化学实验基本方法myh

第一节化学实验基本方法马雨航整理第一节化学实验基本方法第一部分实验基本方法第二部分物质的分离、提纯和检验第三部分常见气体的制备第四部分实验设计和评价第一部分实验基本方法一、化学实验安全二、药品的保存三、常用仪器及其使用方法四、化学实验基本操作1．常用危险化学药品的标志(P4)2．安全七防3．常见意外事故的处理1．药品的取用2．物质的加热3．物质的溶解4．物质的称量5．气密性的检查1．常用危险化学药品的标志(P4)一、化学实验安全安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障一、化学实验安全2．安全七防（1）防爆炸（炸裂）（2）防暴沸（3）防失火（4）防中毒（5）防倒吸（6）防堵塞（7）防污染一、化学实验安全2．安全七防（1）防爆炸（炸裂）：

点燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2等）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度;

银氨溶液不能长期保存，否则会产生极易爆炸的物质；普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此试管加热时先要预热；做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙。一、化学实验安全2．安全七防（2）防暴沸：

加热液体混合物时要加沸石；配制硫酸的水溶液、浓硫酸和浓硝酸的混合液和浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢注入水、浓硝酸或酒精中并不断搅拌（3）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源（4）防中毒：制取有毒气体（如Cl2、SO2等）要在通风橱中进行并进行尾气处理一、化学实验安全2．安全七防（5）防倒吸：

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶，防止冷的液体进入高温容器发生炸裂

一、化学实验安全2．安全七防（6）防堵塞：加热粉末状固体物质及易升华的物质易导致导管堵塞，常用小棉花团放置在导管口。

一、化学实验安全2．安全七防（7）防污染：实验中产生对环境有污染的物质，应先进行处理后才能排入环境中。如实验中产生的氯气需用NaOH溶液吸收

一、化学实验安全3．常见意外事故的处理

意外事故处理方法着火酒精及其他可燃物着火金属钠、磷着火短路着火立即用湿抹布或沙子扑灭用沙子盖灭应先切断电源灼伤酸灼伤立即用大量水冲洗，再涂上3%～5%NaHCO3，最后水洗.碱灼伤立即用水冲洗，以1%～2%硼酸液洗，最后水洗。溴灼伤立即用水冲洗，再用乙醇擦至无溴，然后涂上甘油或油膏苯酚灼伤立即用酒精洗中毒吸入、食入或伤口侵入三种方式通过呼吸道吸进有毒气体、蒸气、烟雾而引起呼吸系统中毒时，应立即将病人移至室外空气新鲜的地方，解开衣领，使之温暖和安静，切勿随便进行人工呼吸。因吸入少量氯气、溴蒸气而中毒者，可用碳酸氢钠溶液漱口，不可进行人工呼吸

误食重金属盐，立即服用生鸡蛋或牛奶，然后去医院烫伤不弄破水泡，在伤口处用95%的酒精轻涂伤口，再涂上烫伤膏。划伤用酒精棉清除伤口周围的污物，用创可贴外敷。一、化学实验安全3．常见意外事故的处理意外事故处理方法二、药品的保存1．试剂存放的总原则：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；特殊药品特殊放，互不反应要记清。2．试剂瓶和瓶塞的选择（1）根据药品状态:（2）根据感光性：（3）根据瓶塞：见光易分解：用棕色瓶见光不分解：用一般瓶玻璃塞：不能盛放碱性物质橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性物质和有机试剂固体：用广口瓶；液体：用细口瓶AgNO3HNO3HClO等

二、药品的保存3．常见药品的保存

三、常用仪器及其使用方法常用仪器及其使用方法

（1）能受热的仪器①可直接加热的仪器有哪些？②需垫石棉网加热的仪器有哪些？试管燃烧匙蒸发皿坩埚烧杯锥形瓶圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶注意：容量瓶、试剂瓶、量筒、表面皿、启普发生器、漏斗等不能受热可作反应的容器漏斗分液漏斗长颈漏斗三角漏斗其它冷凝管干燥管容量瓶胶头滴管表面皿导管四、化学实验基本操作1．药品的取用（1）三不、保纯性、适量性不手拿、不口尝、不直闻；严格用量（固体以盖过试管底，液体1-2mL

）；不改变纯度（防止试剂间交叉污染，胶头滴管不能交叉使用,用后多余药品不能放回原瓶，但多余的钠、钾、白磷要放回原瓶）。（2）块状固体的取用：“一横、二放、三慢滑”：1．药品的取用四、化学实验基本操作（3）粉末状固体的取用：一般用药匙或纸槽“一倾、二送、三直立”（4）液体的倾倒：（5）吸取和滴加少量液体：瓶塞倒放在桌上、标签向着手心用胶头滴管四、化学实验基本操作2．物质的加热（1）固体的加热：要用试管夹或铁夹夹住试管的中上部，试管口略向下倾斜，以流出冷凝在管口的水滴。加热时要先预热，使试管夹底部均匀受热，再加热集中堆放固体的部位（2）液体的加热：给试管里的液体加热：使试管倾斜，跟桌面大约成45度，试管内的液体不能超过试管容积的1/3，试管口不能对着自己或他人。先预热，后集中加热（3）加热工具：酒精灯、酒精喷灯、电炉等想一想：使用酒精灯要注意哪些问题？①灯芯：②添加酒精：③“点灯”：④“熄灯”：剪平整不超容积2/3，禁止向燃着的酒精灯中添加酒精禁止“灯点灯”灯帽盖灭，不可用嘴吹（3）加热操作：①对受热仪器有什么要求？外焰加热③怎样预热？④加热液体时有什么特殊要求？⑤加热结束，如何处理热的玻璃仪器？外壁要干燥②用什么火焰加热？在火焰上来回移动试管；若试管已固定，则移动酒精灯液体不超过试管容积1/3，试管口向上倾斜约45℃，且不对人不能立即用冷水冲洗，也不能直接放在实验台上，置于石棉网或试管架上（对试管）或冷却后再拆卸下来。四、化学实验基本操作3．物质的溶解（1）固体物质溶解：将固体研碎，在试管或烧杯中加蒸馏水溶解，必要时可用玻璃棒搅拌。另外配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要首先将这些物质用少量对应酸溶解，再向溶液中加入蒸馏水，以得到澄清溶液。（2）气体的溶解①极易溶于水的气体如NH3、HCl等，如右图甲。②对溶解度不大的气体如CO2、Cl2、H2S等，用右图乙（3）液体物质的溶解（稀释）：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中。四、化学实验基本操作4．物质的称量（1）托盘天平的使用（2）固体称量的方法①称未知质量的物质②称已知质量的物质（3）液体的量取①量未知体积的液体②量已知体积的液体四、化学实验基本操作5．气密性的检查（1）气泡法：（2）液注法：将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气（四）重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法1.防泄漏：做气体制备或有气体参与反应的实验一定要检查装置的气密性想一想，如何检查装置气密性？思考：如何检验下列装置的气密性？装置1装置2装置1：分别向长颈漏斗和烧杯中加适量水浸没导管口，用双手紧握锥形瓶，若烧杯中导管口有气泡冒出，松开手后形成一小段水柱，则气密性好，否则气密性不好。装置2：关闭分液漏斗活塞，向量筒中加适量水浸没导管口，用酒精灯微热锥形瓶，若量筒中导管口有气泡冒出，停止加热后形成一小段水柱，则气密性好，否则气密性不好。准备工作、操作、现象描述与结论2.尾气处理方法（1）用适当试剂吸收固体试剂吸收多余气体装置，如碱石灰吸收Cl2、SO2等液体试剂吸收多余气体装置，右3图装置有防倒吸功能。球形干燥管（2）可燃性气体可在导管末端处放一燃着的酒精灯烧掉，但在点燃前一定要检验气体纯度。废液处理方法注意事项酸或碱中和原理分别收集，混合无危险时将废碱、废酸混和氧化剂、还原剂氧化还原原理分别收集，查明废液化学性质，将一种废液分多次少量加另一种废液中。含重金属离子的废液沉淀、提取或深埋必须待用一系列方法处理至达到一定标准方可排放有机物萃取、深埋或焚烧、回收烟雾污染、回收灭火常识1.停止加热和切断电源，避免引燃电线，把易燃、易爆的物质移至远处。2.用湿布、石棉布、沙土灭火。小火用湿布、石棉布覆盖在着火的物体上便可方便地扑灭火焰，对钠、钾等金属着火，通常用干燥的细沙覆盖。严禁使用某些灭火器如CCl4灭火器，因CCl4和钾、钠等发生剧烈反应，会强烈分解，甚至爆炸。3.使用灭火器。不同的灭火器有不同的应用范围，不能随便使用。

原理：物质燃烧需要空气和一定的温度，所以通过降温或者将燃烧的物质与空气隔绝，便能达到灭火的目的。可采取以下措施：灭火器名称应用范围泡沫灭火器

Al(OH)3和CO2泡沫，泡沫把燃烧物质包住，与空气隔绝而灭火。因泡沫能导电，因此不能用于扑灭电器着火。二氧化碳灭火器内装液态CO2，用于扑灭电器设备失火和小范围油类及忌水的化学品着火。1211灭火器内装CF2ClBr液化气。适用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设备。干粉灭火品内装NaHCO3等盐类物质与适量的润滑剂和防潮剂，用于油类、可燃气体、电器设备、精密仪器、图书文件等不能用水扑灭的火焰。四氯化碳灭火器内装液态CCl4，用于电器设备和小范围的汽油、丙酮等的着火。让我们赢在起跑线上预习内容:你知道粗盐的提纯吗?它有哪几步骤,你会做吗?1．粗盐中常常含有哪些杂质？可以利用什么性质除去？2．粗盐的提纯实验所用的仪器有哪些？3．过滤操作应该注意什么问题？4.蒸发过程中应该注意什么问题？5．在粗盐的提纯实验中，多次用到了玻璃棒，作用是什么？一、混合物的分离和提纯1．物理方法2．化学方法除杂第二部分物质的分离、提纯和检验过滤、蒸发结晶、重结晶、萃取（分液）、蒸馏（分馏）、升华、盐析、渗析、洗气等加热法、沉淀法、气化法、洗气法、氧化还原法、复原等混合物的分离和提纯在科研、生产及生活中，很多时候都需要对物质进行分离和提纯。分离：提纯：将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态（或指定的状态）称为物质的分离。将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其他杂质除去，称为物质的提纯。千淘万漉虽辛苦，吹尽狂沙始到金。——刘禹锡《浪淘沙》金的密度：19.3g/cm3如果有一堆铁屑和铜屑的混合物，提纯铜屑的最简单的方法是什么？用磁铁将混合物中的铁屑分离出来加盐酸，将铁屑溶解掉物理方法化学方法我们在提纯物质的时候，经常要除掉杂质。化学上所说的杂质是不是都是有害的、没有价值的呢？能否举例说明？思考与交流：过滤——物质的分离和提纯方法之一（1）适用范围：（2）主要仪器：（3）装置图：不溶性固体与液体混合物的分离漏斗、铁架台(带铁圈)、烧杯、玻璃棒、滤纸等。过滤操作的注意事项一贴二低三靠过滤后洗涤沉淀的操作:①用玻璃棒引流(防止滤纸破损),往漏斗内加蒸馏水直至浸没沉淀;②重复洗涤多次。

④检验沉淀是否洗净的方法：③沉淀的洗涤：向过滤器中加蒸馏水，使水面没过沉淀物，待溶液全部滤出后，再加蒸馏水，洗涤2～3次取最后一次洗涤液于试管中，加入能与要除去的离子反应的试剂，根据现象判断沉淀是否洗净。蒸发——物质的分离和提纯方法之二（1）适用范围：（2）主要仪器：（3）装置图：分离溶于溶剂中的溶质蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒。（1）蒸发皿的液体不超过容积的2/3蒸发操作的注意事项（2）加热时，用玻璃棒不断搅拌（3）当容器内余少量液体时，停止加热，利用余热加热蒸干。为什么搅拌？一、实验名称：粗盐的提纯实验

粗盐的提纯二、实验目的：分离粗盐中的杂质三、实验药品与装置：漏斗、铁架台（带铁圈）、烧杯、玻璃棒、滤纸、蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒海水晒盐海盐岩盐湖盐井盐

粗盐不溶性的泥沙，可溶性的CaCl2

、MgCl2以及一些硫酸盐等。讨论海水的化学组成示意图粗盐中含有哪些杂质？实验

粗盐的提纯

步骤现象

粗盐逐渐溶解，溶液有浑浊。滤纸上有不溶物残留，溶液澄清蒸发皿中产生了白色固体。1．溶解：称取4克粗盐加到盛有12mL水的小烧杯中，用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解2．过滤：组装好仪器，将1中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊，要再次过滤，直到滤液澄清为止。3．蒸发：将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿，加热，并用玻璃棒搅拌，防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热，余热蒸干。思考与交流：通过以上三步操作得到的是纯净的氯化钠吗？里面还有没有其他的杂质？如何检验里面含有的杂质？取少量固体加入试管加水溶解，先滴入几滴稀盐酸，然后向试管中滴入几滴氯化钡(BaCl2)溶液，观察现象。实验现象：滴入盐酸，再加BaCl2溶液，则有白色沉淀生成。解释及结论：滤液中的可溶性杂质Na2SO4与BaCl2溶液反应，生成不溶于稀盐酸的白色沉淀BaSO4，即说明有SO42-存在。利用这一反应可以检验硫酸和可溶性硫酸盐。Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl思考与交流：为什么在加BaCl2之前，先要加几滴稀盐酸酸化？不加稀盐酸酸化会有什么后果？除去可溶性杂质（CaCl2

、MgCl2以及Na2SO4）思考：应加入什么试剂？一些物质的溶解性资料：OH-Cl-SO42-CO32-H+溶、挥溶溶、挥Na+溶溶溶溶Ca2+微溶微不Ba2+溶溶不不Mg2+不溶溶微请大家归纳一下，除去粗盐中可溶性杂质，试剂的加入顺序共有几种？依据是什么？思考与交流（1）BaCl2——Na2CO3——NaOH——HCl（2）BaCl2——NaOH——Na2CO3——HCl（3）NaOH——BaCl2——Na2CO3——HCl依据：

Na2CO3在BaCl2之后加入，

Na2CO3除CaCl2

和BaCl2

。

稀盐酸最后加入。注意1.引入试剂只跟杂质反应，且要适量或稍过量；2.不引入新杂质；3.后续试剂应除去过量的前一试剂；4.过程简单、现象明显；5.尽可能将杂质转化为所需物质除去；6.多种试剂时应考虑加入试剂顺序。蒸馏烧瓶冷凝管牛角管或接液管温度计2.蒸馏投放沸石或瓷片温度计水银球与支管口相平冷凝水，下口进水，上口出水溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3（2）蒸馏适用于分离沸点不同的液体混合物。一、混合物的分离和提纯1．物理方法（3）萃取、分液：分液：分离互不相溶的两种液体。萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离。萃取剂的选择：常用的萃取剂：CCl4

苯汽油

ρ>1ρ<1ρ<1①溶解度差异大②不互溶③不反应如用苯或CCl4从溴水中提取溴

(1)形状

分液漏斗的形状有球形、梨形(或称锥形)、筒形等几种类型(如右图所示)。其中梨形和筒形分液漏斗常用于分液时使用。球形分液漏斗即可作分液用，又可作加液用。加液时，为便于控制液体逐滴加入，可用滴液漏斗代替分液漏斗。中学化学实验中常用的是球形分液漏斗和梨形分液漏斗。球形分液漏斗梨形分液漏斗滴液漏斗规格（mL）60125250125125球外径（mm）55±167±184±267±267±2下管外径（mm）5-77-87.5-8.57.5±0.57.5±0.5漏斗球高（mm）70±584±5104±5145±584±5(2)规格常用的分液漏斗的规格见下表：(3)使用方法①使用前，将活塞阀取下，然后将其涂上少量凡士林。插入活塞槽，稍给以推力并轻轻转动，使凡士林油膜均匀透明。然后加适量水检查其是否漏液。检查分液漏斗是否漏水的方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水，若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水，若不漏水，则此分液漏斗可以使用②使用时，应用左手虎口顶住漏斗球体，用拇指、食指转动活塞阀。

③将球体上口的玻璃塞的小槽与漏斗口侧面的小孔对齐，再进行加液。④分液时，下层液体从漏斗颈分出，上层液体从漏斗口倾出。(4)注意事项①使用前必须检查分液漏斗是否漏液。②涂凡士林时不要将阀上的小孔堵死。③作加液用时，不能将漏斗下端插入液面以下。④使用结束，应将分液漏斗清洗干净。并在活塞阀与活塞槽之间、漏斗口与玻璃塞之间，垫上纸条，以防长期不用时发生粘连。使用分液漏斗注意事项漏斗下端口要靠在烧杯内壁（3）当下层液体恰好流完时，迅速关上活塞，从漏斗口倒出上层液体（2）旋开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下（1）先把玻璃塞取下，以便与大气相通，有利于液体的流下2、分液漏斗所装液体量不能超过其容量的2/33、分液时1、使用前检查是否漏水（2）分液：分离互不相溶的液体混合物(3)萃取：原理：利用物质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，可以使该物质从溶解度小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。

A和Ｃ组成溶液，加一种溶剂Ｂ，Ａ易溶于Ｂ，Ａ难溶于Ｃ，所以Ｂ可以把Ａ在Ａ和Ｃ组成的溶液中萃取出来，其中B称作萃取剂。左手右手萃取实验步骤：混液---振荡---静置---分液主要仪器：分液漏斗P9实