标准解读
《GB/T 22956-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中吡喹酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在提供一种科学的方法来检测河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中的吡喹酮药物残留。该标准适用于食品质量与安全监控领域,特别是对于水产品中药物残留的关注日益增加的情况下显得尤为重要。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理,包括但不限于提取、净化等步骤,以确保待测物质能够从复杂的生物基质中被有效分离出来。具体来说,样品经过适当处理后,利用液相色谱(LC)作为分离技术,并结合串联质谱(MS/MS)进行定性和定量分析。这种方法具有高灵敏度和特异性,能够准确地识别并测量出极低浓度下的目标化合物。
标准详细规定了实验操作流程、仪器条件设置以及数据处理方法等方面的要求。例如,在液相色谱部分,指定了流动相组成、流速、柱温等参数;而在质谱检测方面,则明确了离子源类型、扫描模式、选择性反应监测(SRM)转换等关键因素。此外,还提供了关于如何计算结果、报告形式等内容的具体指导。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22956—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中吡喹酮
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22956—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:林峰、李志勇、吴映璇、欧阳少伦、林海丹、邵琳智、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22956—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中吡喹酮
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中吡喹酮残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中吡喹酮残留量的测定。
本标准的方法检出限:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中吡喹酮残留量的检出限为5μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
采用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,样品溶液供液相色谱串
联质谱仪检测,外标峰面积法定量。
4试剂和材料
除特别规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙酸乙酯。
4.4冰乙酸。
4.50.1%乙酸溶液:准确移取1.0mL冰乙酸(4.4)至1L容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。
4.6碱性氧化铝柱或性能相当者:1g,6mL。
4.7标准品:吡喹酮(praziquantel,CAS:55268741),纯度≥98%。
4.8100mg/L标准储备液:准确称取吡喹酮标准品10.0mg(准确至0.01mg),用甲醇溶解并定容至
100mL。该标准储备液避光置于-18℃冰箱中保存。
4.9标准工作液:根据需要,吸取一定量的100mg/L吡喹酮标准储备液(4.8)用乙腈水(
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