标准解读

《GB/T 22943-2008 蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，用于指导蜂蜜样品中三甲氧苄氨嘧啶（Trimethoprim）残留量的检测。该标准详细规定了使用液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）进行分析的具体步骤、所需试剂及材料、仪器设备要求以及方法学验证等内容。

根据此标准，首先需要准备相应的实验器材和化学试剂，包括但不限于甲醇、乙腈等有机溶剂，用于提取目标化合物；同时还需要配置流动相溶液，并调整pH值以优化分离效果。在样品处理阶段，采用固相萃取或液液萃取等方式对蜂蜜样本进行前处理，去除干扰物质并富集待测成分。

接下来是仪器条件设置部分，明确了色谱柱类型、流动相比例及其流速、柱温控制、进样体积等关键参数的选择依据。对于质谱条件，则指定了离子源类型、扫描模式、选择性反应监测（SRM）下的母离子与子离子对组合等信息，确保能够准确地识别并定量分析物。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９４３—２００８

蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９４３—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：曹彦忠、贾光群、杨志伟、石玉秋、孙海侠、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９４３—２００８

蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。

本标准的方法检出限为２．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中残留的三甲氧苄氨嘧啶用磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝９）提取，过滤后，经ＯａｓｉｓＨＬＢ１）柱或相当

的固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用流动相溶解，过０．２μｍ滤膜后，样品溶液供液相色谱串

联质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）：优级纯。

４．５磷酸二氢钾：优级纯。

４．６氢氧化钠：优级纯。

４．７甲酸：优级纯。

４．８２．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠：称取８．０ｇ氢氧化钠（４．６），定容至１００ｍＬ。

４．９０．１％甲酸溶液：吸取１．０ｍＬ甲酸（４．７），用水稀释至１０００ｍＬ。

４．１０淋洗液：甲醇溶液（２＋３）。量取４０ｍＬ甲醇（４．２）与６０ｍＬ水混合。

４．１１０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：称取４３．８６ｇ磷酸氢二钾（４．４）和１．０５ｇ磷酸二氢钾（４．５），放入

１０００ｍＬ烧杯中，加入８００ｍＬ水溶解，用氢氧化钠（４．６）调至ｐＨ值为９．０，再用水定容至１０００ｍＬ。

４．１２流动相：乙腈０．１％甲酸

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