标准解读
《GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》是一项国家标准,用于规定牛奶及奶粉中六种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)含量测定的方法。该标准采用了高效液相色谱与荧光检测技术相结合的方式进行分析。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理,包括提取、净化等步骤。提取过程通常使用有机溶剂如乙腈或甲醇来溶解样品中的黄曲霉毒素,之后通过固相萃取柱或其他净化手段去除干扰物质,确保目标化合物能够被有效分离并富集。经过适当稀释后,将制备好的试样注入高效液相色谱系统,在特定条件下实现各组分的良好分离,并利用荧光检测器对其进行定量分析。
标准还详细描述了实验所需仪器设备的具体要求,比如高效液相色谱仪应配备荧光检测器;流动相的选择与配制方法;以及色谱柱类型等。此外,对于不同类型的样品(全脂奶粉、脱脂奶粉或液体奶),标准给出了相应的前处理流程指导。
在数据处理方面,《GB/T 23212-2008》提供了计算公式以确定样品中每种黄曲霉毒素的确切浓度,并且指出了如何评估结果的有效性和可靠性。同时,它也设定了最低检出限值,即当信号强度超过空白溶液加三倍噪声水平时所对应的最小浓度,以此作为判断样品是否含有黄曲霉毒素的标准之一。
最后,该标准强调了质量控制的重要性,建议实验室定期参加能力验证计划,并通过使用已知浓度的标准品来进行内部校准,保证测试结果准确可靠。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23212—2008
牛奶和奶粉中黄曲霉毒素
犅1、犅2、犌1、犌2、犕1、犕2的测定
液相色谱荧光检测法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23212—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:陈瑞春、段文仲、吕红英、郭春海、王丹娜、刘凌云、姚春毅、杨秀萍、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜23212—2008
牛奶和奶粉中黄曲霉毒素
犅1、犅2、犌1、犌2、犕1、犕2的测定
液相色谱荧光检测法
1范围
本标准规定了牛奶、奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2含量的液相色谱荧光检测法。
本标准适用于牛奶、奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2含量的测定。
本标准方法的检出限:牛奶中:黄曲霉毒素B1为0.002μg/kg,黄曲霉毒素B2为0.001μg/kg,
黄曲霉毒素G1、G2为0.003μg/kg,黄曲霉毒素M1、M2为0.005μg/kg;奶粉中:黄曲霉毒素B1为
0.02μg/kg,黄曲霉毒素B2为0.01μg/kg,黄曲霉毒素G1、G2为0.03μg/kg,黄曲霉毒素M1、M2为
0.05μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样经溶解、离心、过滤后,当样品通过免疫亲和柱时,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄
曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2(抗原)键合,形成抗体抗原复合体。甲醇乙腈混合溶液洗脱,带荧光
检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的含量,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3过溴化溴化吡啶。
4.4甲醇乙腈混合溶液(4+5):取40mL甲醇,加入50mL乙腈,混合均匀。
4.5柱后衍生液:称取0.05g过溴化溴化吡啶,溶解于1000mL水中,以0.45μm的尼龙滤膜过滤,
4℃避光保存。
4.6黄曲霉毒素B1(CASNO.1162658)、B2(CAS
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