技能训练2-1锅炉水中铁含量的测定报告(第一大组第一小组-赵逸洁)

技能训练2—1锅炉水中铁含量的测定小组成员：侯飞张松赵逸洁一、实训目的与要求了解邻二氮杂菲法测定铁含量的基本原理及基本条件、显色溶液的制备技术。掌握吸收曲线的绘制和测量波长的选择。掌握标准曲线法定量的实验技术二、基本原理邻二氮杂菲（又称邻菲罗啉）在测量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在pH为2~9的范围内，Fe2+与邻二氮杂菲反应生成稳定的橙红色配合物。该配合物的最大吸收波长为510nm。（在pH=5~6的微酸性溶液中显色较为适宜）2Fe3++2NH2OH∙HCl→2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl－三、仪器与试剂仪器i5紫外分光光度计。50ml容量瓶7只/组吸量管（10ml、5ml、2ml、1ml）三、仪器与试剂试剂100μg/ml的铁标准溶液：准确称取0.8634NH4Fe(SO4)2∙12H2O 于烧杯中，加入20ml1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。所得溶液含Fe3+100μg/ml。20μg/ml的铁标准溶液：准确移取50.0ml100μg/ml的铁标准溶液溶于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。三、仪器与试剂试剂0.15%邻二氮杂菲溶液（新近配制）：称取0.15g1，10-邻二氮杂菲，先用少许酒精溶解，再用水稀释至100ml，若不溶可稍加热。HAc-NaAc溶液：136gHAc∙3H2O溶于水，加入100ml冰乙酸，稀释至1000ml。2mol/L盐酸溶液待测铁溶液四、操作步骤1、吸收曲线的绘制取标准系列中含Fe3+标准溶液4.00ml的溶液绘制吸收曲线。用1cm比色皿，以空白为参比，从450nm测到550nm，每隔1nm测一次吸光度，吸收峰附近应多测几个点。绘制吸收曲线，根据吸收曲线选择最大吸收峰的波长。(λMAX=510.0,A=0.3038)2、工作曲线的绘制分别取0ml（空白）、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml铁标准溶液于7个50ml容量瓶中，依次加入1ml盐酸羟胺溶液、5mlHAc-NaAc缓冲溶液、2ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用分光光度计于510nm处，以空白调零测吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的铁含量为为横坐标绘制曲线。四、操作步骤3、水样中铁含量的测定吸取水样10.00ml于50ml容量瓶中，依次分别加入1ml盐酸羟胺溶液、5mlHAc-NaAc缓冲溶液、2邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用分光光度计于510nm处，以空白调零测吸光度，记录读数。平行测定两次。五、计算公式铁含量六、数据记录和结果计算1、工作曲线的绘制容量瓶编号1234567铁标液体积/ml0.001.002.004.006.008.0010.00铁含量m/mg0.001.000.040.080.120.160.20吸光度A0.00840.08990.17650.33450.47770.64200.7960ρFe样μg/ml0.000.400.801.602.403.204.00六、数据记录和结果计算2、水样中铁含量的测定试样编号测定次数12试样吸光度A