标准解读
GB/T 20389-2006 是一项由中国国家标准化管理委员会发布的技术标准,全称为《腈纶纤维中丙烯腈残留量的测定》。这项标准规定了使用气相色谱法来测定腈纶纤维材料中丙烯腈单体残留量的具体方法和要求,旨在确保腈纶产品的质量和安全。
标准适用范围
本标准适用于各种类型的腈纶纤维,包括但不限于短纤维、长丝等,用于测定这些材料在生产过程中可能残留的丙烯腈单体含量。
测定原理
标准采用气相色谱法,通过将样品中的丙烯腈提取出来,转化为可被气相色谱仪检测的形式,然后利用色谱柱分离并由检测器检测,根据保留时间和峰面积(或峰高)与已知浓度的标准品比较,计算出样品中丙烯腈的残留量。
测试步骤概述
- 样品准备:从腈纶纤维中切割或取样,确保样品具有代表性。
- 丙烯腈提取:使用适宜的溶剂如二氯甲烷,在特定条件下对样品进行萃取,以释放出丙烯腈。
- 净化与浓缩:对提取液进行净化处理,去除可能干扰检测的杂质,并通过蒸发等方式浓缩样品溶液。
- 气相色谱分析:将处理后的样品注入气相色谱仪,根据丙烯腈的色谱特征峰进行定量分析。
- 计算与结果判定:依据标准曲线或响应因子,计算样品中丙烯腈的残留量,并判断是否符合相关安全或质量标准。
关键要求
- 精确度与重复性:标准明确了方法的回收率范围及重复测定的允许偏差,确保测试结果的准确性和可靠性。
- 实验室条件:规定了实验室内温湿度控制、仪器校准等要求,以减少环境因素对测试结果的影响。
- 安全操作:强调在处理丙烯腈及其溶剂时需遵守的安全措施,保障操作人员健康安全。
结论提示
该标准为腈纶纤维制造业提供了一套统一、准确的丙烯腈残留量检测方法,有助于企业控制生产过程,确保产品符合国家或行业对化学残留物的限量规定,保障消费者健康与环境保护。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-05-25 颁布
- 2006-12-01 实施
文档简介
ICS59.080.01W04中华人民共和国国家标准GB/T20389-一2006晴纶纤维中丙烯睛残留量的测定Determinationofacrylonitrileresiduesinacrylicfibre2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20389一2006前本标准的附录A、附录B为资料性附录本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC1)归口本标准起草单位:上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人:陈芸、郑宇英、杨海英
GB/T20389—2006晴纶纤维中丙烯晴残留量的测定营告一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问使使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件范围本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定晴纶纤维中丙烯睛残留量的方法。本标准适用于膀纶纤维。2原理采用固相微萃取装置萃取试样上残留的丙烯睛,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量、3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂3.1中醇。3.2丙丙烯晴标准品:纯度>99%.CASNo.107-13-1.分子量53。3.3烯晴标准储备溶液(1000mg/L):在已准确称量过的含有适量甲醇(3.1)的100mL容量瓶中称入100mg丙烯膀标准品,精确至0.1mg,用甲醇稀释至刻度.配成浓度为1000mg/L的标准储备溶3.4丙烯膀标准工作溶液(10mg/L):吸取1mL标准储备溶液置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。根据需要可配制成其他合适的浓度。现配现用注:标准储备溶液在4C条件下保存有效期为一周。4仪器4.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)4.2固相微萃取装置:SPME纤维.85mPolyacrylateCoating或相当者4.3微量注射器:10KL。4.4样品瓶:40mL透明螺纹口瓶,配有聚四氟乙烯(PTFE)隔垫.4.5恒温烘箱:可于(60±2)C恒温5分析步骠5.1固相微萃取准确称取2.0g(精确至0.01g)试样,置于40mL样品瓶(4.4)内.封口。将样品瓶暨于(60±2)(的恒温烘箱(4.5)内·30min后取出.固定好样品瓶.将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插入瓶中,推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头置于试样上方1mm为宜,再放置在(60±2)C烘箱内15min,完成吸附5.2测定5.2.1气相色谱
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