标准解读
《GB/T 21994.3-2008 氟化镁化学分析方法 第3部分:氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法》是一项国家标准,用于规定通过蒸馏和硝酸钍滴定来测定氟化镁中氟含量的具体步骤。该标准适用于氟化镁产品中氟含量的定量分析。
根据此标准,在进行实验前需要准备一定量的样品,并确保所有使用的仪器如蒸馏装置、滴定管等都处于良好状态且已校准。首先,将准确称取的试样置于装有适量水及指示剂(例如溴甲酚绿)的烧瓶内,加入氢氧化钠溶液以调节pH值至碱性环境,然后加热使其中的氟转化为可挥发形式。接着,使用冷凝器收集蒸发出的含氟气体,并将其导入预先准备好的含有过量硝酸钍的标准溶液中,此时氟会与硝酸钍反应生成难溶性的氟化钍沉淀。最后,利用硫酸铁铵作为指示剂,采用EDTA标准溶液对剩余未反应的硝酸钍进行返滴定,直至达到终点颜色变化为止。
整个过程中需要注意控制好各个步骤的操作条件,比如温度、时间以及试剂用量等,以保证测定结果的准确性。此外,还应按照标准要求做好空白试验,并通过计算得出样品中的氟含量百分比。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-06-09 颁布
- 2008-12-01 实施
文档简介
犐犆犛77.040.30
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21994.3—2008
氟化镁化学分析方法
第3部分:氟含量的测定
蒸馏硝酸钍容量法
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20080609发布20081201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
氟化镁化学分析方法
第3部分:氟含量的测定
蒸馏硝酸钍容量法
GB/T21994.3—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字
2008年8月第一版2008年8月第一次印刷
书号:155066·132564
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犌犅/犜21994.3—2008
前言
GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分:
———第1部分:试样的制备和贮存;
———第2部分:湿存水含量的测定重量法;
———第3部分:氟含量的测定蒸馏硝酸钍容量法;
———第4部分:镁含量的测定EDTA容量法;
———第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法;
———第7部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
———第8部分:硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。
本部分为第3部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分起草单位:湖南有色氟化学有限责任公司。
本部分参加起草单位:多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。
本部分主要起草人:黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。
Ⅰ
书
犌犅/犜21994.3—2008
氟化镁化学分析方法
第3部分:氟含量的测定
蒸馏硝酸钍容量法
1范围
本部分规定了氟化镁中氟量的测定方法。
本部分适用于氟化镁中氟量的测定。测定范围:40%~62%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本部分。
GB/T21994.1—2008氟化镁化学分析方法第1部分:试样的制备和贮存
3方法提要
试料用碳酸钠熔解。经硫酸水蒸汽蒸馏分离氟后,以茜素黄酸钠次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶
液滴定。
4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2硫酸(1+1)。
4.3茜素红S指示剂(2.5g/L)。
4.4氢氧化钠溶液(20g/L)。
4.5盐酸溶液(1+99)。
4.6醋酸(1mol/L)。
4.7次甲基兰指示剂(0.1g/L)。
4.8硝酸钍标准溶液
4.8.1配制:称取1.8g四水合硝酸钍[Th(NO3)4
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