ＴＯＣ运行质量要求概述

岛津在线COD监测系统

ＴＯＣ-4100运行质量要求岛津国际贸易（上海）有限公司环境仪器部

目录一、前言二、概念及原理三、测试流程及构造四、基本参数五、安装前准备六、仪器安装七、仪器调试八、仪器操作九、仪器关机十、日常维护十一、常见故障排除十一、零部件拆装一、前言在我们周围存在着各种各样的有机物，涉及范围非常广泛，如食品､水等。

这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河､湖泊､海洋中。

有机物引起的问题：

由于营养过剩造成赤潮、蓝藻､缺氧等；

给自来水､工业用水､农业用水带来影响；

由于水中的微生物,使得生物､植物等生态环境失去平衡,给自然环境带来恶劣影响。

需要对公共用水排放有机物加以限制COD与TOC测试仪比较ＣＯＤ仪不能充分氧化有机物（芳香烃类有机物、环状氮化合物等）测试较费时间（国家法规测试法：２个小时）因为使用药品量大，日常维护繁琐、管理费用高排放有害物质（６价铬和汞）由于使用强酸（硫酸）和强氧化剂（重铬酸钾），易造成部件腐蚀COD与TOC测试仪比较TOC仪—几乎所有的有机物均可检测,约达１００％—测试迅速、精确度高、灵敏度高—不使用药品,维护管理费用少—无二次污染—非常适用于有机物在线化监测二、概念及原理相关概念（1）TOC（总有机碳）：水中存在有与氧或氢等原子结合，构成有机化合物的碳，称其为总有机碳（TotalOrganicCarbon，TOC）。IC（无机碳）：作为二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳，称其为无机碳（InorganicCarbon，TIC/IC）。

ＩＣ主要是以碳酸中的碳的形式而存在的，

碳酸＝Ｈ2ＣＯ3

碳酸离子＝ＣＯ3--

碳酸氢离子＝ＨＣＯ3-相关概念（2）POC（易挥发性有机碳）：试样中易挥发失去的有机碳，称其为易挥发性有机碳（PargeableOrganicCarbon，POC）

POC一般指低沸点有机物（如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物）。NPOC（非挥发性有机碳）：不挥发的有机碳称其为非挥发性有机碳（Non-PargeableOrganicCarbon，NPOC）。TC（总碳）：把TOC和IC合起来称为总碳（TotalCarbon，TC），即：TC＝TOC＋IC。TOC的测定方法（1）水中存在的总碳（TC），减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳（IC），就是TOC，即TOC=TC-IC。（2）TOC又分为，经通气处理从试样挥发失去的成分（挥发性有机碳，POC）和不挥发的成分（非挥发性有机碳NPOC），即TOC=POC+NPOC。TOC的测定定方法（1））TOC=TC-IC测定TC测定IC注：在ＴＯＣＣ－４１００中，如果装配配了选配件中中的DF单元元即可。它们的差来计计算TOC。。ＴＣ－ＩＣ＝＝ＴＯＣTOC的测定定方法（2））TOC≈NPOC一般水样中的的挥发性有机机碳（POC）和非挥发发性有机碳（（NPOC））相比，比例例非常小，可可以忽略，，即TOC=NPOC+POC≈NPOC在前处理中除除去IC，将将剩下的TOC(即NPOC)进行行氧化，测定定CO2的量量,以此来计计算即：在ＴＯＣ－４１１００中使用的方法法为了与由TC和IC之差求TOC的测定方法区区分，将这种种方式测定的的TOC称为NPOC。注：在石油冶冶炼等行业的的原水中有可可能含有ＰＯＣ。除去ＩＣ的方法将试样的PH调整到2-3时，碳酸酸根离子（CO3--）和碳酸酸氢根离子(HCO3-)就会变成成Ｈ２O+ＣＯ２试样再经通气气吹扫处理后后，很容易就就可以除去ICTOC-4100测定原原理去除IC后的的样品通过八八通阀、注射射器注射到填填充有催化剂剂的燃烧管中中，并以680℃的温度度燃烧氧化，，生成二氧化化碳和水，供供给的高纯氮氮气作为载气气导入电子冷冷凝器，分离离出水份，二二氧化碳则被被送入NDIR（Non-DispersiveInfraredRadiation）检测器中中，进行检测测。氧化过程中生生成的二氧化化碳的量正比比于样品当中中的有机碳的的含量，因此此，通过测试试二氧化碳的的量，并根据据校正标准液液得到的曲线线，很容易就就分析出样品品中有机碳的的含量。TOC-4100测试原理流程程试样↓←添加盐酸用通气吹扫法法除去IC↓将TOC用燃燃烧催化法氧氧化（ＴＯＣ→ＣＣＯ2）↓用ＮＤＩＲ来测定CO2（根据峰值值形状面积来来测定）↓根据标准曲线线来计算TOC浓度三、流程及构构造TOC-4100流路路图图3.1测测定的流路图图TOC-4100结构介介绍（1）仪器的样品预预处理单元关闭左侧的采采样阀将样品品采入均化器器采样时通过５５０目的滤网网去除较大的的固体杂质利用高速旋转转的搅拌器，，粉碎样品中中悬浮颗粒，，并将样品均均化采样后用清洗洗水清洗滤网网及样品处理理部分，等待待下次采样排水阀样品入口滤网洗水进样螺旋桨均化器杀菌剂TOC-4100结构介介绍（2）样品采样单元元(8P阀））1#：离线测测量样2#：在线测测量样3#：校正液液4#：酸添加加5#：清洗水水、稀释水6#：排气7#:进进样管（注入入燃烧管）8#：排液TOC-4100结构介介绍（3）反应炉燃烧炉：提供供燃烧氧化所所需达到的温温度（680℃）燃烧管：由石石英玻璃制成成，作为燃烧烧分解有机物物的反应容器器铂金催化剂：：由氧化铝小小球表面包裹裹铂金组成，，帮助有机物物分解和燃烧烧生成二氧化化碳TOC-4100结构介介绍（4）渗氧硅管TOC燃烧需需要氧气，载载气本身不含含有氧，因此此燃烧需要的的氧从渗氧管管渗入。随氧气渗入渗渗氧管的还有有微量的CO2。TOC-4100结构介介绍（5）加湿器加湿器的作用用是加强CO2吸收器吸收CO2的效果。TOC-4100结构介介绍（6）载气精制用CO2吸收剂剂碱石灰，主要要成分是氢氧氧化钙和氢氧氧化钠等物质质。作用是去除载载气和渗氧管管当中与氧气气一起进入的的CO2等气气体，保证NDIR的基基线平稳。TOC-4100结构介介绍（7）B型卤素洗涤涤器作用是去除氟氟、氯、溴、、碘等卤素。。在试样中含有有以上元素时时，经过燃烧烧后，可能会会以各种形式式（如氯化氢氢，氯酸，氯氯气等）从燃燃烧管排出；；由于上述成成分都易溶于于水成为酸，，很容易与B型卤素洗涤涤器当中的铁铁和铬反应，，生成化合物物，这种化合合物有很强的的还原力，再再与氯和溴等等反应，达到到去除卤素的的目的。TOC-4100结构介介绍（8）电子除湿器进入电子除湿湿器之前的载载气中会有一一定的水分，，水分浓度变变化时，基线线也会随之变变化。电子冷凝器将将载气冷却至至1±0.4℃，，以减少载气气中的水分含含量，稳定水水分含量也就就是使基线稳稳定，NDIR不再受水水分干扰，能能够精确测试试。TOC-4100结构介介绍（9）卤素吸收器作用是去除多多余的卤素。。由于B型卤素素过滤管可能能不能完全去去除卤素（主主要为氯），，由于氯的氧氧化能力很强强，进入检测测池后马上会会与池内部的的镀金发生反反应，造成腐腐蚀，所以增增加了一级以以主要成分为为铜的卤素过过滤管，进一一步保护检测测池不受腐蚀蚀。TOC-4100结构介介绍（10））非分散型红外外线分析仪(NDIR)从光源处射出出的红外线（（未分光）通通过检测池到到达检测器。。检测器的前后后有两个池子子（前池和后后池），两个个池子分别连连接有气体管管路。在气体管路中中装有高感度度的可以检测测出流速的传传感器。因在检测器的的池子中注入入了CO2，，从光源处发发出的红外线线中的4.2μm的光在前池被被吸收。由于前池内的的气体的温度度的上升（压压力变大），，前池和后池池之间产生了了压差，于是是从前池有气气体流到后池池。TOC-4100结构介介绍（10））非分散型红外外线分析仪(NDIR)当从光源射来来的红外线被被斩光器截断断，检测器无无红外线时，，前池和后池池的压力就变变为相等，气气体就从后池池向前池返回回。从前池和后池池来往的气体体的流速经传传感器检测后后，就得到了了交流波形的的电子信号。。当检测池中不不含有CO2的载气流动动时，光源处处的红外线直直接（原样））到达检测器器，这时交流流信号的振幅幅是最大的。。当检测池中的的载气含有CO2时，4.2μm的红外线被吸吸收，到达检检测器的部分分就会变弱，，交流信号的的振幅会变小小。根据检出的交交流信号的振振幅，可知检检测池中流动动载气中的CO2浓度。。ＮＤＩＲ的測定原理单原子分子如如N2、O2、H2等并不会吸吸收红外线，，多原子分子子如CO2、、CH4等则则依其键结合合情形及组成成原子种类不不同而吸收不不同波长的红红外线。因此此在总有机碳碳分析仪气体体中仅CO2吸收红红外线，其吸吸收波长为4.2um。。ＮＤＩＲ的測定原理图红外外光源对于各各种气体的吸吸收波长图CO2：4.2umNOSO2Freq.Wavelengthcm－１UVIRVisibleTOC-4100结构介介绍（11））吹扫气用CO2吸收剂作用是吸收测测试结束的CO2气体。。将使用过的载载气（从检测测池出来的））使其通过CO2吸收剂剂后再利用，，从NDIR的光源、检检测池、检测测器三个部分分间的间隙流流出，使空气气当中的CO2不会影响响到NDIR的正常运行行。反应过程介绍绍（视频）四、基本参数数基本参数（1）测定项目:TC和和NPOC（（除去IC的的TOC测定定法）测定原理：燃燃烧催化剂剂氧化/CO2检测（NDIR）测定范围：0～1000ppm（根据稀释释功能，稀释释率为2～20倍，最大大0～20000ppm）重现性：TOC测量，，±2％f.s以内零点稳定性：：±2％％f.s以内内/周量程稳定性：：±2％％f.s以以内/日（温温度变化5℃℃以内时）线性：±±2％f.s以内试样注入方式式：注射泵，，滑动式注入入IC去除方式式：在注注射器内加酸酸-通气处理理基本参数（2）模拟输出：0-1VDC，由4-20mADC和0-16mADC选择（绝绝缘2路输出出）测定周期：最最短短5分钟（NPOC）※1接点输入信号号：校正开始始，停止，在在线测定开始始，报警复位位，测测定开始接点输出信号号：[报警信号]报警1，，报警2，停停机错误，浓浓度异常警报报（上限，下下限，上上限限和下下限，，其中任选2种）[事件信号]准备，在在线动作中，，单流路测量量中，单流路路测定结束，，离线动作中中，试样测定定中，校正中中，催化剂再再生中，休止止中，数据触触发输出，流流路识别CH1～3，断断电源等（接接点容量：1A，DC30V非非感性负载））※1：指在标标准条件下反反复测量的时时间五、安装前准准备环境、电源要要求环境温度：0-40℃℃电源要求：AC220±10%，，10A，50-60HZ载气要求：氮氮气，容量量约47升，，瓶内充气压压13MPa左右，纯纯度99.99%以上上，不含粉尘尘、油雾、水水滴等减压阀：与与氮气气钢瓶相配的的氮气减压阀阀一个，减压压后的出口压压力为0.25～0.30MPa自来水供水要要求：流量约约6L/min，压力300-500Kpa采水流量要求求：1-3L/min外部管路的连连接试剂的准备标准液的配制制：

a.准准确称取邻邻苯二甲酸氢氢钾2.125克(将此此试剂置于105℃烘箱箱烘1小时过过后)，溶解解于1000毫升蒸馏水水中，得到1000ppm的标准液液；

b.（（如果需要配配制100ppm的标准准液）用移液液管移取1000ppm的标准液50毫升稀释释至500毫毫升，所得100ppm的标准液；；

c.将将所配的溶液液放置于STD1桶中。。盐酸的配制：：

用分析纯纯盐酸200毫升稀释至至2升(即稀稀释10倍)；

将所配配盐酸放置于于ACID桶桶中。纯水：

取蒸蒸馏水（或纯纯净水）放置置于10升的的WATER桶中。六、仪器安装装（一）部品的的安装（二）试剂的的添加部品的安装燃烧管的安装装2片铂金网必必须放平，以以防止催化剂剂掉落。5mm石英棉棉要保持均匀匀。催化剂放置均均匀。部品的安装燃烧管与滑块块底座的连接接将燃烧管的顶顶端垂直插入入滑块的底座座，让其内部部的O圈和燃燃烧管完全密密封，以防止止漏气。滑块不能有上上下方向的活活动，否则会会降低滑块与与式样注入部部垫圈的密封封性。部品的安装洗涤器的连接接在将洗涤器与与燃烧管连接接之前，先将将洗涤器与连连接B型卤素素洗涤器的管管路连接，避避免洗涤器器的断裂。拧盖型螺母时时，不要使用用工具。部品的安装注射器的安装装用蒸馏水将注注射器活塞润润滑。卸下8P内注注射器的连接接冒，安装注注射器（只能能用手拧，不不能使用工具具），不要过过分强制紧固固，否则会使使8P内树脂脂部变形，导导致漏液。连接吹扫气配配管时，注意意螺母纹路，，不要强拧，，否则会造成成漏气、漏液液。部品的安装CO2吸收剂剂的安装载气精制用CO2吸收剂剂的安装光学系统清扫扫用CO2吸吸收剂的安装装注意：安装CO2吸收剂剂时，1、先先检查瓶子有有无漏气；2、不要将进进气口“L””和出气口““S”接错错。试剂的添加加湿器中纯水水的加入尽量注入TC成分少的水水。纯水加到上刻刻度，保证里里边的玻璃管管不在水中。。加完纯水后，，须将盖子拧拧紧，以防止止漏气。试剂的添加B型卤素洗涤涤器中纯水的的加入拧开B型卤素素洗涤器的盖盖子，往里边边加入纯水至至出气口的下下方。注意意不要超过出出气口！在通气时，必必须看得到里里边有气泡急急促冒出。加完纯水后，，要将盖子拧拧紧，以防漏漏气，造成基基线NG。试剂的添加电子除湿器用用排液容器纯纯水的加入向冷凝水筒注注入纯水到冷冷凝水筒测面面的冷凝水排排放的高度。。保证冷凝水管管在中途不要要折曲，以免免妨碍冷凝水水排出（左图图错误）。试剂的添加稀释用水的放放置水管不要弯折折、漏气管路尽量往下下使用蒸馏水试剂的添加盐酸桶的放置置注意酸管路的的位置：将除IC用酸酸输液管通过过桶帽上中央央的孔插入桶桶的底部。不要将长余的的管子全部插插入桶中。实际操作七、仪器调试试开机总电源的确认认用用万用表测测量供电，确确认符合要求求后，再上电电。氮气瓶出口压压力的调整载载气瓶出口压压力调整在0.25-0.3MPa。打开仪器右侧侧白色总开关关，仪器开始始初始化。仪器初始化完完成后，进入入“菜单”——”监视器““，打开仪器器右侧黑色电电炉开关，观观察电炉升温温情况。气体调整TOC-4100压力表表调整在200KPa载气流量调整整在150mL/min喷射气流量调调整在50mL/min以上设备调试仪器时间的更更改注射器零点校校正去除酸流路气气泡试样注入量的的零校正催化剂的再生生试样注入状态态的检查仪器准备状态态在『菜单』里里的『监视器器』画面显示示（左图）当全部指标都都OK后，橙橙色的READY灯亮后后，仪器可以以进行各项测测试实际操作八、仪器操作作（1）一般条条件登记（2）校正曲曲线（3）在线测测量（本地模模式）在初始界面下下（左图），，按F4进入入下图测量条件登记记（1-5页页）退到初始画面面初始界面下按按F1，进左左图按start，开始测量量（4）离线测测量在初始界面中中按F1（5）远程测测量模式在左图画面下下，按“4””“0”“0”“2”，，会进入远程程和本地切换换画面。将IDCONTROL设置为1时为远程控控制，设置为为0时为本地地操作。实际操作九、仪器关机机关机将电炉的黑色色开关，打到到OFF的位位置。等到“监视器器”中的电炉炉温度降到室室温，再将氮氮气阀关住。。将白色的总电电源开关，打打到OFF的的位置。注：如果长时时间停机，须须做“阀干燥燥”。十、日常维护护表9-1TOC-4100日常常维护表TOC-4100仪器检查内容

要求

1检查加湿器液位情况液位在两刻度线之间2检查B型卤素洗涤器液位情况液面不能低于气体出口(注意不能过高)3检查冷凝水封容器液位情况保持在溢流管口的近处约10mm以内4检查仪器外部蒸馏水桶液位情况保证能吸到蒸馏水5检查氮气瓶总压力不足时需更换氮气瓶6检查氮气瓶减压阀出口压力保持在0.25MPa--0.3MPa之间7检查机内压力表指示一般保持在200KPa8检查载气流量计指示一般保持在150mL/min左右9检查喷射气流量计指示一般保持在50mL/min以上10检查监视器中电炉温度保持在680℃左右11检查监视器中除湿器温度保持在1±0.4℃左右12检查检测器基线位置基线位置、漂移、噪音是否都OK13检查自来水是否能正常出水14检查进样状态是否能正常进样表9-2TOC-4100定期期维护表TOC-4100仪器检查内容

要求

1仪器标准液校正每星期校正2注射器塞头每月检查(内部有无污染,是否漏液)3O型圈每月检查(是否漏气)4HCL的更换每3个月更换一次5催化剂每半年检查(是否发白破碎)6燃烧管每半年检查(是否碎裂)7B型卤素洗涤器中的铁铬合金网每半年检查(是否生锈)8卤素洗涤器每年检查(主要看管内污染程度)9CO2吸收器每年检查(主要看基线位置是否正常)108通阀定位片定期检查定位片上的缺口处是否有灰尘11冷凝器定期检查散热片中间是否积尘燃烧管的更换换燃烧管的寿命命和样品中的的盐分有直接接的关系，盐盐分越高寿命命越短。检查燃烧管，，如发现燃烧烧管管壁有细细微的裂纹，，必须更换燃燃烧管。燃烧管的安装装方法按照左左图。原来的2片铂铂网可多次使使用注射器的注塞塞头的更换用刀在注塞头头的下端处切切几处槽。将旧的注塞头头取下（垫圈圈也一并拿下下）。安装新的注塞塞头（左下图图）卤素吸收器的的更换注意通气的方方向不要接错错。更换完成后，，检查有无漏漏气。刚更换完，基基线有可能变变动，通气放放置片刻，待待基线稳定。。O型圈的更换换O型圈共有3种型号：滑滑块和它下部部底座之间有有两种O型圈圈，这部分漏漏气时，2种种O型圈一起起更换；燃烧烧管和滑块底底座之间有一一种特氟隆涂涂膜O型圈。。更换O型圈时时，不要弄伤伤垫圈和垫圈圈安装部。十一、常见故故障排除预处理单元故故障采样阀故障及及处理原因：无电源源、电磁阀生生锈卡紧处理：检查供供电，拆开电电磁阀润滑排液阀故障及及处理原因：无电源源、电磁阀生生锈卡紧处理：检查供供电，拆开电电磁阀润滑