烧结温度和烧结温度范围的测定

无机非金属专业实验

材料科学与工程学院精细陶瓷中心烧结温度和烧结温度范围的测定1.3烧结温度和烧结温度范围的测定一、实验目的烧结温度和烧结温度范围是坯料的重要性能之一，它对鉴定坯料在烧成时的安全程度、制定合理的烧成升温曲线以及选择窑炉等均有重要参考价值。为了决定最适宜的烧成制度，必须知道坯料的烧结温度与烧结温度范围这两个重要工艺特性。本实验的目的：1．掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法。2．了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素。3．明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。二、实验原理

本实验是将试样在各种不同温度下焙烧，然后根据不同温度焙烧的试样外貌特征、气孔率、体积密度、收缩率等数据绘制气孔率、收缩率一温度曲线。并从曲线上找出气孔率到最小值（收缩率最大值）时的温度称为烧结温度；三、仪器设备1．小型真空练泥机（立式或卧式）；2．高温电炉或梯度电炉（最高温度不低于1400℃）；3．取样铁钳、钢丝锯条、细砂纸；4．高铝瓷托管；5．抽真空装置；6．天平：感量0.0001g；7．烘箱、干燥器；8．烧杯、煤油、金属网、纱布；9．石英粉或Al2O3粉。四、实验步骤1．试样制备：将制备好的泥浆或压滤后的滤饼，经真空练泥机挤制成直径12mm或23mm的试条，放在铺有薄纸的平板上，阴干至发白后，放入烘箱内干燥。然后把试条锯成为¢12mm×30mm或¢23mm×l5mm的样品，在细砂纸上磨去毛边棱角，并沿轴向磨出一平面，以便堆放。把样品表面刷干净，编号，再放人烘箱内，在105~110℃温度下烘干至恒量，取出放在干燥器内冷却至室温备用。2．在天平上称取干燥后的试样质量。3．称取饱吸煤油后在煤油中试样质量，饱吸煤油后在空气中试样质量（试样饱吸煤油的方法同干燥体积体收缩和干燥气孔率测定）。4．将称过质量的试样放人105~110℃烘箱内排除煤油，直至将试样中的煤油排完为止。5．按编号顺序将试样装人高温炉中，装炉时炉底和试样之间撒一层薄薄煅烧石英粉或Al2O3粉，以免在高温时粘连。装好后开始加热，并按升温曲线升温，按预定的取样温度取样。升温速度：室温~1100℃，100～150℃／h；1100℃~烧成停炉，50~60℃／h。取样温度：300~900℃每隔100℃取样3个；900~1200℃每隔50℃取样3个；1200~烧成停火，每隔20~10℃取样3个。6．每到取样温度点时，应保温15min，然后在电炉内取出样品，迅速地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉内，以保证试样在冷却过程中不炸裂。冷至接近室温后，再从石英粉或氧化铝粉中取出样品。并记好每个取样温度点的温度及相应取出的样品编号。将焙烧过的试样，用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉（低温烧后的试样用软毛刷），检查试样有无开裂、粘砂等缺陷，然后放人105~110℃烘箱中烘至恒量，放人干燥器内，冷却至室温。7．将试样分成两批，900℃以下为第一批，测定其饱吸煤油后在煤油中重及饱吸煤油后在空气中重；900℃以上的试样为第二批，测定其饱吸水后在水中重及饱吸水后在空气中重。五、记录与计算1.按下列烧结温度与烧结温度范围测定记录表做好记录。2．计算V0＝（G2-G1）／γ油（1）V＝（G5-G4）／γ水（2）干燥气孔率=[(G2-G0)/(G2-G1)]×100%（3）烧后气孔率=[(G5-G3)/(G5-G4)]×100%（4）烧后体积密度=G3γ水／(G5-G4)（5）烧后体积收缩率=[(V0–V)/V0]×100%（6）烧后吸水率=[（G5-G3）／G3]×100%（7）烧后失重=[（G0-G3）／G0]×100%（8）式中G0——干燥试样在空气中质量，g；G1——干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量，g；G2——干燥试样饱吸煤油后在空气中质量，g；G3——烧后试样在空气中质量，g；G4——烧后试样饱吸煤油（水）在煤油（水）中质量，g；G5——烧后试样饱吸煤油在空气中质量，g；γ水——水的密度（在室温下），g/cm3；γ油——煤油的密度（在室温下），g/cm3；V0——干燥试样体积，cm3；V——烧后试样体积，cm3。3.（1）吸水率的测定，由于样品表面不可能很光滑，表面水膜不能完全擦净等原因，当样品实际无开口孔隙，吸水率为零时，而测定的样品吸水率一般不大于0.05％。因此，样品烧结温度范围的确定，可根据测定的吸水率不大于0.05％，体积收缩率和体积密度维持在最大的烧结温度至开始过烧温度的温度范围，即样品的烧成温度范围。（2）为了确定烧成温度范围准确，可将这部分样品进行孔隙性试验，其结果均应不吸红。若有吸红的样品，其对应的焙烧温度点应除外，或重新进行试验。（3）根据计算出的各温度点取出的样品测定结果，以温度为横坐标，样品的孔隙率（吸水率）、体收缩率和体积密度为纵坐标，绘制出样品孔隙率吸水率一温度曲线、体积收缩率一温度曲线和体积密度一温度曲线，以表示样品随着焙烧温度上升的变化情况和烧成温度范围。六、注意事项1．用小型真空练泥机挤制的试条，应无孔隙夹层、硬泥块等缺陷。2。试条干燥后制作样品，一定要磨去棱角。在以后的整个试验过程中不允许有碰损，烧后粘附的砂粒和其他物质应小心除去。否则影响测定结果的准确性。3．每次试验应按预定的取样温度点，制备好全部所需的样品并编好号。每次称量和在每个温度点取出的样品编号一定要记录好。由于样品多，切勿搞错。4．电炉中在装样品范围内的温度差，一般应不超过5℃。一般采用¢12mm×30mm的样品，若采用¢23mm×15mm的样品，升温速度应适当慢一些，每个取样温度点的保温时间，一般应为30min。5．一般用体积密度、体积收缩、吸水率三者来确定烧结温度及烧结温度范围，有时也加失重百分率一项。6．坯料烧成温度的测定，也可简化进行，即不测定样品干坯时的孔隙率和体积，不测定样品从低温到高温的体积收缩率、体积密度、孔隙率的变化。从1200℃开始取样，每隔10℃取样一次，测定各温度点取出样品的吸水率、体积密度，进行相应的孔隙性试验，即可得出坯料的烧成温度范围。7．本试验也适应于粘土烧结温度范围的测定。在手工制备粘土样品时，应尽可能使样品致密、均匀一致。烧结温度范围的确定，以样品的体积密度和体积收缩率最大，孔隙率最小，且变化不大的温度起点和最高点为粘上的烧结温度范围。使用烧结温度范围宽的粘土坯料，其坯料的烧成范围也宽。七