谱

XPSX

δ置信限由分析者设定时AA的一致性容差值

95%()3/2

Δ仪器结合能标尺的能量漂移量等于被测峰最大强度的结合能值减去

,Cu2p3/2932.7eV

σPi参量Pi的重复性标准偏差

()

3方法概述

此处为方法概述以便能理解第章中的详细步骤在合适的参数下测量和射

,4。Cu2p3/2Cu3pX

线光电子峰强度获得并准备铜箔参考物质是必要的以便用该方法评估射线电子能谱仪的重复性

,,X

和一致性选择这些峰是由于它们靠近实际分析中结合能的高端限和低端限这些峰都已明确选定

。。,

并有相应的参考数据

。

初始步骤标准物质准备和仪器参数设置见