专题十一化学实验基础综合（考点剖析）2023年高考化学二轮针对性复习方案（原卷版）

专题十一化学实验基础综合必备知识解读必备知识1仪器的名称、作用、基本操作1.用于加热仪器(1)热源(2)可加热仪器仪器主要用途使用方法和注意事项直接加热仪器用于少量试剂的反应容器加热液体时,液体体积不能超过其容积的13,加热固体时,试管口应略向下用于溶液的蒸发、浓缩、结晶蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,且液体体积不超过其容积的2用于固体物质的高温灼烧把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却,特别要注意应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的坩埚需垫石棉网加热仪器用于液体的蒸馏、作反应器等液体不超过容积的23,且不少于13;加热前外壁应无水滴用于做反应器、接收器滴定时只振荡不搅拌,且振荡时瓶内液体不能溅出;加热液体时应放在石棉网上用于溶解、配液和作反应器溶解固体时要用玻璃棒搅拌;加热时应放在石棉网上或水浴中用作反应器三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯2.计量仪器仪器主要用途注意事项粗略量取一定体积的液体(一般精确度为0.1mL)①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处②无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大③选取量筒规格时要遵循“大而近”的原则,如量取5.6mLNaOH溶液应选取10mL量筒,而不能选用50mL量筒④不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释测量温度①所测量的温度要在温度计量程范围内②测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液体内;测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处③不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接触容器壁配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液①使用前要检查是否漏水②加液体用玻璃棒引流,当液面距刻度线1～2cm时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线相切③容量瓶没有“0”刻度,只有一条刻度线,液面达到刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值准确量取一定量的液体(精确度为0.01mL)①使用前要检查是否漏水②“0”刻度在上③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量取碱性溶液④要先用待装液润洗再装溶液称量物质的质量(精确度为0.1g)①称量前先要调零②左盘放物品,右盘放砝码③试剂不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在小烧杯中称量3.用于分离、提纯仪器仪器主要用途使用方法和注意事项①向小口容器中转移液体②加滤纸后,可过滤液体③倒扣在液面上,用作防倒吸装置进行过滤操作时:①滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡②滤纸上缘低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘①球形分液漏斗用于随时添加液体②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液①注意活塞处不得漏液②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出组装蒸馏或分馏装置,将蒸气冷凝为液体;用于液体回流①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气②球形冷凝管常用于液体回流③冷凝时,蒸气流的方向与冷却水流的方向相反除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂②装入液体量不宜超过容积的2③气体的流向为A进B出用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用CaCl2、碱石灰①注意干燥剂或吸收剂的选择②一般为大口进气,小口出气内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或吸收某些气体不可装液体干燥剂必备知识2除杂和提纯1.物质分离、提纯的常用方法方法、装置适用范围注意事项把不溶性固体物质和液体进行分离(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸,漏斗下端紧靠烧杯内壁;(2)若滤液浑浊,需再次过滤分离溶于溶剂中的溶质(1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成液滴飞溅;(2)当有大量固体析出时,停止加热,用余热蒸干(1)萃取,利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;(2)分液:两种液体互不相溶且易分层(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多;(2)萃取剂与原溶剂不溶;(3)分液时,分液漏斗中的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出沸点相差较大的液体混合物(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;(2)蒸馏烧瓶要加沸石或碎瓷片;(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”必备知识3滴定和产率、纯度的计算滴定及计算酸碱中和滴定的关键准确测定标准液和待测液的体积;准确判断滴定终点。（2）实验操作以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例EQ\o\ac(○,1)滴定前的准备EQ\o\ac(○,2)滴定EQ\o\ac(○,3)终点判断等到滴入最后一滴标准液,指示剂变色,且在半分钟内不恢复原来的颜色,视为滴定终点并记录标准液的体积。EQ\o\ac(○,4)按上述操作重复2～3次,求出用去标准盐酸体积的平均值,根据c(NaOH)=QUOTEc(HCl)·V(HCl)V（3）选用指示剂及终点时颜色变化滴定方式还原剂滴定KMnO4KMnO4滴定还原剂I2滴定还原剂还原剂滴定I2强酸滴定强碱强酸滴定弱碱强碱滴定弱酸指示剂KMnO4KMnO4淀粉淀粉酚酞或甲基橙甲基橙酚酞终点时颜色变化粉(浅)红色→无色无色→粉(浅)红色无色→蓝色蓝色→无色红色→无色或黄色→橙色黄色→橙色无色→红色2.产率计算3.纯度计算纯度=eq\f(纯物质的质量,样品的质量)×100%例：（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：_______，_______。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液Ⅱ_______，测得溶液的pH为4.76实验总结

得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。应考能力解密一、操作的作用1.减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3）受热分解挥发2.蒸发、反应时的气体氛围：抑制某离子的水解，如加热蒸发Cl时为获得无水MgCl，需在HCl气流中进行3.检查气密性的方法：思路：准备工作：先形成一个密闭体系，只留一个出口，插入水中使体系内的气体膨胀，观察现象。检验如图所示的装置气密性的操作方法aa(1)空气热胀冷缩法规范解答关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(2)液面差法规范解答将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水至漏斗中的水与容器中的水形成液面差，静置观察，一段时间后若液面差保持不变，表明装置气密性良好。注意若要检验整个一套连续的实验装置的气密性时，只能用空气热胀冷缩法，而且必须用酒精灯加热圆底烧瓶。4.控制温度（1）.加热的目的：EQ\o\ac(○,1)煮沸蒸馏水是为了赶走水中的氧气。EQ\o\ac(○,2)有时产生沉淀时加热，为了防止产生胶体，不利于沉淀生成。破坏胶体。EQ\o\ac(○,3)为了加快反应速率，加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成物生成的方向）移动冷水浴的目的：反应放热，防止反应速度太快反应放热，防止温度过高，导致某物溶解或某些物质分解、挥发。抑制水解允许常温或低温能产生的反应进行，防止较高温度能产生的反应进行，生成高温下才能生成的产物度不高于××℃的原因适当加快反应速率,但温度过高会造成挥如浓硝酸分解（如H2O2、NH4HCO3）；氧化(如Na2SO3)；促进水解（如AlCl3）等，影响产品的生成，造成浪费(4）.温度过高或过低的后果温度过高：温度太高，会消耗更多的资源，成本高。温度太高，可能会导致催化剂失活，相同时间内的转化率变小。温度升高，平衡向逆向移动，转化率变小。正反应是放热反应。温度升高，某些物质会分解。如H2O2、NH3H2O、NH4HCO3温度升高，某些物质会挥发。如H2O2、NH3H2O、干燥温度不能太高：防止某物质分解或升华温度升高，阻止形成胶体，利于生成沉淀。温度过低：从如下三个方面考滤后果。温度太低，化学反应速率慢，但是，转化率可能高。温度太低，不该析出的物质，可能从溶液中析出晶体。温度太低，某些物质的状态可能会发生变化。二、装置作用和装置的连接1.某装置的作用：（1）平衡气压。装置EQ\o\ac(○,1)和B，平衡气压，防堵塞装置EQ\o\ac(○,2)，平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下（2）冷凝回流。C的作用：冷凝回流（3）安全瓶，防倒吸；防堵塞。（4）装置最后干燥管的作用：防止空气中的水蒸气进入装置内部。（5）吸收尾气装置：吸收物质装置试剂备注Cl2：EQ\o\ac(○,1)NaOH溶液EQ\o\ac(○,2)还原性试剂：Na2SO3不能用澄清石灰水SO2：EQ\o\ac(○,1)NaOH溶液EQ\o\ac(○,2)还原性试剂：酸性KMnO4不能用澄清石灰水HCl:NaOH溶液不能用澄清石灰水H2S:EQ\o\ac(○,1)NaOH溶液EQ\o\ac(○,2)CuSO4溶液不能用澄清石灰水CO：H2NO2、NO：NaOH溶液不能用雀澄清石灰水（6）多孔球泡：为了增加气体与液体的接触面积，加快反应速率。（7）水浴加热或油浴加热。用油浴不用水浴：加热温度98℃，与水的沸相近。（8）液体要加热容器里要加沸石，防暴沸。（9）根据某些现象，判断反应或实验是否完成。2.装置的缺陷：（1）没有尾气吸收装置。（2）反应容器前面或后面没有干燥装置，（3）反应容器前面没有除杂装置。（4）反应容器或收集容器没有水浴加热或冰浴降温3.装置连接顺序：（1）要熟悉制气装置，硧定制气装置排在第一，前面可能还要通入干燥而无CO2的空气，要有吸收空气中的水、CO2的装置。如装NaOH溶液、浓H2SO4的洗气瓶：先除CO2后除水。（2）气体制出来后要除杂、干燥：先洗气后干燥（3）进入加热装置的气体必先干燥，加热反应的装置前要有干燥装置：先干燥后灼烧。（4）实验结束后，必有尾气处理或“防空气中的水进入”的装置：先阻水后吸收。或二者同时进行。4.操作顺序：（1）连好装置，先检查气密性（2）还原性气体进行反应前必先赶净装置里的空气，以防爆炸：先通气后加热。（3）前面的反应产生的气体，要将产生的气体全部赶到后续装置中：先发生反应产生气体后通入不参加反应的气体驱气。先反应后通气。（4）结束后，为了防倒吸，要先将后面的导管拿出水面，再停止加热。（5）结束后，为了防止产物又重新被氧化，要继续通保护气或还原性气体，直到冷却。（6）两种气体在水溶液中反应，要先通易溶于水的气体。如：CO2和NH3与NaCI的水溶液反应制NaHCO3,要先通NH3。先易溶后不溶。三、气体提纯方法（1）洗气装置：（2）固体加热装置：（3）固体不加热装置：例如：除去下列气体中的杂质CO2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。Cl2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。SO2（HCl）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。CO2（SO2）让混合气通过盛有_______溶液的洗气瓶。HCl（Cl2）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。HBr（Br2）让混合气通过盛有_______的洗气瓶。3.实验制出的固体产物，要进一步提纯：重结晶4.实验制出的液体产物，要进一步提纯：蒸馏5.提纯的“四个原则”及“四个必须”(1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。(2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。四、加入试剂的作用比较作化学反应的优点：看反应消耗试剂量的多少看反应产物是否环保2.某试剂的作用：（1）用于调节溶液的PH值。（2）用做氧化剂：如：H2O2、MnO2、KMnO4、KCIO3（3）用做还原剂：如：Na2SO3，还原H2O2、MnO2、KMnO4、KCIO3等物质（4）用做沉淀剂：如：F-（沉淀Ca2+、Mg2+离子）、S2-（沉淀Cu2+、Zn2+离子）（6）可循环使用的试剂：在流程中出现两次，一次使用、一次产出。（7)用于液封（8）某些试剂用于比较物质的氧化性、还原性的强弱3.调节PH的目的：（1）使某些离子沉淀如Fe3+（生成Fe（OH）3、下同）、Cu2+、Al3+。（2）保留某些物质使其转化为PH范围内的离子状态、不产生沉淀。(3）抑制水解4.调节PH的试剂：（1）酸性溶液要调节PH：只要能和酸反应的都可以。如：单质：Zn、Fe、Al都行，能和H+反应的金属。化合物：氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化铜、氢氧化物、碳酸盐、氢氧化钠、氨水。（2）要使溶液中要保留金属离子纯净，不能引入新的杂质，要加入需要保留的金属离子的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐。（3）如果要保留的金属离子，在后面分离的过程中以晶体的形式析出，则可以用NaOH或NH3H2O五、溶液中析出晶体或沉淀，沉淀的洗涤，滤渣的成分1.析出晶体的方法(1)从滤液中提取一般晶体（溶解度随温度升高而增大的晶体）的方法【蒸发浓缩<至有晶膜出现>、冷却结晶、过滤、洗涤（冰水洗、热水洗、乙醇洗）、干燥】（2）从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法（蒸发浓缩、趁热过滤<如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来>、洗涤、干燥）2.滤渣成份:（1）题目告知的沉淀。（2)滤渣是不和酸反应的：SiO2、MnO2、S（3）被C或CO还原的铜。（4）和硫酸反应产生的CaSO4。和碳酸钠反应产生的.CaCO3，被还原产生的MnO2（5）调节PH产生的氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化铜。（6）不与碱反应的金属氧化物3.检验溶液中离子是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入对应的沉淀剂（必要时先加酸酸化排除其他离子的干扰），若无沉淀生成，则离子沉淀完全（写出详细的操作、现象、结论）4.检验沉淀是否洗涤干净的方法：取最后一次洗涤液，加入一种试剂，这种试剂，能够与溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的离子反应生成沉淀。如：CI-、SO42-,若无沉淀生成，则洗净。5.洗涤的目的：（1）洗掉沉淀或者晶体表面可能吸附的可溶性离子.（2）尽量减少沉淀或者晶体的损失。6.洗涤试剂：（1）乙醇：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产物。除去表面水份，减少晶体损失。（2）冷水：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗（3）某种溶液：EQ\o\ac(○,1)减少固体在水中的溶解度；EQ\o\ac(○,2)与溶液中的某些离子可以反应，以洗掉某些物质。7.怎样洗沉淀：在过滤器中直接洗。在过滤器中加少量水，使水浸没沉淀，等水滤下，反复操作2-3次即可。六、写出化学方程式或离子方程式反应速率突然加快：一定反应中有催化剂生成。反应的制备原理气体或某物质性质的反应提纯、除杂反应尾气吸收反应加入氧化剂或还原剂，进行的陌生的氧化还原反应高考实例剖析高考实例剖析--高考怎么考《化学实验基础综合》，根据高考指挥棒来学习《化学实验基础综合》【高考实例一】物质的合成制备实验（包括有机合成）1.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。【实战演练】1．（2022·贵州遵义·二模）丙烯腈(CH2=CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下CH≡CH+HCNCH2=CHCNⅠ．制备催化剂CuCl2(1)通过查阅资料有两种方案可以制备方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应方案2：铜丝在氯气中燃烧方案1的实验原理如图所示①器a的名称_____②请写出方案1的反应原理___________(用离子方程式表达)(2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是_____(3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_____Ⅱ．合成丙烯腈已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性(4)HCN的电子式_____(5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物质是_____(6)从下列选择装置D中可盛放的溶液A．高锰酸钾溶液 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．盐酸溶液(7)工业用200kg含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5kg，计算产率_____2．（2022·安徽芜湖·三模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸，同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。已知：①绿矾化学式为FeSO4·7H2O，2FeSO4·7H2OFe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。②SO3的沸点为44.8℃。③Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2价和+6价。回答下列问题：I.硫代硫酸钠的制备(1)检查装置气密性，加入药品。Na2S和Na2CO3混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制，煮沸的目的是_______；B装置的作用是_______。(2)从锥形瓶中得到Na2S2O3晶体需水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止，使用水浴加热的原因是_______。II.产品纯度的测定①溶液配制：准确称取该硫代硫酸钠样品2.00g，配制成250mL溶液。②滴定：向锥形瓶中加入20.0mL0.01mol·L-1KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-。(3)滴定终点的现象为_______；消耗样品溶液的用量为25.0mL，则样品纯度为_______％(保留1位小数)。II.硫代硫酸钠性质的探究①取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.2mol·L-1的溶液。②取4mL所配溶液，向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。实验小组研究S产生的原因，提出了以下假设：假设1：Cl2等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。假设2：酸性条件下，Na2S2O3分解产生S(不考虑空气中氧气氧化)。依据假设设计实验方案：所加试剂现象第①组1mL饱和氯水+4mLNa2S2O3溶液立即出现浑浊第②组1mL某试剂+4mLNa2S2O3溶液一段时间后出现浑浊，且浑浊度比①组小(4)第②组实验中的某试剂是_______。(5)依据现象，S产生的主要原因是_______。(用离子方程式表示)【高考实例二】物质提纯和性质的探究、验证、检验2．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。【实战演练】1．（2022·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：①称取废铁屑粉末(含少量)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞，加入溶液充分反应。②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。③再次打开分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入溶液后关闭旋塞。④打开分液漏斗旋塞加入由配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。回答下列问题：(1)仪器X的名称是_______。(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。(3)气球的作用是_______。(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。(5)该小组探究产品中摩尔盐()的含量，用分析天平称取的产品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最终消耗酸性溶液。①滴定终点现象为_______；②该产品纯度为_______。2.（2021·广东高考试题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。③提出猜想。猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/1Ⅰ：25℃的饱和溶液252Ⅱ：35℃的饱和溶液353Ⅲ：45℃的饱和溶液45⑤数据分析、交流讨论。25℃的饱和溶液中，_______。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______5______________⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。【高考实例三】定量实验3.（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中的质