水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定实验五水中溶解氧的测定实验目的溶解氧是重要的水质指标，通过本实验，掌握用碘量法测定DO的经典方法。原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧含量。仪器溶解氧瓶。250mL碘量瓶或锥形瓶。25mL酸式滴定管。lmL、2mL定量吸管。100mL移液管。试剂硫酸锰溶液称取480gMnS0?4HO或364gMnS0?4HO溶解于水中，稀释至1L。4242此溶液在酸性时，加人碘化钾后，不得析出游离碘。碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300,400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1L。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中用黑纸包裹避光。浓硫酸。0.5,淀粉溶液称0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用煮沸的水冲到100mL，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g二氯化锌防腐。SO?5HO)，溶于煮沸放(5)硫代硫酸钠标准溶液称取约25g分析纯硫代硫酸钠(Na2232冷的水中，稀释至1000mL，加人0.4g氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶内防止分解。此溶液物质的量浓度c(NaSO?5HO)约为0.1mol,L，再用下法标定准确浓度。2232碘酸钾(碘酸钠)标定法精确称取0.1500g干燥的分析纯碘酸钾(KIO)于250mL碘量瓶3中，加入100mL水，加热溶解，加入3g碘化钾及10mL冰醋酸，静置5min。用已配制的硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变为淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗硫代硫酸钠量，按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度。WW，，cNaSO,5HO,,2232214.010.03567，V，V6000式中W——碘酸钾质量，g；V——消耗硫代硫酸钠溶液量，mL。步骤采样时，注意瓶内不能留有空气泡，密封，立即送回实验室。用虹吸法把水样转移到溶解瓶内，并使水样从瓶口溢流出数秒钟。用定量吸管插入液面下，加入1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合数次，静置。待棕色絮状沉淀下沉，轻轻打开溶解氧瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL浓硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止(如沉淀物溶解不完全，需再加少量酸使其全部溶解)。放置暗处5min，用移液管吸取l00mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止。记录硫代硫酸钠溶液用量。计算eV,8,1000溶解氧，(O,mg,L)2100式中C――硫代硫酸钠溶液浓度，mol,L;V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL。注意事项如水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg,L时)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，加入lmL的10,明矶［KAl(SO)?12HO］溶掖，再加入1,2mL浓氨422水，盖好瓶塞，颠倒混合。放置l0min后，将