第七章-原子吸收光谱法

第七章

原子吸收光谱法1.原子吸收光谱的历史2.原子吸收光谱的特点3.原子吸收光谱与紫外可见吸收光谱的区别4.原子吸收光谱分析过程第一节

概述1.原子吸收光谱的历史原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象。1802年，已经发现了原子吸收现象，但在1955年以前，一直未用于分析化学，为什么？1955年，澳大利亚物理学家Walsh（沃尔什）发表了著名论文《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》，奠定了原子吸收光谱法的基础。1960年以后，得到迅速发展，成为测定微量或痕量金属元素的可靠分析方法。2.原子吸收光谱法的特点检出限低：10-10～10-14

g。准确度高：1%～5%。选择性高：一般情况下共存元素不干扰。应用范围广：可测定70多个元素（各种样品中）。缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。3.原子吸收与紫外可见吸收的区别相同点：利用物质对辐射的吸收进行分析。不同点：吸收机理不同：紫外可见为溶液中分子或离子宽带吸收，带宽为几纳米至几十纳米；原子吸收测的是气态基态原子的吸收，窄带吸收，吸收带宽仅为10-3nm。光源不同。试样处理、实验方法及对仪器的要求不同。4.原子吸收光谱分析过程确定待测元素。选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。章节重点：原子吸收光谱分析法的特点。第七章

原子吸收光谱法1.原子吸收线2.基态原子数与原子化温度的关系3.原子吸收法的测量第二节

原子吸收光谱法的原理1.原子吸收线基态激发态：原子吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线（简称共振线），原子吸收光谱。激发态基态：原子发射出一定频率的辐射，产生共振发射线（也简称共振线），原子发射光谱。1.1原子吸收线的产生元素的特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同：从基态激发态跃迁吸收能量不同，所产生的共振吸收线具有特征性和选择性。各种元素的基态第一激发态跃迁最易发生，吸收最强，是最灵敏线，是各种元素的特征谱线。利用基态原子蒸气对该原子特征谱线的吸收可以进行定量分析。1.2谱线的轮廓与谱线变宽吸收定律：当强度为I0的单色光通过吸收厚度为l的基态原子蒸气时，入射光的强度因基态原子的吸收而减弱，被透过光的强度Iν服从光的吸收定律：式中，Kν是基态原子对频率为的单色光ν的吸收系数。原子结构较分子结构简单，不存在振动能级和转动能级，只有电子能级，理论上应产生线状光谱吸收线。理论和实验证明：无论是原子发射线还是原子吸收线，都不是一条严格的几何线，都具有一定的形状，即谱线具有一定的轮廓。当用特征吸收频率辐射光照射气态基态原子时，获得的是峰形吸收

(具有一定宽度)。吸收线轮廓：谱线强度Iν或吸收系数Kν与频率ν的吸收曲线，以吸收线的中心频率ν0和半宽度△ν来表示。中心频率峰值吸收系数K0半宽度简称为吸收线宽度，约为10-3-10-2nm。吸收峰变宽原因：(1)自然宽度无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为自然宽度：用△νN或△νN表示。自然宽度与激发态的平均寿命和能级宽度有关，平均寿命越短、能级宽度越宽，谱线自然宽度越大，不同谱线具有不同的自然宽度。对大多数元素而言，共振线自然宽度一般为10-6-10-5nm，和其它变宽宽度相比，可忽略不计。(2)多普勒变宽由于原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽，又称热变宽：用△νD或△νD表示。温度升高，原子相对热运动剧烈，热变宽增大。热变宽宽度一般为10-4-10-3nm，是谱线变宽的主要因素。(3)碰撞变宽由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞而产生：前者为赫尔兹马克变宽，用△νR表示、后者为洛伦兹变宽，用△νL表示。通常△νL为10-4-10-3nm，是谱线变宽主要因素。赫尔兹马克变宽△νR随待测元素原子密度升高而增大，在原子吸收法中，测定元素的含量较低，△νR一般可忽略不计。碰撞变宽都与气体压力有关：压力升高，粒子间相互碰撞加剧，碰撞变宽越严重，因此碰撞变宽又称压力变宽。(4)自吸变宽光源空心阴极灯内，共振发射线被灯内同种基态原子吸收产生自吸现象，导致光源发射线变宽。灯电流越大，自吸变宽越严重，(5)场致变宽外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象。影响较小。吸收线变宽：主要受多普勒变宽（热变宽）和△νL洛仑兹变宽影响。锐线光谱发射线变宽：主要受多普勒变宽（热变宽）和自吸变宽影响。在原子吸收光谱的工作条件下：2.基态原子数与原子化温度的关系原子吸收光谱是利用待测元素气态基态原子对同种原子的特征辐射的吸收来测定的。样品在分析前需原子化，而原子化过程中试样原子不可能全部处于基态，部分原子处于激发态。基态原子化程度愈高，原子吸收光谱法的灵敏度也愈高。在一定条件的热平衡状态下，激发态原子数Ni和基态原子数N0之间的关系可以用玻耳兹曼方程表示：式中，gi和g0分别为激发态和基态的统计权重，Ei为激发能。温度越高，Ni/N0值愈大；在相同温度下，激发能Ei小的元素其Ni/N0值愈大。原子吸收光谱法中，原子化温度一般为2000-3000K，大多数元素Ni/N0值小于0.01，即Ni可忽略不计，实际上可用N0代表原子化器中原子总数。由于基态原子数总是占原子总数99%以上，且基本上保持恒定，受温度影响小，精密度高。3.原子吸收的测量如果采用连续光源，如钨丝灯或氘灯。分光后，光谱通带0.2nm，而原子吸收线半宽度：10-3

nm。光源发出的光照射到基态原子时，吸收光的强度变化非常小，仅为0.5%左右，灵敏度极差。连续光源测定吸光度：3.1积分吸收测量法定义：测量气态基态原子吸收共振线的总能量的方法。吸收线轮廓内的总面积即吸收系数对频率的积分称为积分吸收。根据光吸收定律和爱因斯坦辐射量子理论，谱线的积分吸收与基态原子密度的关系由下式表达：由于N0≈N

积分吸收与原子密度成正比，如果能求得积分吸收，便可求得待测元素的浓度。将公式左边求出，即谱线下所围面积（积分吸收），即可得到待测元素的原子总数（基态原子总数），这是一种绝对测量方法。由于吸收线半宽度仅为10-3nm，实现积分吸收测定需要高分辨的色散仪，目前的分光装置难以实现。(△λ=10-3nm

，若λ取600nm，单色器分辨率R=λ/△λ=6×105)。长期以来无法解决的难题，阻碍了原子吸收方法的应用。3.2峰值吸收测量法

1955年，澳大利亚物理学家沃尔什提出：采用锐线光源，测量吸收线的峰值吸收。

他认为在一定的条件下，峰值吸收同被测元素原子密度也成线性关系，因此，解决了原子吸收光谱分析法的实际测量问题。锐线光源：锐线光源发射线与基态原子吸收线中心频率ν0完全一致。锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄，一般为吸收线半宽度的1/5~1/10。原子吸收分析中，锐线光源需要满足的条件：提供锐线光源的方法：空心阴极灯！峰值吸收：采用锐线光源时，峰值吸收与积分吸收非常接近，在此条件下，用峰值吸收测量法就可代替积分吸收测量法。测定吸收前后发射线强度的变化，就可以求出被测元素的含量。发射线半宽度远小于吸收线，在辐射线宽度范围内，Kν可近似认为不变，等于峰值吸收系数K0。在原子化器中，吸收线的变宽以多普勒变宽△νD为主，根据经典理论，峰值吸收系数K0与△νD成反比，与积分吸收成正比，则：当使用锐线光源时，可用K0代替Kv，则：

原子吸收光谱定量分析的基础：在一定条件下，峰值吸收测量的吸光度与浓度成线性关系。章节重点：吸收峰变宽的原因。基态原子数与原子化温度的关系。锐线光源的条件。积分吸收与峰值吸收。第七章

原子吸收光谱法1.锐线光源2.原子化器3.分光系统4.检测系统5.原子吸收光谱仪类型第三节

原子吸收光谱仪器原子吸收光谱仪器结构流程：采用锐线光源。单色器在火焰与检测器之间。具有原子化系统。原子吸收光谱仪器特点：1.锐线光源提供待测元素的特征光谱，发射谱线宽度很窄的元素共振线，获得较高的灵敏度和准确度。1.1锐线光源作用能发射待测元素的共振线。能发射锐线。辐射光强度大。稳定性好。1.2对锐线光源的要求空心阴极灯符合要求1.3空心阴极灯的构造由空心圆筒状阴极和一个阳极组成：阴极空心圆筒内衬入被测金属元素纯金属、合金或化合物。两电极密封于充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内，电场作用下惰性气体发光。1.4空心阴极灯的工作原理电场作用下，空心阴极产生辉光放电。阴极发射电子奔向阳极，与惰性气体碰撞，惰性气体电离产生正电荷，在电场作用下向阴极内壁猛烈轰击，阴极内衬金属物质发生阴极溅射。溅射出来金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰激发，金属原子从基态跃迁到激发态，于是发射出金属元素特征谱线。1.5空心阴极灯的特点不同待测元素作阴极材料可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。辐射光强度大、稳定，谱线窄。缺点：每次只能测定一个元素，每测一种元素需更换相应的空心阴极灯。1.6空心阴极灯的电源调制

在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁回基态，故存在原子发射现象。产生的辐射对测量将产生一定干扰。早期阴极灯采用直流供电，不能消除原子发射的干扰。目前采用调制光源：将光源与检波放大器电源同步调制，采用方波脉冲供电。检测器只接受调制频率的光信号，从而消除了原子发射产生的直流信号的干扰。方波脉冲供电平均灯电流很小，但锐线辐射很强，提高了信噪比，延长了灯寿命。2.原子化器

作用：将试样蒸发，并使待测定元素转化为基态原子蒸气。火焰原子化法：操作简单，分析时间短，对大多数元素有较高的灵敏度，应用广泛。非火焰原子化法：原子化效率要远远高于火焰原子化法，灵敏度很高，但仪器装置复杂、昂贵，分析速度较慢。原子化器的类型：火焰原子化法非火焰原子化法：电热高温石墨管2.1火焰原子化装置雾化器雾化室供气系统燃烧器火焰燃烧器撞击球毛细管雾化器试样废液雾化室助燃气燃烧器雾化器(1)雾化器作用：将试液雾化。类型：普遍采用同心型气动雾化器。雾化原理：压缩空气或其它助燃气从雾化器的环形间隙高速喷出，喷雾口产生负压，通过毛细管吸入试液，由雾化喷管喷出，同时被高速气流分散成雾粒，撞击球使雾粒进一步雾化。雾化效率：一般在10%左右，与试液的物理性质（粘度、张力、密度等）有关，也与助燃气压力、毛细管孔径及撞击球相对位置有关。提高助燃气流速，可使雾粒变细，但同时增大溶液提升量，降低了雾化效率。使大雾粒沉降、凝聚，从废液口排出。使雾粒与燃气、助燃气均匀混合，形成气溶胶，再进入火焰原子化。缓冲作用，稳定混合气气压，使燃烧器产生稳定火焰。(2)雾化室作用：产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。结构：耐腐蚀、耐高温，不锈钢材料制成。燃烧器高度：可以上下调节，以选择适宜的火焰原子化区域。燃烧器角度：可旋转一定角度，改变吸收光程。(3)燃烧器燃气和助燃气混合后，在燃烧器缝口点燃形成火焰。试样雾滴在火焰中蒸发、干燥、离解，产生大量基态原子。根据燃气和助燃气的不同，火焰有不同的类型。空气-乙炔焰：最常用火焰，最高温度约2600K，能测35种元素。N2O-乙炔焰：温度高，可测定元素70多种。(4)火焰火焰类型：火焰温度取决于燃气与助燃气类型。火焰温度越高，产生的激发态原子越多。总原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。火焰温度的选择：火焰原子化的能力取决于火焰的温度，还与火焰的氧化还原性质有关！空气-乙炔焰的三种类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。火焰原子化法的缺点：雾化效率低，原子化效率低。基态气态原子在火焰吸收区中停留时间很短，约10-4s。

原子蒸气在火焰中被大量气体稀释。火焰原子吸收法灵敏度提高受到限制！2.2非火焰原子化法利用电热、阴极溅射、高频感应或激光等方法使试样中待测定元素原子化，目前应用最广泛的是石墨炉原子化法。2.2.1石墨炉原子化器的结构主要由炉体、石墨管和电、水、气供给系统三部分组成。(1)加热电源作用：电加热，提供试样蒸发、灰化、原子化所需的温度条件。加热原理：惰性气体保护下，10-25V低电压、400-600A大电流的交流电向石墨管供电。石墨管作为一个电阻发热体迅速升温，使石墨管中样品原子化，最高温度可达3000K以上。石墨炉原子化又称为：电热原子化。致密石墨制成，管中央有进样孔，可通过微量进样器或自动进样器进样。(2)石墨管电极：通电。石墨锥：固定石墨管和导电作用。冷却水：使炉体降温。载气（Ar）：石墨管两端流入，进样孔流出，除去干燥和灰化过程产生的基体蒸气。保护气（Ar）：防止高温下石墨管被氧化。(3)炉体石墨管进样孔石墨锥载气入口保护气电极石英窗冷却水载气载气保护气保护气保护气保护气2.2.2原子化器升温程序为改善加热性能，石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温，而不采用阶梯式升温，将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分步进行。温度：通常控制稍高于溶剂的沸点，如常用水溶液样品干燥温度为105-110℃。时间：10-20s。作用：脱溶剂，避免在灰化、原子化时试样飞溅。(1)干燥温度：500-800℃。时间：10-20s。作用：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。(2)灰化温度：1800-3000℃时间：5-8s。作用：升温至待测元素原子化温度，试样气化后解离成基态原子蒸气。最佳原子化温度及时间：绘制吸收-原子化温度关系曲线及吸收-原子化时间曲线，取最佳值。注意：原子化过程中，应停止载气通过，延长基态原子石墨管中停留时间，提高灵敏度。(3)原子化温度：2500-3200℃。时间：3-5s。作用：高温除去石墨管中基体残留物，消除记忆效应，为下一次样品测定做准备。(4)除残石墨炉原子化法的特点：试样用量少：液体几微升，固体几毫克。原子化效率高：几乎100%。基态原子在吸收区停留时间长：约0.1s。绝对灵敏度极高。缺点：精密度较差，操作复杂，仪器昂贵。2.2.3其他原子化方法

氢化物原子化方法：原子化温度为700~900

℃。酸性介质中，待测元素与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物，送入原子化器中检测。低温原子化法应用：As、Se、Pb、Bi、Sn、Sb、Ge、Ti等元素。特点：原子化温度低，灵敏度高（对砷、硒可达10-9g），基体干扰和化学干扰小。原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。应用：各种试样中Hg元素的测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8

g汞）。冷原子化法3.分光系统分为两个部分，即外光路和单色器。3.1外光路（照明系统）

组成：锐线光源和两个透镜。

作用：是使锐线光源辐射的共振发射线能准确地通过或聚焦于原子化区，并把透过光聚焦于单色器的入射狭缝。3.2内光路（单色器）

组成：入射狭缝、光栅、凹面反射镜和出射狭缝，均密闭在一个防尘、防潮金属暗箱内。单色器作用：空心阴极灯阴极材料的不纯及惰性气体本身也有辐射，虽然元素特征谱线半宽度很窄，其附近还有可能存在干扰谱线，需通过单色器将吸收线与干扰谱线分开。单色器位置：置于原子化器后面，目的是防止原子化时产生的辐射干扰进入检测器，避免强烈辐射引起光电倍增管疲劳。

由于原子吸收光谱比较简单，且原子吸收法采用锐线光源和峰值测量技术，对单色器要求较低。倒线色散率为2.0nm/mm，理论分辨率为30000的单色器就可满足要求！入射、出射狭缝：作用：取光。宽度：一般情况下入射、出射狭缝宽度相等，在0.01-2mm之间，在实际工作中，往往通过选择合适的光谱通带来选用狭缝宽度。光谱通带W：增加狭缝宽度：光谱通带增大（光栅倒线色散率不变），出射光强度增大，但仪器分辨率下降。降低狭缝宽度：光谱通带减小，出射光强度下降，但仪器分辨率提高。W=D*S光谱通带(nm)倒线色散率(nm*mm-1)出射狭缝宽度(mm)单色器出射光束波长区间的宽度。选择原则：根据共振线的谱线强度和仪器的分辨率的要求，选择合适的光谱通带。大多数元素：选用0.5-4nm光谱通带。谱线复杂元素如铁、Ni、Co、稀土元素等：需选用小于0.2nm光谱通带，否则干扰线进入检测器，吸光值偏低，工作曲线向浓度轴弯曲。共振线无邻近干扰线的前提下，尽可能选择较大光谱通带，以增大性噪比，提高测定灵敏度。光谱通带的选择：4.检测系统

组成：光电倍增管、检波放大器和读出装置。

作用：将待测光信号转成电信号，经过检波放大、数据处理后显示结果。光电倍增管：具有很高的光电转换效率、信噪比及灵敏度，增益在106倍以上，要求电压非常稳定(0.01-0.05%)。检波放大器：采用与空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制电源，仅放大调频信号，避免火焰发射产生的直流信号的干扰。读出装置：计算机。

非火焰原子化法：原子蒸气有一个产生和消失的过程，吸收信号呈峰形。采用积分测量法可提高测量方法的准确度！5.原子吸收分光光度计的类型5.1单道单光束型采用一个单色器，外光路只一束光，仪器结构简单。光能集中，辐射损失少，灵敏度较高，满足一般分析要求。5.2单道双光束型两光束同一光源发出，同一检测器检测，可消除光源和检测器不稳定引起的基线漂移，但不能消除原子化不稳定和背景产生的干扰。章节重点：锐线光源的要求。火焰、石墨炉原子化法各自的优缺点。火焰原子化温度的选择及空气-乙炔焰的类型及各自特点。石墨炉原子化的操作步骤及各自作用。光谱通带的概念、计算方法及选择原则。原子吸收分光光度计的类型及各自特点。第七章

原子吸收光谱法1.物理干扰及其抑制2.化学干扰及其抑制3.电离干扰及其抑制4.光谱干扰及其抑制第四节

原子吸收光谱法的干扰及其抑制与原子发射相比，原子吸收干扰较少且易于克服，但在实际工作中干扰效应仍然经常发生，主要有以下四种：物理干扰化学干扰电离干扰光谱干扰1.物理干扰及其抑制定义：试液和标准溶液的物理性质的差异引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。干扰因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸气压和雾化气体的蒸气压等。特点：非选择性干扰，对试样中各元素的影响基本相同。消除、抑制方法：配制与待测溶液相似组成的标准溶液，在相同条件下测定。试样组成不详，用标准加入法消除物理干扰。避免使用粘度大的硫酸、磷酸处理试样。试样浓度较高时，适当稀释试液，可以抑制物理干扰。2.化学干扰及其抑制定义：待测组分与共存组分发生化学反应，生成难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。干扰因素：很多，取决于被测元素及共存元素性质，且与火焰类型、性质等有关。

特点：选择性干扰，对试样中各元素影响不同。化学干扰是原子吸收光谱分析的主要干扰。化学干扰示例：火焰中，容易生成难挥发或难解离氧化物的元素有Al、B、Be、Si、Ti等。试样中存在硫酸盐、磷酸盐对Ca的测定化学干扰大较大。石墨炉原子化器中，B、La、Mo、W等元素易形成难解离碳化物，测定结果产生负偏差。化学干扰消除、抑制方法：提高火焰温度：使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化。加入释放剂：与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。加入保护剂：多数是有机络合物，与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免它们生成难挥发化合物。加入基体改进剂：用于石墨炉原子化法中，改变基体或被测定元素化合物的热稳定性，避免化学干扰。化学分离法：应用化学方法将待测定元素与干扰元素分离，消除基体元素干扰，还可富集待测定元素。3.电离干扰及其抑制定义：易电离元素在火焰中电离，基态原子数减少，灵敏度下降，称为电离干扰。特点：碱金属、碱土金属电离电位小于6eV，电离干扰尤为显著；火焰温度越高越严重。抑制方法：采用低温火焰或在试液中加入过量消电离剂（更易电离的元素化合物），可有效抑制待测元素电离。常用CsCl、KCl、NaCl等。4.光谱干扰及其抑制

定义：单色器光谱通带内除了元素吸收分析线外，还混入发射线的邻近线或其他吸收线，使分析方法灵敏度和准确度下降。4.1谱线干扰包括谱线干扰及背景干扰两种。发射线邻近线干扰：主要指空心阴极灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振吸收线的重叠干扰。吸收线干扰：主要指试样中共存元素吸收线与待测元素共振线的重叠干扰。谱线干扰因素：谱线干扰消除、抑制方法：减小单色器的光谱通带宽度：减小狭缝宽度或提高单色器分辨率，吸收线与干扰谱线分开。降低灯电流。选择无干扰的其它吸收线。选用高纯度单元素的空心阴极灯。分离共存的干扰元素。

定义：原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射干扰，使吸光度测定产生正偏差。石墨炉原子化法的背景干扰比火焰法严重。4.2背景干扰原子化过程中生成的气体分子、单氧化物、单氢氧化物和盐类分子对元素共振线的吸收，属于宽带吸收，背景干扰比较严重。火焰燃烧中的分解产物如OH、CH、CO等分子吸收也构成宽带背景干扰，250nm以下较明显。分子吸收：火焰中固体颗粒对共振线的散射造成假吸收；吸收线波长越短，基体浓度越高，干扰越严重。光散射：背景干扰的抑制和校正：抑制方法：改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测区高度，可抑制分子吸收干扰；而石墨炉法中常选用适当基体改进剂，采用选择性挥发来抑制分子吸收干扰。校正方法：仪器凋零吸收法、邻近线校正背景法、氘灯校正背景法和塞曼（Zeeman）效应校正背景法。4.2.1氘灯连续光谱背景校正

旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱（190-350nm）和空心阴极灯提供的共振发射线通过火焰原子化区。优点：装置简单，可校正吸光度0.5以内干扰。缺点：只在氘灯辐射较强范围（190-350nm）内应用，背景吸收不很大时，才能完全扣除背景。4.2.2塞曼(Zeeman)效应背景校正法Zeeman效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象。校正原理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的偏振光通过火焰时，只产生背景吸收。优点：校正能力强（可校正吸光度高达1.7的背景）；可校正波长范围宽：190-900nm。章节重点：物理干扰的特点及其抑制方法。化学干扰的特点及其抑制方法。电离干扰的特点及抑制方法。光谱干扰的两种类型及各自产生干扰的因素。谱线干扰的抑制方法。背景干扰的抑制方法及各自特点。第七章

原子吸收光谱法1.定量分析方法2.灵敏度和检出限3.测定条件的选择4.应用第五节

原子吸收光谱法

定量分析1.定量分析方法1.1标准曲线法标准系列组成与待测定试样组成应尽可能相似，配制标准溶液应加入与试样相同的基体组分，要背景校正。吸光度调整在0.2-0.8之间，准确度较高。整个分析过程中保持测定条件始终不变。当试样组成复杂，待测定元素含量很低时，应采用标准加入法。1.2标准加入法

特点：能消除基体干扰和某些化学干扰，但不能消除背景吸收干扰，测定时应先进行背景校正。实际工作中，很少采用公式计算法，而是采用作图法。cxS2S3S4S1浓度，c0.00.20.0102030-10A0.40.60.81.01.22.灵敏度和检出限2.1灵敏度定义：IUPAC规定为分析标准函数x=f(c)的一次导数，用S=dx/dc表示。灵敏度S就是标准曲线的斜率。原子吸收光谱：Sc=