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第四章过滤与沉降一、混合物的分类1、均相混合物(均相物系)在物系内部各处物料性质均匀一致而不存在相界面,均相物系中各物质以分子或离子状态分散,如溶液及混合气。2、非均相混合物(非均相物系)在物系内部有隔开两相的界面存在,且相界面两侧物料是截然不同的,分为气态非均相混合物和液态非均相混合物,前者如含尘气体,后者如悬浮液、乳浊液。非均相混合物包含两个部分:(1)分散相(分散物质)——非均相物系中处于分散状态的物质,如混悬液中的固体颗粒、乳浊液中的微滴、泡沫液中的气泡、含尘气体中的粉粒等;(2)连续相(分散介质)——包围着分散物质而处于连续状态的流体,如混悬液中的液体、含尘气体中的气体。二、非均相混合物的分离目的

利用其分散相和连续相的密度、粒径等物理性质的差异,可采用机械方法将它们分离。其分离的目的有:1、回收有用物质收集粉碎机、干燥器、蒸发设备等设备出口气流中的药粉或药液雾滴。2、去除杂质和静化空气除去药液中无用的混悬颗粒以便得到澄清的药液;将结晶产品与母液分开;除去空气中的尘粒以便得到洁净空气。3、环境保护和安全生产捕集生产废气中的粉尘以达到排放标准;去除容易构成危险隐患的漂浮粉尘保证安全生产。

对于液态均相物系,也可以利用物系中各物质分子粒径的不同,可以使用超滤技术使其得到提纯或分离等。第一节重力沉降

在某种力场中由于非均相物系中分散相和连续相之间存在密度差异,在力的作用下使之发生相对运动而实现分离的操作过程。视作用力的不同分为重力沉降和离心沉降两种方式。一、重力沉降速度

依靠重力作用而发生的沉降过程。如中药浸提液的静置澄清工艺。1、球形颗粒的自由沉降

颗粒在静止流体中沉降时,不受其他颗粒的干扰和器壁的影响,称为自由沉降。沉降过程中受到三个力的作用:重力Fg,方向垂直向下;浮力Fb,方向向上;阻力Fd,方向向上。

颗粒开始沉降后,随着速度的增加,阻力随之增大,直到速度增加到一定值ut后,重力、浮力、阻力三者达到平衡,颗粒以ut作匀速沉降运动。

对于微小颗粒,沉降的加速阶段时间很短,可以忽略不计,因此整个沉降过程可视为恒速过程。沉降速度ut为:(1)式中ut——沉降速度,m/s;ζ——沉降阻力因素,量纲一;

d为球形颗粒的直径,ρs和ρ分别为颗粒密度和流体密度。

ζ与Ret(颗粒与流体相对运动时的雷诺准数)的关系:层流区(斯托克斯定律区)10-4<Ret<2,ζ=24/Ret(2)过渡区(艾仑定律区)2<Ret<103,ζ=10/Ret0.5(3)湍流区(牛顿定律区)103<Ret<2×105,ζ=0.44(4)

将(2)、(3)、(4)分别代入(1)式,可得各区域的沉降速度公式:

层流区10-4<Ret<2,(5)过渡区2<Ret<103,(6)

湍流区103<Ret<2×105,(7)

(5)、(6)、(7)式分别称为斯托克斯公式、艾仑公式及牛顿公式。

由以上三个公式可以看出,ut与d、(ρs-ρ)呈正相关。2、非球形颗粒的自由沉降速度

相同密度的颗粒,球形或近球形颗粒的沉降速度大于同体积非球形颗粒的沉降速度。颗粒的球形度Ф:Ф=SP/S式中Ф——颗粒的球形度,或称形状因素,量纲一,Ф≤1;S——任意几何形状颗粒的表面积,m2;SP——与该颗粒体积相等的球体的表面积,m2。

由上式可知,Фs值越小,颗粒形状与球形的差异越大。

计算雷诺数查取ζ值时,雷诺数Ret中直径d应以非球形颗粒的体积当量直径de来代替,即式中VP为任意形状的沉降颗粒的体积;de为体积当量直径。二、重力沉降设备

1、降尘室

利用重力沉降作用从含尘气体中分离悬浮尘粒的设备。

含尘气体以一定流速进入降尘室后,因流道截面积扩大而速度减慢,气流中的悬浮尘粒因自身重力而产生垂直向下的分速度,只要颗粒能够在气体通过降尘室的时间内降至室底,便可实现分离。

气体通过降尘室的时间为:t1=L/ug

颗粒完全沉降所需要的最长时间为:t2=H/ut式中H——降尘室高度,m;L——降尘室长度,m;ug——气流在降尘室内的流速,m/s。

若要求降尘室出口气流中无尘粒,必须有t1≥t2,即有L/ug≥H/ut或H≤L·ut/ug

对于一定粒径和密度的悬浮微粒,重力沉降速度ut一定,若要提高降尘室的除尘效率,应尽量降低尘粒的沉降距离H,因此一般降尘室内均匀设置多层水平隔板,以提高除尘效率。

2、沉降槽

沉降槽是利用重力沉降使混悬液中固相与液相分离,得到澄清液与稠厚沉渣的设备,又叫澄清器或者增浓器。

间歇式沉降槽在中药前处理水提醇沉工艺中较常用,是底部稍呈锥形并有出渣口的大直径贮液罐。药液装入罐内静置足够时间后,用泵或虹吸管将上部清液抽出,由底口放出沉渣。

重力沉降速度的强化:增大沉降槽的横截面积,以保证液体颗粒有足够时间沉降;在不影响产品质量的前提下,可加入适宜的絮凝剂促使细微粒子絮凝,以提高沉降速度。第二节离心沉降

离心沉降是依靠惯性离心力的作用而实现的沉降过程。离心沉降比重力沉降的速度快、分离效果好,尤其当粒子较小或两相密度差较小时可采用离心沉降。一、离心沉降速度

在惯性离心力场中,颗粒受到惯性离心力、向心力和阻力的作用,当三力达到平衡时,可求出离心沉降速度ur为:(8)

将(8)式与(1)式比较可以看出,颗粒的离心沉降速度与重力沉降速度具有相似的关系式,只是将重力加速度g换成了离心加速度(uT表示离心机转鼓的切向速度),但两者有着本质区别:

重力沉降速度ut为恒定值,而离心沉降速度ur随颗粒在离心力场中距轴心的距离R而变化。

在离心沉降速度所对应Ret位于层流区(10-4<Ret<1)时,阻力因素ζ仍然符合斯托克斯定律,将ζ=24/Ret代入(8)式有:(9)

将上式与(5)式相比,可得同一颗粒在同种流体中的离心沉降速度与重力沉降速度的比值为:(10)

上式中KC称为离心分离因素,表示粒子所在位置上的惯性离心力场强度与重力场强度之比,是离心分离设备的重要性能指标。KC值越高说明离心分离设备的分离效率也越高。常用的离心沉降设备的KC值在几十至几千之间,高速离心机的KC值可达数十万。

注意:在进行离心沉降时,重力沉降同时存在,但ur>>ut,因此在计算中可忽略ut。二、离心分离设备(一)旋风分离器

是利用惯性离心力的作用从含尘气流中分离出尘粒的设备。旋风分离器结构简单、耐用、造价低廉,对物料适应范围广,分离效率较高,是工业上常用的气-固分离设备。一般用来除去气流中直径在5um以上的颗粒。在中药生产中,旋风分离器常与袋滤器或湿法捕集装置串联使用,尤其是对于粒径在5um以下的尘粒。

对于粗大颗粒,最好先用重力沉降法除去,以减少颗粒对旋风分离器的磨损。旋风分离器不适用于处理含湿量高的粘性粉尘及腐蚀性粉尘。

旋风分离器主体分为上下两部分,上部为圆柱形筒体,下部为圆锥形筒体,上部有排风管和沿切向安装的进风管,下部有集料管。工作原理见下页图示。

(二)旋液分离器

是利用惯性离心力的作用分离混悬液的设备。其结构和工作原理与旋风分离器相似。

由于混悬液中固-液两相的密度差异较小,且粘度比含尘气体大,所以混悬颗粒的分离效果不如旋风分离器。(三)离心分离机概念:利用离心力分离液态非均相物系中两种比重不同物质的操作,称为离心分离。

适用于离心分离的液态非均相物系包括悬浮液和乳浊液。根据离心分离因素KC的大小可将离心机分为常速离心机(KC<3000)、高速离心机(KC=3000~50000)和超速离心机(KC>50000)。

离心机按离心分离过程可分为离心过滤和离心沉降两类。

1、离心过滤式离心机:转鼓上有小孔,并衬以金属网和滤布,混悬液随转鼓高速转动时使转鼓两侧产生压力差,推动混悬液进行离心过滤。

2、离心沉降式离心机:转鼓上无孔,混悬液或乳浊液被转鼓带动高速旋转,密度大的物相向转鼓内壁沉降,密度小的物相趋向旋转中心,从而实现两相分离。

常见的离心机主要有以下几种:

1、三足式离心机

三足式离心机的转鼓转速为300~2800r/min,分离因数为300~1500,对物料适应性强,操作方便,结构简单,制造成本低,是目前工业上广泛采用的离心分离机。

缺点是需间歇或周期循环操作,生产能力较低;分离效率较低。

2、卧式刮刀卸料离心机

转鼓转速为450~3800r/min,分离因数为250~2500。既可手动操作,又可全自动控制,操作简便,生产能力大,适合于含固体颗粒粒径大于10um,固相的质量浓度大于25%而液相粘度小于10-2Pa·s的混悬液的分离。

3、卧式活塞推料离心机

为连续过滤式离心机,在转鼓连续转动中,加料、分离、甩干、洗涤滤饼、排渣等程序在转鼓的不同部位可同时连续进行。适用于分离固相颗粒直径较大、固相浓度较高(30%~70%)、滤液粘度较小的混悬液,多用于晶体颗粒与母液的分离,生产能力较大。

缺点是对混悬液的浓度较敏感。

4、螺旋卸料离心机

为连续型离心机,具有连续操作、结构紧凑、对物料有较好的适应性等优点。

5、管式高速离心机

为高转速的沉降式离心机,Kc达15000~65000,转速高达10000~50000r/min,分离因数大,效率高但生产能力小,用以分离普通离心机难以处理的物料。

6、碟片式离心机

为沉降式离心机,转速为4000~7000r/min,Kc达4000~10000,用于分离含有两种不同密度液体的乳浊液和澄清固相含量很少的悬浮液。如口服液、酒剂的除杂质、澄清。第三节过滤一、基本概念(一)过滤及过滤推动力

过滤——是利用流态混合物系中各物质粒径的不同,以某种多孔物质作为筛分介质,将流体与混悬于流体中不能透过介质的粒子分开的单元操作。

根据被分离物质粒径的不同分为过滤和超滤:

普通过滤指将非均相流态混合物系中流体与悬浮固体颗粒分离的单元操作,在外力作用下,悬浮液中的液体通过介质的孔道,而固体颗粒被截留,从而实现固液分离;

超滤是用于流态混合物系中按粒径选择溶液中所含微粒或大分子(天然胶、蛋白质)的分离或浓缩的单元操作。

过滤介质或滤材——在过滤操作中,用于截留固体颗粒或溶液中所含的微粒或大分子物质的多孔物质;

滤浆——待分离的混悬液体;

滤液——滤过得到的澄清液体;

滤饼或滤渣——被截留的物质。

在超滤操作中,透过超滤滤膜的滤液称为透过液,未透过滤膜的液体称为截留液或浓缩液。

过滤介质两侧的压力差是过滤操作的推动力。

压力差产生的方式有滤液自身重力、离心力和外加压力。(二)过滤方式

按过滤介质截留粒子的方式分为表面过滤和深层过滤;按过滤推动力产生的方式分为自然过滤、加压过滤、减压过滤和离心过滤;按过滤介质的孔径及滤液质量分为粗滤和精滤;按料液与过滤介质的相对流向分为截留过滤和错流过滤。

1、表面过滤

又称饼层过滤。固体沉积物在介质表面堆积、架桥形成滤饼层。滤饼层是有效的过滤介质,所以滤饼层形成前所得的混浊液,应在滤饼形成后重滤。

表面过滤适用于处理固相含量较高的悬浮液。表面过滤在中药生产过程中应用较广。

2、深层过滤

过滤时固体颗粒不形成滤饼而沉积于较厚的过滤介质内部。

深层过滤适用于悬浮液中颗粒甚小且含量甚微的场合,例如水的净化。

3、加压过滤和减压过滤

前者通过对滤浆加压使过滤介质两侧的压力差增大,后者则是通过在滤液一侧抽真空使介质两侧压力差增大。

4、错流过滤

主要用于超滤,以错流的方式使大分子溶质和小分子溶质分离开的方法。(三)常用的过滤介质

性能优良的过滤介质应具有化学惰性,低吸附性,耐热耐腐蚀,而且应具有足够的机械强度和尽可能小的流动阻力。

常用的过滤介质有:1、纤维织物——应用较广,包括由棉、毛、丝、麻等天然纤维及合成纤维制成的滤布、滤纸、以及金属丝网、玻璃丝网等。

2、多孔固体介质——由多孔陶瓷、玻璃、高分子材料等烧结制成,适用于含粘软性絮状悬浮颗粒或腐蚀性悬浮液的过滤。

3、粒状介质——包括细砂、硅藻土、活性炭等。多用于深层过滤。

4、微孔滤膜——由高分子材料制成,应用于超滤和微滤。

过滤介质的选择要根据待分离流体的腐蚀性和温度、过滤质量要求,以及过滤介质的机械强度与价格等因素综合考虑。(四)助滤剂

1、滤饼的压缩性

视构成滤饼的颗粒刚性强、弱,在逐渐增大压力差的情况下下,颗粒形状和颗粒间空隙不变形的为不可压缩滤饼,其单位厚度滤饼的过滤阻力恒定;颗粒形状和颗粒间空隙变形的为可压缩滤饼,其单位厚度滤饼的过滤阻力随压力差增加而增大。

滤饼的压缩性对过滤效率及过滤介质的可使用时间影响很大,是设计过滤工艺和选择过滤介质的依据。中药浸提液过滤形成的滤饼多为可压缩滤饼。

2、助滤剂

为了减少可压缩滤饼的过滤阻力,可采用助滤剂改变滤饼结构,以提高滤饼的刚性和空隙率。

助滤剂通常是一些不可压缩的粒状或纤维状固体,如活性炭。助滤剂应具有化学惰性,且不溶于液相中。

助滤剂的使用方法有两种:一种是在悬浮液中加入助滤剂,一起过滤,在过滤中形成支撑骨架;另一种是先在过滤介质表面形成助滤剂层再进行正式过滤。

注意:当滤饼是产品时不能使用助滤剂.二、过滤方程(一)过滤基本方程式

过滤基本方程式表示过滤过程中任一瞬间的过滤速率与各有关因素的关系,是进行过滤计算的理论基础及强化操作的基本依据,对可压缩性滤饼和不可压缩性滤饼都适用。(1)式中V——滤液量,m3;

t——过滤时间,s;——过滤压力差,Pa;

A——过滤面积,m2;

μ——滤液粘度,Pa·s;

r0——单位压力差下滤饼的比阻,m-2,对于不可压缩滤饼r0=r;

s——滤饼的可压缩性指数,量纲一,取值范围为0~1,不可压缩性滤饼s=0;——滤饼体积与相应的滤液体积之比,量纲一;

Ve——过滤介质的当量滤液量,m3。若令q=V/A,qe=Ve/A,则(1)式可表达为:

以上(1)(2)式均称为过滤方程式。(2)(二)恒压过滤方程

过滤过程中压力差恒定,即△pc为一常数,称为恒压过滤。恒压过滤是生产中最常用的过滤方式,多种过滤机均采用恒压过滤。恒压过滤时由于滤饼不断加厚,对滤液的流动阻力逐渐增加,导致过滤速率逐渐变小。

恒压过滤时对于确定的混悬液,μ、r0、s、均可视为常数。令式中K为由物料特性及过滤压力差决定的过滤常数(称滤饼常数),单位m2/s。则(1)式可简化为:(3)对(3)式进行积分:得V2+2VVe=KA2t(4)或q2+2qqe=Kt(5)

令te=qe2/K(te为过滤介质的当量过滤时间,s),在(5)式两边分别加上qe2和Kte后可得:(q+qe)2=K(t+te)(6)

若过滤介质阻力可忽略时,Ve=0,te=0,上式可简化为q2=Kt(7)

(4)、(5)、(6)、(7)式均称为恒压过滤方程式。

恒压过滤方程式中K值是由物料特性及过滤压力差所决定的常数(称滤饼常数),单位m2/s;te与qe是反映过滤介质阻力大小的常数,均称为介质常数,单位分别为s及m3/m2,三者总称为过滤常数。

利用过滤方程式可计算要获得一定体积滤液所需要的过滤时间,或一定过滤时间可获得的滤液量。

例题1:以小型板框压滤机过滤含某种物质13.9%的水悬浮液,温度为20℃,压滤机只有一个框,过滤面积为0.1m2,于1.09×105Pa(表压)下获得下列数据:

过滤时间(s)50660

滤液体积(L)2.459.8

试求恒压过滤方程式(q+qe)2=K(t+te)中qe、te和K值。

解:将题目中恒压过滤方程式

(q+qe)2=K(t+te)加以简化得:q2+2qqe=Kt

根据已知条件得:t1=50s时,q1=V1/A=2.45×10-3/0.1=0.0245m3/m2t2=660s时,q2=V2/A=9.8×10-3/0.1=0.098m3/m2

将上述数据分别代入式q2+2qqe=Kt中联立求解。得:qe=3.8×10-3m3/m2,K=1.57×10-5m2/s,te=qe2/K=0.92s

例题2:用一台小型板框压滤机对某混悬液进行过滤试验,板框压滤机(只有一个框)的过滤面积为0.1m2,于6.3×104Pa(表压)下获得下列数据:过滤时间(s)30300滤液体积(m3)2.17×10-39.60×10-3

试求解过滤方程式。

解:本题可视为恒压过滤过程,由恒压过滤方程式(q+qe)2=K(t+te),需确定qe,K,te三个过滤常数。由已知t1=30s时,q1=V1/A=2.17×10-3/0.1=0.022m3/m2t2=300s时,q2=V2/A=9.60×10-3/0.1=0.096m3/m2

代入恒压过滤方程式q2+2qqe=Kt即得:qe=0.018m3/m2,K=4.25×10-5m2/s

te=qe2/K=7.6s

因此得在本题设备条件下的过滤方程为:

(q+0.018)2=4.25×10-5(t+7.6)(三)恒速过滤与先恒速后恒压的过滤

过滤过程中任一瞬间的过滤速率dV/dt恒定的过滤操作称为恒速过滤。过滤时操作压力差随过滤时间的延长呈线性增大。

工业上恒速过滤只是在开始过滤时使用,随着滤饼阻力的增大,过滤压力升高,压力升高到一定值后,转入恒压过滤,即常用的是先恒速再恒压的过滤方法。

由于恒速过滤阶段时间很短,为了简化计算,整个过滤操作过程也可近似按恒压过滤处理。

过滤方式的总结:(1)恒压过滤,△p不变,t增大,滤饼厚度L增大,阻力r增大,dV/dt减小趋于0;

(2)恒速过滤,dV/dt不变,t增大,L增大,r增大,△p增大;

(3)先恒速再恒压,常用。三、过滤设备

按操作方式分为间歇过滤机和连续过滤机,按过滤推动力产生的方式可分为压滤机、真空过滤机和离心过滤机。过滤机的选择原则:满足生产对分离质量和产量的要求,对物料适应面广,操作方便,设备、操作和维护的综合费用最低。根据物料特性选择过滤机时,应考虑以下因素:

1、流体的性质——粘度、密度、温度是选择过滤机和过滤介质的基本依据。

2、固体悬浮物的性质——粒径、硬度、可压缩性、固液体积分率。3、产品的类型及价格——产品是滤液还是滤饼,滤饼是否需要洗涤,产品的价格。中药生产中的过滤主要是中药材浸提液的澄清处理,产品是滤液。

(一)板框压滤机

是目前使用最广泛的压滤式过滤机,由若干块滤板和滤框间隔排列,滤板和滤框的一个对角分别开有小孔,其中滤框上角的孔与滤框中心相通,滤板下角的孔与滤板中心相通,板和框组合后分别构成供滤液或滤浆流通的管路,滤板和滤框装合时给滤框两侧覆盖滤布,围成了容纳滤浆及滤饼的空间。板框压滤机为间歇操作,每个操作周期由装合、过滤、洗涤、卸渣、整理五个阶段组成。

板框压滤机结构紧凑,单位体积设备的过滤面积大,过滤介质可根据物料性质选用,对物料适应性强。

缺点是密封周边长,操作压力不能太高;间歇操作,效率低,劳动强度大,滤框容积有限。(二)全自动板式加压过滤机

为间歇式加压过滤机。由若干块耐压的中空矩形滤板平行排列在耐压机壳内组装而成。滤板外覆盖滤布。过滤时全部滤板浸在滤浆中加压过滤,滤渣被滤布截留。过滤结束时,压缩空气反吹洗涤后的滤饼使其从滤板上剥离。

优点:过滤面积大,结构紧凑,占地面积小,密闭操作,加压过滤,效率高,整个过程可实现自动化控制。(三)高分子精密微孔过滤机

为间歇式加压过滤机,由耐压机壳和内部垂直排列安装的若干根耐压的中空高分子精密微孔滤管构成。过滤过程与全自动板式加压过滤机相似。

优点:过滤面积大,滤液在介质中呈三维流向,特别适合含胶质及粘软悬浮颗粒的中药浸提液的过滤,整个过程可实现自动化控制,过滤介质使用寿命长。(四)转筒真空过滤机

为连续式真空过滤装置,由滤浆槽、篮式转鼓、分配头、刮刀等部件组成。篮式转鼓是一个转轴呈水平放置的圆筒,圆筒一周为金属网上覆盖滤布构成的过滤面,转鼓在旋转过程中,过滤面可依次浸入滤浆中,每个过滤面可顺序进行过滤、洗涤、吸干、吹松、卸渣等操作。同一时间内转筒的不同位置处于不同的操作过程。

转筒浸没部分一般占总过滤面积的30%~40%。

该过滤机能连续自动操作,特别适合于处理量大而固相体积分率较高的滤浆的过滤。不适用于过滤温度较高的滤浆,因抽真空造成的负压能使高温滤液蒸发而失去真空度。四、过滤机的生产能力

过滤机的生产能力通常是指单位时间获得的滤液体积。(一)间歇过滤机的生产能力

1、间歇过滤机的生产能力计算Q=V/T=V/(t+tw+tD)式中:Q——生产能力,m3/s;V——一个操作循环内所获得的滤液体积,m3;T——一个操作循环的时间,即操作周期,s;t——一个操作循环内的过滤时间,s;tw——一个操作循环内的洗涤时间,s;tD——一个操作循环内的卸渣、清理、装合等辅助操作时间,s。

2、洗涤滤饼的目的

(1)若滤液是产品时,回收滤饼中残留的滤液;

(2)若滤饼是产品时,除去滤饼中残留的可溶性杂质。(二)连续过滤机的生产能力

以转筒真空过滤机为例,当其转速为n(r/min);总过滤面积为A;转筒浸没度ψ=浸没角度/360°,量纲一,当滤布阻力可以忽略时,则有:(超滤)(一)超滤原理及超滤技术的适应性

超滤属于膜分离操作,其原理还处于研究阶段。超滤技术又称为分子筛分技术,实现超滤分离的介质是超滤膜,孔径为10-3~10-1μm,可用于截留胶体粒子和分子量为103~106的大分子。在压力差作用下将粒径大于和小于膜孔径的分子分离开。第四节膜过滤(二)超滤装置

由一定数量的超滤膜组件按生产规模的需要组装而成。

各种膜组件中原料液的

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