标准解读
《GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，规定了采用液相色谱-串联质谱技术检测蜂蜜中链霉素、双氢链霉素及卡那霉素残留的具体方法。该标准适用于蜂蜜样品中上述三种抗生素残留量的定性和定量分析。
在准备阶段，首先需要对蜂蜜样本进行预处理，包括提取、净化等步骤，以去除干扰物质并浓缩目标化合物。此过程中可能会使用到溶剂萃取、固相萃取柱等手段来提高后续检测的准确性和灵敏度。
接着进入仪器分析环节，通过高效液相色谱（HPLC）与串联质谱（MS/MS）联用的方式实现对目标抗生素的分离与鉴定。其中，HPLC负责将复杂混合物中的不同组分按照保留时间的不同而分开；而MS/MS则能够提供更加特异性的信息，如分子质量、结构片段等，从而确保了结果的高度专属性和可靠性。
此外，本标准还详细描述了实验所需的各种试剂、材料及其规格要求，以及具体的实验操作流程，包括但不限于流动相的选择与配制、进样方式、色谱条件设定等关键参数，并给出了数据处理方法及报告格式建议，为实验室开展相关检测提供了规范指导。
根据标准内容，对于每种抗生素都设定了最低检出限值，即当样品中某种抗生素浓度低于该值时，则认为未检出或无法可靠地被测量出来。同时，也指出了如何评估方法的有效性，比如通过添加已知浓度的标准溶液至空白基质中来进行回收率实验，以此验证整个分析过程是否符合预期性能指标。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛６７．０５０
犡０４
中华人民共和国国家标准
犌犅／犜２２９９５—２００８
蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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２００８１２３１发布２００９０５０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅／犜２２９９５—２００８
前言
本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、孙海侠、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅／犜２２９９５—２００８
蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
１范围
本标准规定了蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。
本标准的方法检出限：链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为５．０μｇ／ｋｇ。
２规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义
（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）
ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）
ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３原理
蜂蜜试样中的抗生素用磷酸盐缓冲溶液提取，用ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）和羧酸型固相萃取柱或
相当者净化。液相色谱串联质谱仪（ＥＳＩ＋）检测，外标法定量。
４试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯。
４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。
４．２甲醇：色谱纯。
４．３乙腈：色谱纯。
４．４甲酸。
４．５磷酸氢二钾，Ｋ２ＨＰＯ４。
４．６庚烷磺酸钠，Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ。
４．７０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：ｐＨ＝８．０。称取３４．８ｇ磷酸氢二钾（４．５），用水溶解，定容至１Ｌ，用
磷酸调节ｐＨ＝８．０。
４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液：称取２．２０ｇ庚烷磺酸钠（４．６），用水溶解，定容至１Ｌ。
４．９ＳＰＥ洗脱溶液：取４ｍＬ甲酸（４．４），用０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液（４．８）定容至１００ｍＬ。
４．１０２０％甲醇溶液（１＋３）：取２５ｍＬ甲醇（４．２），用水定容至１００ｍＬ。
４．１１标准物质：链霉素（ＣＡＳ：３８１０７４０）、双氢链霉素（ＣＡＳ：１２８４６１）和卡那霉素（ＣＡＳ：２５３８９９４０）；纯
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