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文档简介
EDTA标准溶液的配制和标定一.实验目的EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。二.实验原理乙二胺四乙酸(H4Y表示)0.2g/dm3(0.0007mol/dm3)二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/dm3,可配成0.3mol/dm3pH≈4.8它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴定金属离子。EDTA1:1络合,其应用相当广泛。EDTA0.3%EDTA标准溶液。EDTAZnZnOCaCO3BiCuMgSO4·7H2O、Ni、Pb等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物,这样,滴定EDTA标准溶液,用来测定水硬,CaCO3作为基准物。首先可加HCl溶液,其反应如下:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OEDTA色,即为终点。其变色原理如下:钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式离解:H3Ind=2H++HInd2-在pH≥12的溶液中,HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,其反应如下;HInd2-(纯蓝色)+Ca2+=CaInd-(酒红色)+H+EDTA溶液滴定EDTACa2+CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴CaY2-游离了出来,其反应可表示如下:CaInd-(酒红色)+H2Y2-+OH-=CaY2-(无色+HInd2-(纯蓝色)+H2O由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。用此法测定钙时,若有Mg2+离子共存(pH≥12Mg(OH)2沉淀)Mg2+离子不仅不干扰钙之测定,而且使终点比Ca2+Ca2+Mg2+色,当Ca2+Ca2+离Mg2+离子。EDTAPb2+、Bi3+ZnO或金属锌为基准物,pH≈5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTAZn2+离子形成更稳定的络合物,因此用EDTA络合滴定中所用的水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。三.实验仪器及药品瓶、酸式滴定管、洗瓶药品:碳酸钙粉末、NH4+-NH4Cl缓冲溶液、铬黑T、Mg2+-EDTA溶液,HCl溶液,蒸馏水四.实验步骤0.02mol/LEDTA溶液的配制:在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠7.6g,溶解于300~400ml温水中,稀释至1L,如混浊,应过滤。转移至1000ml细口瓶中,摇匀。CaCO3EDTA溶液:0.02mol/L2h,置干燥器中冷却后,准确称取0.5—0.6g(称准至小数点后第四位,为什?)(1+1)HCl溶液至完全溶解,(注意!为什么?)目的是为了防止反应过于激烈而产生CO2气泡CaCO3250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。25ml水、2ml镁溶液、5ml10%NaOH10mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀后,EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色,即为终点。五、实验数据与处理EDTA的标定1123m(MgSO·7HO)(g)42c(MgSO·7HO)(mol·L-1)42V (EDTA)(mL)终V始(EDTA)(mL)V(mL)cEDTA(mol·L-1)cEDTA(mol·L-1)相对平均偏差六、思考题络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不Ca2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?Ca2CO3EDTACa2+pH=12~13NaOHpH12~13。Zn2+EDTApH多少?Zn2+EDTApH为5-6。题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点:络合滴定反应速度较慢,故滴定速度不宜太快;络合滴定法干扰大(M有酸效应和共存离子效应,滴定时应注意消除各种干扰;为什么要使用两种指示剂分别标定?与金属离子形成稳定络合物的酸度范围Ca2+,Mg2+Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围EDTA使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差。HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么?答案要点:不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂。Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。TMg2+Ca2+pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+MgYMgY+Ca2+CaY+Mg2+,Mg2+T红色EDTACa2+Mg2+强,滴定时,EDTACa2+络合,当达到终点时,EDTAMg-EBTMg2+Y+Mg-EBT=MgY+EBT蓝色)MgYMgY物质的量相等,故不影响滴定结果。么现象发生?HM+H2Y=MY+2H+pH值EDTA溶液,而不用其酸?答:乙二胺四乙酸H4(本身是四元酸把它制成二钠盐Na2H2Y·2H2EDTAEDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1缓冲溶液?答:pH=5-6范围内,一般用六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液。EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择?答;EDTAZnO,CaCOpH5~6pH9~10T为指示剂标定,终点敏锐,因此一般多EDTAEDTA酸?EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,来配制.TEDTA作用,从而确定其准确浓度。在滴定的反应过程中,会有H离子产生,而产生的H离子不利于反应的进程,还主要一个原因是,在酸性条件下,不利于指示剂铬黑T的显色,也就是PH-!也可以说,氨水-氯化铵缓冲液起了维持环境相对碱性的作用!七注意事项1、CaCO3HCl溶解时,速度要慢,CO2气泡CaCO3溶液飞溅损失.2、EDTA二钠盐溶解速度
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