标准解读

《GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，规定了通过液相色谱-串联质谱技术检测牛奶及奶粉样品中四种特定头孢菌素类抗生素（即头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟）残留量的方法。该标准适用于对牛奶及其制品进行质量控制时，监测这些药物是否存在以及其具体含量。

根据此标准，首先需要准备相应的试剂与材料，并按照给定程序处理样品。这包括但不限于样品前处理步骤如提取、净化等，以确保能够有效去除干扰物质并富集目标分析物。接着，使用高效液相色谱仪连接三重四级杆质谱仪作为检测工具，设定合适的仪器条件，比如流动相组成、柱温、进样体积等参数，以便于准确分离并定量测定上述四种头孢菌素。

在实际操作过程中，还需要注意对照品的选择与制备，通过建立标准曲线来校正实验数据，从而获得更加精确的结果。此外，对于方法学验证也是必不可少的一环，涵盖了线性范围、检出限、定量限、精密度、回收率等多个方面的要求，用以证明所采用的技术方案具备足够的可靠性与准确性。

整个流程旨在提供一套科学严谨的操作指南，帮助相关行业或研究机构正确执行此类化学物质残留检测工作，保障食品安全的同时也为监管提供了技术支持。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９８９—２００８

牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、

头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９８９—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、钱小清、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９８９—２００８

牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、

头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱串联质谱

测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。

本标准牛奶的方法检出限：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为４．０μｇ／ｋｇ；奶粉的方法检

出限为：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为３２μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

试样中四种头孢菌素类药物残留，用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱串联

质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４磷酸二氢钠（ＮａＨ２ＰＯ４）。

４．５氢氧化钠：优级纯。

４．６乙酸。

４．７正己烷。

４．８乙腈水溶液（３＋１）：量取６０ｍＬ乙腈（４．３）和２０ｍＬ水充分混合。

４．９乙腈饱和的正己烷：取１００ｍＬ正己烷（４．７）和５０ｍＬ乙腈于２５０ｍＬ分液漏斗中，振摇１ｍｉｎ，静

置分层后，

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