标准解读
《GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在规定使用液相色谱-串联质谱技术检测河豚鱼和鳗鱼体内特定磺胺类药物残留的具体方法。该标准适用于河豚鱼和鳗鱼肌肉组织中包括磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑在内的十八种磺胺类药物残留量的测定。
根据此标准,首先需要对样品进行前处理,通过提取、净化等步骤来制备适合分析的试样溶液。接着利用高效液相色谱与串联质谱联用技术(LC-MS/MS),基于已知浓度的标准品建立校准曲线,并以此为依据定量分析待测样品中的目标化合物含量。整个过程中,仪器条件如流动相组成、流速、柱温以及质谱参数等均需按照标准给出的指导进行设置或适当调整以确保最佳分离效果和灵敏度。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22951—2008
河豚鱼、鳗鱼中十八种
磺胺类药物残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22951—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:贾光群、曹彦忠、张进杰、石玉秋、姚智慧、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22951—2008
河豚鱼、鳗鱼中十八种
磺胺类药物残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物(见表2)残留量液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定。
本标准的方法检出限均为5.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
河豚鱼、鳗鱼中磺胺类药物残留用乙腈提取,离心,上清液经无水硫酸钠脱水后,用氮气浓缩仪吹至
近干,残渣用乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液溶解,用正己烷脱脂,过0.2μm滤膜后,样品溶液供液相色
谱串联质谱仪测定,内标法定量。
4试剂和材料
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5正己烷:色谱纯。
4.6乙酸铵:优级纯。
4.7无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
4.80.01mol/L乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵(4.6)溶于1000mL水中。
4.9定容液:乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液(3+22)。量取12mL乙腈(4.3)和88mL乙酸铵溶液
(4.8)混合均匀。
4.100.1%甲酸溶液:吸取1.0mL甲酸(4.4),用水稀释至1000mL。
4.11十八种磺胺类药物标准物质:磺胺嘧啶(CAS:68359)、磺胺噻唑(CAS:72140)、磺胺吡啶
(CAS:144832)、磺胺甲基嘧啶(CAS:12
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