第7章检测和操作控制

第七章检测和操作控制第一节工艺操作参数一、温度二、压力三、原料配比四、反应时间和操作周期五、反应转化率、选择性和收率六、消耗定额七、进料、出料与循环第二节操作控制和自动控制一、操作控制方案二、自动控制三、巡视与观测四、监测第三节

中间分析和现场检测一、条件控制二、随机取样和定时取样分析三、在线分析与报警四、现场办公检测与显示五、紧急停车六、产品检验与合格证第四节设备切换和维护一、切换使用与再生二、设备维护第五节安全卫生安全措施和应急措施1．安全措施

①除了严格科学的工艺操作规程外，还应有安全规程及安全教育。

②配备必须的防护用品，例如，粉尘可配防尘面罩，有毒气体岗位配防毒口罩或面具，施工检修配安全帽，电气作业配绝缘手套及绝缘鞋，高温辐射配墨镜及隔热服装。

③易燃车间配套相关灭火器械，设备有防爆膜孔。

④电气设备有严格接地装置。

⑤厂房及高大设备必要时有防雷设施。

⑥厂房有完备的通风设施。

⑦易爆车间配防爆电气，照明及开关。

⑧危险岗位尽可能加强自动控制，减少人员接触。

⑨车间危险区域设置护栏及警示标志。

⑩清除静电的设施，包括人体防静电措施。2．应急措施

在现场立即采取的急救措施有：

①工艺上设施上的应急措施，例如液氯钢瓶旁边，设应急水池，一旦氯气漏，推入水中，即可减少危害。

②设值班医生，例如接触氢氰酸的车间，要有医生在现场值班，并配备急救药品．一旦发现中毒者，立即注射急救药品，可赢得抢救时间。二、卫生要求

(1)空气中有毒物质和生产性有害粉尘的浓度不超过《工业企业设计卫生标准》所规定的最高容许的浓度。

(2)工业企业生产车间及作业场所噪声卫生的标准为85dB。工作时间短的可适当放宽。

(3)车间的卫生特征分级规定：

卫生特征

处理物料特征

有毒物质

粉

尘

其

它l级

极易经皮肤吸收引起中毒的剧毒物质(如有机磷、三硝基甲苯)

处理传染性材料动物原料(如皮毛等)2级

易经皮肤吸收或有恶臭的物质，或高毒物质(如丙烯腈、吡啶等)

严重污染全身或对皮肤有刺激的粉尘

高温作业，井下作业。

3级

其它毒物

一般粉尘

重作业4级

不接触有毒物质或粉尘，不污染或轻度污染身体(4)洁净厂房空气洁净度等级，空气洁净度以1

m3空气中的含尘量来划分

等级

≥0．5um尘粒数／m3(L)空气

≥5um尘粒数／m3L)空气100级

1000级

10000级

100000级

≤35×100(3.5)

≤35×1000(35)

≤35×10000(350)

≤35×100000(3500)

≤250(0.25)

≤2500(2.5)

≤25000(25)(5)制药厂车间环境控制区的要求：

序号环境控制洁净级别尘

埃

菌落数工作服

分类举例

区分类

粒径／um粒数／(个／L)

l一般生产区

无规定无洁净度要求的车间2控制区>100000级

≥0.5

≤35000

色泽及样式有规定粉针剂轧盖工序等

100000级≥0.5

≤3500

平均≤10

色泽及样式有规定

大输液，水针剂的灌装等3洁净区10000级≥0.5

≤350平均≤3

色泽及样式有规定无菌原料药的结晶，干燥工序等

局部100级

≥0.5

≤3.5

平均≤1

色泽及样式有规定菌种接种工作台氯乙烯生产技术氯乙烯的生产一、氯乙烯的性质及用途二、氯乙烯的工业生产方法三、乙烯平衡氧氯化法生产所氯乙烯1、电石乙炔法2、乙烯平衡氧氯化法1．反应原理3、工艺流程2．工艺条件一、氯乙烯的性质和用途

氯乙烯(VC或氯乙烯单体VCM，)聚氯乙烯(PVC)。氯乙烯在常温常压下是一种无色的有乙醚香味的气体。沸点-13.9℃，尽管它的沸点低，但稍加压力，就可得到液体的氯乙烯。氯乙烯易燃，闪点小于-17.8℃。与空气容易形成爆炸混合物，其爆炸范围为4～21.7％(体积)。氯乙烯易溶于丙酮、乙醇、二氯乙烷等有机溶剂，微溶于水。氯乙烯具有麻醉作用，在20～40％的浓度下，会使人立即致死，在10％的浓度下，—小时内呼吸管内急动而逐渐缓慢，最后微弱以致停止呼吸。慢性中毒会使人有晕眩感觉，同时对肺部有刺激，因此，氯乙烯在空气中的允许浓度为500ppm。氯乙烯是分子内包含氯原子的不饱和化合物。由于双键的存在，氯乙烯能发生一系列化学反应，工业应用最重要的化学反应是其均聚与共聚反应。氯乙烯的主要用途是在工业上进行均聚或共聚以生产高聚物，目前世界上用于制造聚氯乙烯树脂的氯乙烯单体约占氯乙烯总产量的96%，而美国则高达98%。氯乙烯的聚合物广泛用于工业、农业、建筑及人们的日常生活之中。氯乙烯的性质和用途性质用途二、生产方法1、电石乙炔法2、乙烯平衡氧氯化法二、氯乙烯的工业生产方法能耗大、价格高、污染严重而被廉价的乙烯法所取代。该法具有反应器能力大、生产效率高、生产成本低、单体杂质含量少和可连续操作等特点。三、乙烯平衡氧氯化法生产所氯乙烯

三、乙烯平衡氧氯化法生产所氯乙烯(一)反应原理(二)操作条件(三)工艺流程

1．主、副反应催化剂(一)反应原理

乙烯氧氯化法生产氯乙烯，包括三步反应：（1）乙烯直接氯化CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl（2）二氯乙烷裂解2CH2ClCH2Cl→2CH2=CHCl+2HCl（3）乙烯氧氯化CH2=CH2+2HCl+½O2→CH2ClCH2Cl+H2O总反应式2CH2=CH2+Cl2+½O2→2CH2=CHCl+H2O1．主、副反应

（1）乙烯直接氯化部分（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分（1）乙烯直接氯化部分

主反应：CH2=CH2+Cl2→CH2ClCH2Cl△H＝-171.7kJ／mo1

该反应可以在气相中进行，也可以在溶剂中进行。气相反应由于放热大，散热困难而不易控制，因此工业上采用在极性溶剂存在下的液相反应，溶剂为二氯乙烷。副反应：主要生成多氯乙烷。CH2ClCHCl+Cl2→CH2ClCHCl2+HClCH2ClCHCl2+Cl2→CHCl2CHCl2+HCl（2）二氯乙烷裂解部分

主反应：CH2ClCH2Cl

→

CH2=CHCl+HCl△H＝79.5kJ／mo1此反应是吸热可逆反应。副反应：CH2=CHCl→

CH≡CH+HClCH2=CHCl+HCl→CH3CHCl2CH2ClCH2Cl→H2+2HCl+2CnCH2=CHCl聚氯乙烯（3）乙烯氧氯化部分主反应：CH2=CH2+2HCl+½O2→CH2ClCH2Cl+H2O△H＝-251kJ／mo1这是一个强放热反应。副反应：CH2=CH2+2O2→2CO+2H2OCH2=CH2+3O2→2CO2+2H2OCH2=CH2+HCl→CH3CH2Cl

CH2ClCH2Cl→CH2=CHCl→CH2ClCHCl22．催化剂

（1）乙烯直接氯化部分（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分加入FeCl3的主要作用是抑制取代反应，促进乙烯和氯气的加成反应，减少副反应增加氯乙烯的收率。二氯乙烷裂解反应是在高温下进行，不需要催化剂。乙烯氧氯化制二氯乙烷需在催化剂存在下进行。工业常用催化剂是以γ—A12O3为载体的CuCl2催化剂。根据氯化铜催化剂的组成不同，可分为单组分催化剂、双组分催化剂、多组分催化剂。近年来，发展了非铜催化剂。(二)操作条件

（1）乙烯直接氯化部分（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分1．乙烯直接氯化部分反应条件压力原料配比温度工艺条件一般反应温度控制在53℃左右。乙烯与氯气的摩尔比常采用1.1:1.0一般在常压下进行。2．二氯乙烷裂解部分

(2)反应温度

(3)反应压力

(4)停留时间

(1)原料纯度

工艺条件杂质是1,2—二氯丙烷水分含量控制在5×10-6以下。低压法(＜0.6MPa)、中压法(1MPa)和高压法(＞1.5MPa)采用较短的停留时间，以获得高收率并减少副反应。通常停留时间为10s左右一般为500～550℃。3．乙烯氧氯化部分(2)反应压力

(4)原料气纯度

(5)停留时间

(3)原料配比

(1)反应温度

工艺条件一般控制在220～300℃。适宜的停留时间—般为5～10s。实际原料配比为C2H4:HC1:O2

＝1.05:2:0.75～0.85(摩尔)。—般要进行除炔处理。一般在0.1～1MPa(三）、工艺流程

（1）乙烯直接氯化部分生产分离、精制（2）二氯乙烷裂解部分（3）乙烯氧氯化部分

1．乙烯直接氯化生产二氯乙烷的工艺流程

图6-15乙烯液相氯化生产二氯乙烷工艺流程图1-氯化塔；2-循环冷却器；3-催化剂溶解槽；4-过滤器；5、6-洗涤分层器二氯乙烷分离和精制部分工艺流程图2．二氯乙烷裂解制氯乙烯工艺图6-17二氯乙烷裂解制取氯乙烯的工艺流程1-二氯乙烷贮槽；2-裂解反应炉；3-气液分离器；4-二氯乙烷蒸发器；5-骤冷塔；6-氯化氢塔；7-氯乙烯塔；8-过滤器（3）乙烯氧氯化部分

1-加氢反应器；2-汽水分离器；3-流化床反应器；4-催化剂贮槽；5-空气压缩机高度可靠的化肥生产自适应控制系统的开发和运行\化工工艺学\第三章\高度可靠的化肥生产自适应控制系统的开发和运行.doc/showforum-54.aspx最近本人实验的配方有一点亲水效果，现公开探讨以利于配方改进及亲水效果的提高：Jukol3553:100Water:3.0Hy01:8.0(亲水剂）Amine-33LV:0.8D-22:0.2L-580:1.0Huntsman2412:48-52/100自由发泡密度45kg/m3泡孔细密均匀，开孔，水滴于海绵表面被吸收的时间小于5秒，静置吸水毛细高度50mm，吸水倍率20倍。国外好的亲水绵能做到瞬间吸水，这方面不知如何提高，欢迎实验指导！目前超强亲水的海绵是木浆绵，也是目前最贵的海绵，单价高达11000元/m3！超市里有种魔术拖把和抹布就是用木浆绵做的，价格不低。我去看了两个师傅倒小料的顺序1：大料搅拌完后，把T-9倒在里面搅拌一下，停机，再倒水，硅油，氨的混合料，雪种，然后再倒TDI，搅拌2.2秒，转数1100，2：大料搅拌完后，倒水