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文档简介
葡萄糖生产
工艺
1葡萄糖生产
工艺11第一葡萄糖的发现和命名欧洲人喜欢甜食,在19世纪初,法国人曾时兴研究用各种水果和许多种才料来制造糖品,1801年,法国人朴罗斯特试验成功了由葡萄的汁液中提取出的糖即葡萄糖,葡萄糖的名称由此得来,一直沿用到现在。用淀粉水解生产葡萄糖是由德国化学家柯乔夫,在1811年发现的;柯乔夫最初是在研究一种胶粘剂,在一次试验过程中,在用硫酸处理马铃薯淀粉时,原意是制造可能代替阿拉伯树胶用的胶粘剂,但一不小心酸加多了;酸的作用过量,所得产物成为粘度很低的液体;清澄,具有甜味。柯乔夫乃开始研究制造淀粉糖。经反复试验,最后制成一种糖浆液;放置一定时间,有结晶析出,用布袋装起来,压榨,除去大部分母液,得到固体产品。2第一葡萄糖的发现和命名22
当时欧洲正值拿破仑战争时代,由于战争封锁,欧洲不能获得甘蔗糖,不少工厂设立生产这种淀粉糖,这种淀粉糖畅销一时,主要给酿造工业做原料。1815年战争结束,甘蔗恢复进口,这种淀粉糖工厂相继停工。
法国化学家沙苏里经过长期研究证明,由淀粉制造的淀粉糖的化学反应为水解反应,水解的最终产品与葡萄汁中制成的糖为同一性质的糖;它的分子式和分子结构与葡萄汁中的葡萄糖完全相同。
糖化酶、60℃/60h(C6H10O5)n+nH2OnC6H12O6162
葡萄糖的性质1、葡糖糖的构型葡萄糖主要为六环结构应用酶法糖化工艺,使用糖化酶催化水解,生成的葡萄糖是ß-构型;在酶水解的过程中构型发生了转变,生成的ß-葡萄糖在水溶液中向a-构型转变,最后这两种异构体达到动态平衡。不论酸法还是酶法糖化工艺,所得淀粉糖化液中的葡萄糖都是不同异构体的平衡体系。如葡萄糖投影结构式示意图所示(下页):4OHOHOHOHCH2OHOOHOHOHOHCH2OHO
a-葡萄糖ß-葡萄糖第二葡萄糖的性质和用途4OHOHOHOHCH2OHOOH4
OH
H
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H—C—OH
|OH—C—HO
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CHO
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H—C—OH
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CH2OH
a-葡萄糖开链葡萄糖ß-葡萄糖葡萄糖投影结构式示意图5OHH5在水溶液中,葡萄糖主要是以六环结构存在,但也有微量的开链异构体。开链异构体虽然微量,但是作用并不小,a-和ß-异构体的互相转变都是经过它为中间体。这3种异构体是呈动态平衡状态存在,a-和ß-异构体的比例为36%和64%。这种动态平衡受浓度和温度的影响很小。在工业生产的糖化液中,葡萄糖异构体间的转变度已达到这动态的平衡。a-葡萄糖异构体的比旋光度为+122.2o,ß-葡萄糖异构体的比旋光度为+18.7o。随着异构体的转变,比旋光度也随着转变,这种现象称为“变旋光”现象。若溶解a-葡萄糖于水中,葡萄糖溶液将向ß-异构体转变,比旋光度逐渐降低,达到平衡状态时,比旋光度为52.5o,不在变化。若溶解ß-葡萄糖于水中,将向a-异构体转变,比旋光度逐渐升高,达到平衡状态时,比旋光度达到相同的平衡值+52.5o,不在变化。这个平衡比旋光度不属于a-或ß-异构体,是两种异构体旋光的总和。用方程式表示:6在水溶液中,葡萄糖主要是以六环结构存在,但也有微量的开链异构62、物理性质:【1】性状:葡萄糖为无色或白色结晶性或颗粒性粉末,无臭,味甜,比重1.5714、熔点83℃;【2】溶解度:易溶于水,在20℃时,100g水能溶解91.28g葡萄糖,水溶液中溶解度可达47.72%,在25℃时,100g水能溶解111,42g葡萄糖,水溶液中溶解度可达52.7%。在乙醇中微溶。【3】具有光学异构现象:由于葡萄糖结构中含有不对称碳原子,因此具有旋光现象。比旋光度为+52.5o—53.0o。二葡萄糖的实用特性
1、甜味:葡萄糖是由淀粉制成的甜味剂,在淀粉糖中其甜度仅次于果糖,而高于其他麦芽糖、山梨醇等,以蔗糖甜度为100计,葡萄糖甜度约为75。如和蔗糖混合使用,葡萄糖在代替40%蔗糖时,葡萄糖的相对甜度可高达90%,同时,葡萄糖的浓度与相对甜度关系也很大,所以,葡萄糖浓度增加甜度也会大幅提高。72、物理性质:772、风味:葡萄糖具有特殊的风味,甜味温和,特别是味凉,吃在口中有凉爽的感觉;葡萄糖在溶解时为吸热反应,固葡萄糖特别适用于夏季食品的甜味剂,如薄荷糖果,冷冻食品等。
葡萄糖的另一特性为冰点降低,相同浓度的葡萄糖液冰点液比蔗糖低,如30%浓度的葡萄糖溶液冰点为-6℃,而相同浓度的蔗糖溶液冰点为-4℃,这一特性非常有利于食品工业,深度冷冻的液体饮料不易出现冰碴,增强口感。3、溶解度:结晶葡萄糖易溶于水,微溶于乙醇和其他有机溶剂,温度在55℃以上时葡萄糖比蔗糖溶解快,低于55℃比蔗糖溶解略慢,55℃是固相一水葡萄糖转变为无水葡萄糖的温度。4、渗透压:淀粉糖的分子量越小渗透压越大,葡萄糖的分子量为180.2,而蔗糖的分子量为342,因此葡萄糖具有比蔗糖高得多的渗透压,葡萄糖溶液的渗透压高,用于各种食品有较强的保护作用,能抗微生物的侵蚀,可提高食品的货架期。82、风味:葡萄糖具有特殊的风味,甜味温和,特别是味凉,吃在口85、还原性:葡萄糖具有还原性,能还原碱性硫酸铜溶液(费林式溶液)为氧化铜,测定葡萄糖液的纯度(DE值)就是基于此原理,由于葡萄糖较强的还原能力和蛋白类物质的相互作用,能促进食品系统的褐变现象。可使面包、蛋糕皮及烘烤食品增色。6、发酵性:在有利条件下,葡萄糖容易被酵母菌完全发酵,产生CO2和酒精,因而葡萄糖是饮料工业、各种发酵工业的主要原料,也是食品工业中肉食加工和泡菜等不可缺少的配料。7、营养性:葡萄糖是动物代谢的基本能源,作为一种营养份,它在人机体内的能值是17.1KJ/g,葡萄糖是一种唯一能用于脑髓的营养成份,吸收后进入血液系统,葡萄糖转化为“血糖”能直接作为中间代谢物。除此之外,它能作为糖源贮存在肝脏或肌肉中,形成人体的贮备能。血液中的糖分为葡萄糖,含量为80-100㎎/100ml,饭后1小时内增加到约150㎎/100ml,以后逐渐降低到正常含量。95、还原性:葡萄糖具有还原性,能还原碱性硫酸铜溶液(费林式溶9
葡萄糖不经消化能被身体直接吸收,所以适合病人食用;也能直接注射到血液中去,供病人急用;每克无水葡糖糖供给热能1874卡。
医药用葡萄糖分为口服和注射两种,注射用葡萄糖需要高纯度,浓度一般为5%,因为这个浓度与身体组织细胞具有相等的渗透压力。高浓度的葡萄糖溶液具有较高的渗透压力,注射到血液中,会将组织中的水分吸收到血液中来。但在特殊情况下,却可利用这种作用治病,如治疗脑水肿。还有利尿作用。葡萄糖常与生理食盐水一并注射,这是因为当身体损失大量水分的时候,不仅需要补充葡萄糖,还需要补充钠和氯,以保持身体体液酸碱的平衡。10葡萄糖不经消化能被身体直接吸收,所以适合病人10第三生产葡萄糖所用原料和一些主要辅助材料一、玉米淀粉:1、淀粉的物理性状【1】颗粒:淀粉呈白色粉末状,但在显微镜下观察,却是些形状和大小都不同的透明小颗粒;一斤玉米淀粉据估计约有8500亿个颗粒。颗粒的性状可大致分为圆形、卵形和三角形。玉米淀粉颗粒有圆形和多角形两种,用显微镜观察淀粉颗粒能鉴别不同的淀粉品种。【2】水分含量:淀粉含有相当高的水分,如玉米淀粉在一般情况下,含水约为12%,其他淀粉含水有20%。虽然含有这样高的水分,却不显潮湿而呈干燥的粉末状。这是因为淀粉分子中的羟基和水分子相互生成氢键的缘故。淀粉的水分含量受周围空气湿度的影响,在阴雨天,湿度大,淀粉吸收空气中的水汽使水分含量增高;在干燥的天气湿度小,淀粉失散水分,使淀粉水分降低。11第三生产葡萄糖所用原料和一些主要辅助材料1111【3】糊化:淀粉混于冷水中,经搅拌成乳状的悬浮液,称淀粉乳。若停止搅拌,淀粉则慢慢沉淀。若将淀粉乳加热到一定温度,淀粉颗粒开始膨胀,温度继续上升,颗粒继续膨胀,可达原体积的几倍到几十倍。由于颗粒的膨胀,晶体结构的消失,体积胀大,互相接触,变成粘稠糊状液体。虽停止搅拌,淀粉也不再会沉淀,这种现象称为糊化,发生此糊化现象的温度称为糊化温(46—72℃)2、淀粉的化学结构和性质【1】淀粉颗粒含有微量的非碳水化合物质,如蛋白质、脂肪酸、无机盐等。这些非碳水化合物与淀粉的化学结构没有什么关系,淀粉是纯粹的碳水化合物。淀粉是葡萄糖组成的多糖。【2】直连淀粉和支链淀粉 淀粉是由直连淀粉和支链淀粉所组成。玉米淀粉中直连淀粉和支链淀粉的含量因品种不同而不同,玉米含直连淀粉一般为26%;高连玉米淀粉中直连淀粉为70—80%左右;粘玉米和糯米等含直连淀粉不超过1%,基本上是支链淀粉,所以粘性大。12【3】糊化:淀粉混于冷水中,经搅拌成乳状的悬浮液,称淀粉乳。12OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO1、下图为直连淀粉分子结构示意图2、下图为支连淀粉分子结构示意图13OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO13二、酶制剂
1、液化酶
液化酶采用地衣芽孢杆菌经深层培养、提取等工序精制而成,能随机水解淀粉等碳水化合物。使淀粉乳溶液迅速产生可容性糊精和麦芽糖的液化液。液化酶的PH范围为5.5-7.0;有效温度范围在喷射液化工艺中瞬间温度可达105℃-145℃仍能有效水解淀粉乳。2、糖化酶糖化酶是由黑曲霉优良菌种经深层发酵精制提炼而成的。淀粉乳液化后产生较短链的糊精和麦芽糖,糖化酶则主要用于这些短链液化液的继续水解而最终成为葡萄糖。糖化酶活力pH范围为4.0-4.5,最佳温度范围58-60℃。3、酶制剂的物理特性:外观--褐色液体;
气味--无刺激性气味溶解度--易容于水;比重:1.15--1.25g/ml、
14二、酶制剂1414三、助滤剂:
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩,由古代硅藻的遗骸组成。它具有一些独特的性能,如:多孔性、较低的浓度、较大的比表面积、相对的不可压缩性及化学稳定性,特点是多孔而轻,表面积很大。
硅藻土的单体多成长针状,沉积于滤布上形成硅藻土层的孔隙,比原滤布的滤孔小的多,能阻挡很细小的固体颗粒如糖液中的蛋白质。
硅藻土没有化学活性,与糖液不起因何化学反应,不影响葡萄糖溶液的物理或化学性质。葡萄糖生产中使用硅藻土的目的就是吸附、过滤糖液中的蛋白质等杂质。15三、助滤剂:1515四、糖用脱色活性炭
1、活性炭是一种多孔径的炭化物,有极丰富的孔隙构造,具有良好的吸附特性,它的吸附作用是借助于物理及化学的吸咐力而成的。其外观色泽呈黑色。每克活性炭所具有的比表面积相当于1000个平方米之多。具有很强的吸附颜色和若干无机盐的作用;约含10-15%的水分和微量的灰分,每克活性炭的吸附面积可高达500m2以上。
2、糖用活性炭的脱色是物理的吸附作用,能将糖液中的有色物质如(5-羟甲基糠醛)吸附在表面上,以达到从糖液中除去的目的。
3、糖用活性炭主要指标是焦糖脱色力,按照国标
《GB/T12469.1--12469.22》要求
法焦糖脱色力:优级≧100%;一级品≧90%;二级品;≧80%16四、糖用脱色活性炭
1、活性炭是一种多孔径的炭化物,有极丰富16
活性炭图片17
活性炭图片1717五、离子交换树脂
1、离子交换树脂是具有吸附并去除微量杂质的一种材料。糖溶液里含有一些微量的溶于糖液里的无机盐类有害物质,这些有害物质呈电离状态,以正负离子的形式溶于糖液中。离子交换的目的就是除去糖液中的无机盐类有害物质,进一步精制提纯糖液。2、离子交换树脂是高分子合成的化合物,分为阳离子树脂和阴离子树脂等不同的型号。【1】阳离子交换树脂是聚苯乙烯或酚醛合成的树脂,具有交换酸基,如:磺酸基(-SO3H),这种酸基虽然连接在树脂结构上,但性质仍如游离酸,能交换除去糖液中的Na+、Ca++等阳离子类。【2】阴离子交换树脂是脂肪族或芳香族化合物聚合而成的树脂;具有碱性强弱不同的胺基,如叔胺基-NH2等。这种胺基虽然连接在树脂结构上,但性质仍如游离胺,能交换除去糖液中的CI-离子类。从而达到除去无机盐之目的
18五、离子交换树脂1818六、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠这些酸、碱、盐主要是用于调节糖液的РH值和离子交换树脂的再生用。七、包装材料1、纸/塑布织布复合包装袋(口服糖袋)①规格:900mm×500mm误差±10mm②重量:≥158g/条误差±5g③经纬密度:42根/100mm误差±2根④上切边:切边必须用热熔切割,保证切边粘连,不散边。⑤底边:底边卷折宽度≥10mm,缝线到底边的距离为8mm,缝线用锦纶线或质量相当的其他线。⑥印刷:应清晰、无错漏、为红兰两色。⑦材质:外层为压膜编织层,内层为牛皮纸层
19六、盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、氯化钠1919淀粉乳液化糖化转鼓除渣脱色过滤离子交换蒸发冷却结晶离心分离气流干燥成品包装成品入库第四葡萄糖生产的基本原理和流程简介
1、岗位流程方框简图:20淀粉乳液化糖化转鼓除渣脱色过滤离子交换蒸20二次喷射糖化酶注射糖结晶母液去草酸气流干燥注射糖包装离心分离闪蒸维持蒸发浓缩母液外卖离交交换一次喷射糖化转鼓除渣一次脱色过滤二次脱色过滤淀粉乳调乳碳酸钠液化酶工艺水稀盐酸调PH母液脱色过滤蒸发口服糖结晶离心分离气流干燥口服糖包装2、工艺流程方框图:21二次喷射糖化酶注射糖结晶母液去草酸气流干燥注射糖包装离心分离21一、液化岗位淀粉颗粒的结晶性结构对于酶作用的抵抗力强,细菌a-淀粉酶水解淀粉颗粒和水解糊化淀粉的速度比约为1:20,000。由于这种原因,不能使液化酶直接作用于淀粉,需要先加热淀粉乳,使淀粉颗粒膨胀、糊化,破坏其结晶结构,然后在液化酶的作用下,淀粉乳才能水解为糊精和低聚糖。
1、液化岗位方框工艺流程图淀粉乳调配淀粉乳液化酶混合罐
换热加温一次喷射
维持罐一次闪蒸二次喷射二次持罐
换热灭糖化酶
二次闪蒸
二次加酶柱式液化
换热降温闪冷降温糖化罐调配罐10%纯碱工艺水22一、液化岗位淀粉乳调配淀粉乳液化酶混合罐换热加温一次喷射222、液化岗位工艺流程示意图淀粉乳罐混合液淀粉乳调配纯碱酶一次闪蒸换热维持罐维持罐二次闪蒸换热降温液化柱1换热降温真空闪冷水热水罐一次喷射器二次喷射器滤液到过滤液化柱8液化柱16冷却换热抽真空冷却水凝结水去糖化热水蒸汽232、液化岗位工艺流程示意图淀混淀粉酶换热维维换液换真水热一二23
3、液化作用:液化岗位的作用:是在淀粉乳中加入适当的液化酶,将淀粉水解成小分子的糊精和低聚糖,以增加糖化酶作用的机会,给糖化过程提供条件。因为糖化使用的糖化酶属于外酶,水解作用是从底物分子的非还原尾端进行,不能进入分子内部水解,速度非常缓慢;液化酶是内酶,可以在分子内部的因何部位同时进行水解,大大缩短了淀粉糖化的时间,液化是酶法生产工业化的必备条件。
4、液化基本方法:(1)酶法液化的方法繁多,如:间歇液化法、半连续液化法,喷射液化法等。另外还有酸酶液化法,机械液化法等等。(2)现在葡萄糖生产的液化方法基本采用的都是高温喷射液化法。自喷射液化技术问世以来,逐步取代了其他液化技术。喷射液化技术的关键一是设备~液化喷射器”,二是酶~耐高温“a-淀粉酶”。243、液化作用:2424(3)在高温下喷射液化,淀粉糊化均匀,蛋白质絮凝效果好,不产生不溶性淀粉颗粒,不发生老化现象,液化液清亮透明;并且在高温下喷射液化,还能阻止小分子(如麦芽二糖,三糖等)等前提物质的生成,有利于提高葡萄糖的质量和收率。
5、岗位技术参数及中间体控制指标①.淀粉乳蛋白:≦0.4-0.5%;②.脂肪含量:≤0.15-0.20③.比重:1.140-1.150/20℃④.PH值:5.0-6.0⑤.一喷温度:105-112℃⑥.二喷温度:125-135℃⑦.碘色反应:枣红色⑧.DE值:13-17%⑨
.闪蒸冷却降温:
58~62℃25(3)在高温下喷射液化,淀粉糊化均匀,蛋白质絮凝效果好,不产256、液化工艺原理(1)a-淀粉酶水解方式(液化酶)
a-淀粉酶能水解淀粉分子中的a-1,4葡萄糖苷键,水解葡萄糖单位C1原子为a-构型,故称a-淀粉酶。
a-淀粉酶不能水解淀粉分子中的a-1,6葡萄糖苷键,但能越过此a-1,6键继续水解淀粉分子链中a-1,4键,a-1,6键存留于水解的液化液里。
(2)什么叫液化
a-淀粉酶水解淀粉分子中的a-1,4键,最初阶段速度很快,庞大的淀粉分子断裂成较小的分子。随着淀粉分子的急速变小,,淀粉乳粘度急速降低;由于粘度的急速降低,工业上称为这种现象为“液化”。266、液化工艺原理2626
经过最初液化阶段以后,水解速度变慢,分子继续断裂、变小,水解液的还原性增高。淀粉遇碘呈蓝色,随着糊精分子的变小,呈紫、红到棕色。糊精分子小到一定程度,遇碘不再变色。称为消色点。淀粉水解到消色点时,水解产物主要为麦芽糖类和少量的葡萄糖等。(3)内酶a-淀粉酶水解淀粉是从分子内部进行,水解中间地位的a-1,4键,水解不分先后秩序,很杂乱,没有一定规律,这种由分子内部进行水解的酶称为“内酶”。27经过最初液化阶段以后,水解速度变慢,分子继续27(4)水解前的直链淀粉和支链淀粉分子示意图还原尾端基
非还原尾端基
直链淀粉支链淀粉28(4)水解前的直链淀粉和支链淀粉分子示意图还原尾端基非还原28(5)下图为液化酶水解直链淀粉示意图CH2OHCH2OHCH2OHOHOHOHOHOHOOOOOO14441a-1,4a-1,4OH液化酶液化酶CH2OHCH2OHCH2OHCH2OHCH2OHOHOHOHOHOHOHOOOOOOOOOOOOHOHOHOHOHOHOOa-1,661糖化酶液化酶a-1,4CH2OHO29(6)下图为液化酶水解支链淀粉示意图(5)下图为液化酶水解直链淀粉示意图CH2OHCH2OHCH29(7)下图为液化液中糊精、麦芽糖、葡萄糖分子示意图OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO30(7)下图为液化液中糊精、麦芽糖、葡萄糖分子示意图OOOOO307、液化程度在液化过程中,淀粉糊化、水解成较小的分子,粘度应当降低到足够的程度,能适用于工艺操作。(1)葡萄糖淀粉酶属于外酶,水解只能由底物分子的非还原尾端开始,底物分子越多,水解生成葡萄糖的机会越多。但是,葡萄糖淀粉酶是先与底物分子生成络合结构,而后发生水解催化作用,这需要底物分子的大小具有一定的范围才有利于生成这种络合结构;过大或过小都不适宜。
(2)根据生产实践,淀粉在酶液化工序中水解到葡萄糖值15~20的范围较合适。水解超过此程度,不利于糖化酶生成络合结构,影响催化效率,糖化液的最终葡萄糖值较低。
8、液化工艺《喷射液化法》(1)利用喷射器的液化方法称为喷射液化法,效果好,应用很多。喷射液化器的构造有不同的设计,要点是蒸汽直接喷射入淀粉乳薄层,使淀粉乳均匀及时地糊化、液化。317、液化程度3131(2)基本操作:
是先通入喷射器蒸气,蒸气进入喷射器预热到80~90℃,然后,用泵将调节好浓度、pH值并加入a-淀粉酶的淀粉乳打入喷射器,同时,调节蒸汽阀门,使喷射温度控制在1次喷射105~110℃,2次喷射控制在125~135℃;让蒸气直接喷入淀粉乳的薄层,使淀粉乳及时均匀地引起糊化、液化。
蒸气喷射产生的湍流,使淀粉乳受热快而均匀,黏度降低也快。被液化的淀粉乳由喷射器下方高速卸出,在经过高温维持罐等一系列液化设备及操作后,得到需要的液化液。此法的优点是液化效果好,蛋白质类杂质的凝结好,糖化液的过滤性质好,设备少,也适于连续操作。
9、工艺流程简述(1)调配淀粉乳并加酶
在调配罐内,把淀粉乳调到30~33%(17-18Be)浓度,用10%Na2CO3调至pH值5.8~6.0,最后加入耐高温的a-淀粉酶,料液搅拌均匀。32(2)基本操作:3232(2)喷射液化
用泵把淀粉乳经板式换热器加热后(温度加热50℃),打入1次喷射器,进行喷射液化,在喷射器中,淀粉乳和蒸汽直接相遇,淀粉乳瞬间加热糊化、液化;控制出料温度100~105℃;从喷射器中出来的料液,经一次闪蒸罐反应5~10分钟后,进行2次蒸汽喷射(温度125~135℃)
在第2次喷射器内,料液和蒸汽直接瞬间接触,温度升至125~135℃。从2次液化喷射器出来的料液,进入管式换热器和除渣后的滤液换热灭酶,再进入二次闪蒸罐(温度100℃),罐内维持5~10min。此时,淀粉颗粒会进一步糊化,淀粉分子链断裂,料液分子呈小分子状态并进一步分散,蛋白质进一步絮凝。
(3)柱式液化
料液温度调节至98℃,二次加入液化酶,进入16各个液化柱,控制温度98℃,连续进行液化维持反应。经过约120~150分钟的连续反应,出料温度98℃,换热降温降至70℃,再经真空闪冷降温至60~62℃,料液进入pH调节罐。。33(2)喷射液化3333
连续调节pH值至4.3~4.5,连续加入糖化酶,连续搅拌,用泵连续打入糖化罐进行糖化反应。糖化温度保持60℃,时间约50-60小时左右。
8、工艺特点(1)连续喷射液化:此法是利用喷射器,将蒸汽直接喷入淀粉乳薄层,在瞬间内达到淀粉糊化温度,完成淀粉的糊化,液化。此法液化效果好,蛋白质等杂质凝结在一起,使糖化液过滤性好。设备简单,便于连续操作,实现自动化。(2)16个液化柱维持反应(或层流罐)的应用:淀粉液化的目的是为缩短或加快糖化过程。而糖化酶水解糊精及低聚糖时,需要先与底物分子结合,生成铬合物结构,然后才能发生水解作用,使葡萄糖单位逐个从糖苷键中水解出来。为了保证底物分子大小能在一定范围内,客观上要求液化要均匀。液化维持罐的作用是因罐身细而高,料液从下面切线进入以防料液走短路,料液从上部排出,从而保证了料液先进先出,最后使液化均匀一致。34连续调节pH值至4.3~4.5,连续加入糖化酶,连续34(3)高温分散:通过喷射器将料液加热到125~135℃,在罐内维持3~5分钟左右,使已形成的不溶性淀粉颗粒在高温下分散,同时,蛋白质进一步絮凝。(4)真空闪冷降温:因液化柱出来的液化液温度达98℃,经过换热降为70℃,为适应糖化酶的温度和增加糖液浓度,采用真空闪冷降温的方法,可使糖液在降温的同时,增加浓度。其原理为:溶液进入闪蒸罐,在真空中溶液呈过热状态,因而瞬间大量蒸发水分,水分变为二次蒸汽被抽走,液化液浓度因失去部分水分而增浓。9、液化岗位工艺基本操作(1)开启真空闪蒸罐的真空泵,让闪蒸罐达到规定的真空度。(2)喷射器在开始使用时,首先将喷射器针阀上调5-6圈。(3)开蒸汽阀门,将喷射器、停留罐、液化柱预热至100℃;关闭喷射器进料阀,打开喷射器回流阀。同时,启动料液进料泵,调节进料流量计,稳定进料回流约10分钟,以稳定进料泵的运转。
(4)待喷射器及停留罐预热至规定温度后,将进料阀门打开;逐步关小回流阀,调节好流量计,使进入喷射器的料液压力大于进入喷射器的蒸汽压力,经过料阀和针阀控制流量,针阀使淀粉乳形成空心圆柱状薄膜,从喷嘴射出。35(3)高温分散:通过喷射器将料液加热到125~135℃,在35
(5)通过调节进气和进料阀门,使液化出口温度由高到低至100-105℃。闪蒸罐内温度控制在95-100℃。
(6)开启二次喷射器,方法同一次喷射器相同,将料液加热至120-135℃左右,料液进入换热器和转鼓滤液换热,然后经二次闪蒸罐、二次闪蒸控制温度98℃,在罐出口加入另一部分a-淀粉酶,并按顺序连续通过16个液化维持罐。液化液通过时间约为120分钟左右。液化液的DE控制在13-17%,低于18%为好。
(7)换热降温和真空闪冷降温:经换热和真空闪急冷却系统,温度从98℃降到70℃,再降至60℃。
(8)待液化快结束时,首先开启喷射器的淀粉乳回流阀,关闭喷射器淀粉乳进料阀;关闭淀粉乳罐、混合罐、Na2CO3罐、a-淀粉酶罐阀门。关闭蒸汽阀,关闭淀粉乳罐、混合罐、加酶等进料泵。ⅸ、液化结束后,要用清水冲洗喷射器、设备、管道、泵等,要清洗干净。
36(5)通过调节进气和进料阀门,使液化出口温度由高到低至1036液化喷射器示意图和照片37液化喷射器示意图和照片3737液化岗位38液化岗位3838液化岗位39液化岗位3939二、糖化岗位1、糖化目的:在液化工序中,淀粉乳经过a-淀粉酶水解液化后,淀粉变为糊精和低聚糖等小分子产物。糖化岗位的目的是利用葡萄糖淀粉酶或复合酶(糖化酶),进一步将这些水解产物水解成葡萄糖。纯淀粉通过完全水解,因为水解增重的关系,每100.00份淀粉能水解成111.11份葡萄糖。如下面的反应式所表示:
糖化酶、60℃/60h
(C6H10O5)n+nH2O
nC6H12O6
16218
180 100
111.11
40二、糖化岗位40402、下图为液化液中糊精、麦芽糖、葡萄糖分子示意图OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO41OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO413、糖化方框流程图闪冷降温
pH调节
加糖化酶
进糖化罐
糖化过程
糖化出料
转鼓除渣42
10%盐酸3、糖化方框流程图闪冷降温pH调节加糖化酶进糖化罐424、糖化流程示意图糖化酶糖化罐pH调配罐来自液化岗位甜水稀盐酸糖化罐糖化罐出料到转鼓434、糖化流程示意图糖化酶糖pH来自液化岗位甜水稀盐酸糖糖出4434、理论收率:
(1)收率:纯淀粉经过完全水解,因有水解增重的关系,每100克淀粉能生成111.11克葡萄糖,如上面的反应式。因此,葡萄糖的理论收率为111.11%。但现在的工艺还没有达到这个水平,双酶法现在的工艺水平为每100份纯淀粉能生产105~108份葡萄糖。差数为水解不完全的剩余物和复合产物,低聚糖和糊精等。
(2)葡萄糖值
:工业上用“葡萄糖值”表示淀粉的水解程度或糖化程度,糖化液中,还原性糖全部当做葡萄糖计算,占干物质的百分率称为葡萄糖值。葡萄糖的实际含量稍低于葡萄糖值。因为还有少量的还原性低聚糖存在。随着糖化程度增高,二者的差别减小。
(3)工业糖化方式,现在仍然普遍使用水溶糖化酶,间歇操作,设备简单控制容易,成本低。间歇操作糖化,糖化酶只使用一次,效率高,所得糖化液中葡萄糖含量高。444、理论收率:44445、葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解方式
(1)还原端和非还原端:葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解淀粉是由非还原尾端进行,水解a-1,4葡萄糖苷键,也能水解a-1,6葡萄糖苷键,使一个葡萄糖单位分离产生葡萄糖。
(2)水解产物:在一定的时间内,水解产物只有葡萄糖,没有其它糖生成。因为由淀粉直接产生葡萄糖,故称葡萄糖淀粉酶。葡萄糖淀粉酶也能水解淀粉的水解产物如糊精、低聚糖和麦芽糖等。(3)糖化酶是外酶:水解由底物分子的尾端进行,属于外酶。在糖化水解过程中,葡萄糖单位的C1-O-C4和C1-O-C6中的C1-键断裂。(4)糖化酶的底物:糖化是以淀粉液化后生成的糊精、低聚糖和麦芽糖为底物,用葡萄糖淀粉酶进行水解反应(糖化),速度将更快更便利。这就是为什么要先进行淀粉液化,然后再进行糖化的原因。(5)糖化酶不能进入分子的内部:葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解由底物分子的尾端进行,不能进入分子内部水解,属于“外酶”。因为葡萄糖淀粉酶能水解a-1,4和a-1,6葡萄糖苷键,水解淀粉或水解液化液能全部转变成葡萄糖。455、葡萄糖淀粉酶(糖化酶)水解方式4545(6)糖化酶水解双糖的糖化过程示意图CH2OHCH2OHOHOOO144a-1,4OH糖化酶OHOHCH2OHCH2OHOHOOO144a-1,4OH糖化酶OHOHCH2OHCH2OHOHOHOOOOHOH糖化酶a-1,6CH2OHCH2OHOHOHOOOOHOH糖化酶a-1,6a.直连淀粉液化液糖化酶作用过程示意图:b.支连淀粉液化液糖化酶作用过程示意图:46(6)糖化酶水解双糖的糖化过程示意图CH2OHCH2OHOH46
6、糖化工艺流程简述:
(1)进罐料液质量:液化岗位来料符合质量标准,并保证液化液降温至60℃左右,然后将液化液用10%HCl调至pH4.2-4.5;在调好PH值的液化液中,连续加入规定量的糖化酶,并在不断连续搅拌的情况下,连续送入糖化罐;满罐后,开始保温糖化。调节好的液化液继续打入另一糖化罐。
(2)糖化保温和出料:在60℃左右保温约48-60小时,(刚开车时,在8小时后要取样检测DE值,然后每4小时取样一次,做曲线表,取最高DE值为糖化时间)用无水酒精检验,在无糊精反应后,将料液通过换热器和2喷料液换热灭酶(或循环加热到75~80℃灭酶。保温20分钟),开始除渣过滤。滤液进入滤液罐保温待用。糖化罐料液放完后,要用清水切底冲洗糖化罐,防止罐体生长霉菌,造成污染。
7、糖化工艺基本操作:
(1)糖化罐要清洗干净,要做到清洁、无菌、无异物。476、糖化工艺流程简述:4747
(2)按顺序开启糖化罐进料阀、开启调节罐进料阀、进料泵、出料阀、HCI进酸阀、泵、糖化酶进酶阀、计量泵,开启调节罐搅拌,开糖化罐进料泵、连续调节PH至4.2~4.5,温度60~62℃,从调节罐溢流出口加入适量的糖化酶,开始糖化罐进料。
(3)开动糖化罐搅拌,当料液进到规定的位置后,停止进(液化液转进另一糖化罐),作好记录,进行保温糖化。
(4)糖化时间约48~60小时左右,快到糖化终点时,勤取样,检测DE值是否达标,达标后,检测糖化液有无糊精反应。糖化液达标后,开始糖化出料。
(5)出料:生产正期间,糖化液灭酶用二次喷射后的液化液和经过转鼓除渣的滤液在换热器中换热灭酶,以节省蒸汽。刚投入生产时,先开启灭菌加热器,循环加热灭菌(温度75~80℃)20分钟。然后准备真空转鼓除渣过滤,
(6)糖化罐放料完毕后,要开启ClP洗水系统,用约30分钟切底清洗糖化罐及管路,以防糖化罐染菌,清洗完毕后待用。
(7)下班前,检查所有设备电气阀门是否关闭,切底打扫卫生,48(2)按顺序开启糖化罐进料阀、开启调节罐进料阀、进料泵、出48闪冷降温液化住pH调配罐糖化罐盐酸蒸汽糖化酶滤液罐真空转鼓除渣工艺流程示意图换热降温热水罐换热器真空冷凝水冷却水糖化罐50闪液pH盐酸蒸汽糖化酶滤真空转鼓除渣工艺流程示意图换热换真空49三、蛋白除渣岗位
1、转鼓除渣岗位目的
(1)淀粉糖化液的成分
淀粉糖化液主要为葡萄糖,还有少量的低聚糖的复合水解产物、原存在于原料淀粉中的各种杂质、水带来的杂质以及作为催化剂的酶或酸等,成分复杂。这些杂质又可分为含氮物质、有机酸、无机酸、无机盐、脂肪、有色物质等。这些杂质对于糖浆的质量和结晶、葡萄糖的产率和质量都有不利影响,需要进行过滤、脱色和离子交换树脂处理,尽可能的除去这些杂质。
(2)真空转鼓除渣目的
糖化液的有色物质复杂。蛋白质、肽和氨基酸等含氮物质与糖其反应产生有色物质,增加糖化液的颜色,其中,危害最大的是氨基酸,其氨基酸最易与糖起反应。51三、蛋白除渣岗位5150
葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛、铁、铜等重金属杂质都产生有色物质。
糖化后,料液中带有大量的、已经絮凝的蛋白质,最大限度地除去这些蛋白质,为后续工段的提纯净化提供有利条件就成为转鼓除渣岗位的唯一目的。(3)换热灭酶在除渣过程的同时,要进行滤液与二次喷射后料液的换热灭酶操作,以杀灭糖化液中的残余糖化酶,确保料液DE值不降低。
2、蛋白除渣工艺简述
(1)工艺原理
预涂式真空转鼓过滤机,是利用真空产生的负压作用,使糖化液以真空吸滤的方式通过预涂层和滤布层,从而得到澄清的滤液。而大分子的蛋白质等杂质被阻挡在预涂层表面,随着转鼓的圆周运转,已经吸附了一层蛋白渣的预涂层,在专用刮刀的作用下,在切线方向被刮刀刮下除去,52葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛、铁、铜等重金属51使接触糖化液的预涂层表面,始终处于新的助滤层面;经过吸滤后的澄清滤液,再经换热灭菌,达到工艺要求后送入一次脱色罐。
(2)工艺过程:
a、首先在配土罐把助滤剂调配成10-20%浓度的浆液(18%最好),然后对安装洗涤好的真空转鼓过滤机进行预涂;
b、过滤机预涂完毕,调节真空度,转鼓液槽的预涂余液回流到配土罐,然后将糖化液注入真空转鼓过滤机液槽过滤,糖化液在真空抽吸作用下,经过预涂助滤层时,将蛋白等杂质阻挡在助滤层表面,并在预涂层表面形成一层薄薄的黄色滤层,在转鼓运行到刮刀处,被刮刀从预涂层上刮下,经螺旋输送机输出并收集处理。同时,把经过过滤的澄清滤液送入滤液罐。
c、送入滤液罐的滤液,再用泵打入列管式换热器,使滤液和二次液化喷射器喷出的高温液化液换热,控制滤液换热后混合温度到75~80℃灭酶;灭酶后的滤液送入脱色岗位的一次脱色罐。53使接触糖化液的预涂层表面,始终处于新的助滤层面;经过吸滤后的52d、预涂层减少到一定厚度,停止除渣过滤,进行卸土和清洗滤布,特别是滤布要清洗干净,到此,一个过滤周期结束。
3、岗位技术参数及中间体控制指标①.灭酶温度:80-82℃②.助滤剂配制浓度:10~20%③.预涂厚度:60~80mm④.残留厚度:9~10mm⑤.料液色点:≦10个/25ml⑥.透光率:≧90%⑦.运行真空度0.04~0.06(MPa)⑧.过滤能力(糖液)0.32~0.56m³/m²h⑨.转鼓转速0.4~4.0r/min⑩.预涂真空度不宜太高,以不超过0.06Mpa为宜54d、预涂层减少到一定厚度,停止除渣过滤,进行卸土53
4、真空转鼓过滤机的工作原理与结构说明
(1)设备原理预涂式真空转鼓过滤机工作原理与一般真空转鼓过滤机基本相同,主要区别在于转鼓无格室,滤室不分腔;过滤前必须进行过滤介质(如硅藻土、珍珠岩)的预涂,由预涂层和滤布共同完成过滤。在真空抽吸作用下,在转鼓外表面逐渐吸上所需要的预涂层厚度,再注入被过滤的悬浮液,在真空抽吸作用下,开始过滤。液体被吸入转鼓内通道被抽走,悬浮液中的滤渣被吸附在预涂层表面,由机械刮刀自动进给,不断刮去被污染的预涂层,距转鼓表面15mm时,刮刀自动停止进给,然后退刀,重新进行预涂,进入下一个工作循环。
(2)主要设备部件
转鼓过滤机主要由转鼓、槽体、自动机械刮刀、搅拌装置、洗涤和清洗装置、传动装置、电器控制、皮带输送装置等几部分组成。554、真空转鼓过滤机的工作原理与结构说明5554糖化液助滤剂罐储槽排空口预涂清水回流管汽液分离器溢流口助滤剂泵分液器滤液泵密封调节管止回阀滤液泵自来水真空泵排气口汽水分离器滤清液罐悬浮液泵连接软管转鼓过滤机储槽减速机进料管(3)真空转鼓过滤机过滤过程示意图56糖助滤剂罐储预涂清水回流管汽溢流口助滤剂泵分滤止回阀滤液泵自55(4)除渣过滤和脱色过滤方框流程图配土罐工艺水糖化罐转鼓过滤机一次过滤换热灭酶滤清液蛋白渣硅藻土一次脱色二次脱色二次过滤离交前罐废碳新碳碳泥弃去废碳去一脱精密过滤57(4)除渣过滤和脱色过滤方框流程图配土罐工艺水糖化罐转鼓过滤56(5)预涂式真空转鼓过滤机58(5)预涂式真空转鼓过滤机5857(6)预涂式真空转鼓过滤机59(6)预涂式真空转鼓过滤机59585、岗位基本操作
a、开车(1)启动转鼓过滤机前,应仔细检查储液槽内、搅拌器、转鼓、刮刀及其它部件上有无无关的物体,滤布洗涤是否干净,安装是否正确。减速机内将油加注到规定的油面线位置,油杯应加满润滑油脂;电机接线必须正确,(从转鼓减速机方面看,转鼓应顺时针旋转);刮刀的进退和操作键的规定要相符。(2)启动搅拌器,注意搅拌器不应有异常声音,搅拌频率应根据预涂过滤介质的实际情况合理选择(10~30次/min范围内)、
(3)启动真空泵:检查一切正常后,启动真空泵;先将2台真空泵内积存的水尽量放空,然后拧上丝堵,关闭真空泵进气阀门,启动真空泵;待达到正常转速后,缓缓打开真空泵进水阀(至正常开度一半),打开真空泵进气门;然后调节进水阀至正常开度。
605、岗位基本操作6059
(4)预涂标准:预涂层厚度一般在60~80㎜左右,真空度应维持在350~450㎜Hg(0,05~0,06Mpa)为宜。真空度过低,预涂层难于吸附形成,过高,预涂层容易产生裂纹。(5)预涂:开预涂液泵前阀—泵后阀—开转鼓预涂混合液阀—开预涂液进液泵—开转鼓清液回流阀,将预涂混合液均匀地注入储液槽内;液面浸没转鼓位置由低到高,慢慢升高至溢流高度,调整进料流量,滤出清液回流至配土罐。(6)预涂结束后,关闭助滤剂混合液注入阀门,将剩余的混合液由排净阀放回配土罐,助滤剂排净后,关闭排净阀。(7)启动刮刀减速机电机,将刮刀刀刃进给至预涂层母线平行接触的位置,进行预涂层修补操作。61(4)预涂标准:预涂层厚度一般在60~80㎜左右,真空60(8)调节转鼓过滤机的真空度,真空管路中有止回阀的情况下,先停一台真空泵,再关闭被停真空泵的阀门;如真空管路中无止回阀,要先关闭要停真空泵的真空阀再关该真空泵(先关闭真空泵会突然破坏转鼓的真空度而造成预涂层坍塌,先关真空阀门对真空泵使用寿命有影响),预涂层修复和真空度调整好后,转鼓过滤机待用。(9)糖化岗位放料开始,及时开转鼓进料阀,将糖化液均匀地注入储液槽,并维持液面高度至溢流位置。开滤渣传输绞龙;检查滤液罐有无异物,是否清洁,关闭滤液罐所有阀门准备进料;(10)将转鼓转速调到最适宜的转速,选择刮刀进给方式并调整到最适宜的进给速度。检查密封装置的密封情况。(11)正常生产期间,滤液放入滤液罐后,准备灭酶,开滤液泵;进行滤液换热灭酶工作。62(8)调节转鼓过滤机的真空度,真空管路中有止回阀的情况下,先61(12)在液化岗位二次喷射器停车的情况下,用蒸汽进行灭酶。蒸汽灭酶:(13)液化岗位二次喷射器正常工作时:进行换热灭酶;开启滤液灭酶换热器进出料转换阀—滤液进出料阀,开滤液泵,进行高温瞬间灭酶,温度为75-80℃,用旁通阀调节灭酶温度,灭酶后的滤液送入一次脱色罐进行正常脱色过滤。(14)当转鼓上的预涂层厚度减少至10㎜时,刮刀将自动停止进给,表示一次过滤过程已经结束。(15)当除渣过滤快要结束之前,启动备用真空转鼓过滤机,按上述方法操作。b、停机、(1)如果转鼓过滤全面停车,提前10~15min通知糖化岗位,停止注入糖化液。63(12)在液化岗位二次喷射器停车的情况下,用蒸汽进行灭酶。蒸62(2)准备换机时,提前预涂备用转鼓过滤机,然后,开进料阀进料除渣,同时关闭卸土转鼓过滤机的进料阀,停止注入糖化液并准备卸土操作。(3)选择退刀方式,自动退刀时,仅需按退刀键,刮刀即可自动退回并停止。(4)转鼓继续运转至储液槽内糖液已低于转鼓最低点时,关闭真空泵或真空阀门。(替换转鼓过滤机时不停真空泵)(5)开卸土过滤机的糖化液排净阀,将剩余的糖化液通过汽水分离器排放到滤液罐,关糖液排净阀。(6)开启清洗装置阀—助滤剂排净阀,将储液槽、转鼓、搅拌架、滤布等冲洗干净,洗液排入配土罐,特别要把滤布洗涤干净。然后关冲洗装置—关冲洗阀,正常生产时,继续预涂助滤层备用。(7)如长时间停车,关闭转鼓驱动减速电机,如不需连续运转,必须关闭总电源。64(2)准备换机时,提前预涂备用转鼓过滤机,然后,开进料阀进料63
四、脱色过滤岗位
1、脱色过滤岗位目的
利用活性炭的吸附作用,采用两次活性炭脱色并过滤工艺,除去有色物质等杂质,进一步净化糖化液,确保产品质量。糖化液经过真空转鼓过滤除渣后,进入一次脱色罐。经过真空转鼓过滤除渣后,大部分不溶性的蛋白质、脂肪类杂质已被除去。但还有微量的可溶性杂质和色素存在;如可溶性蛋白质类、5-HMF类有色物质等糖化过程中产生的副反应物质都需要除去。因此需要进行两次脱色过滤的工艺操作。
65四、脱色过滤岗位65642.脱色方法
(1)工艺流程方框图
(2)活性炭脱色方法
活性炭脱色方法有一般脱色法和碳层脱色法;一般脱色法系在糖液脱色罐中,根据糖液的来糖色泽,添加1~2%(对糖液干物计)的活性炭,在75~80℃条件下搅拌30min,即达到脱色目的。然后,利用过滤设备将糖液过滤,使脱色后的糖液与活性炭分离,得到澄清的糖液。糖液中的色素及微量杂质留存在活性炭中,废碳可再次利用一至二次,然后或再生或弃去。
(4)滤布一般的过滤设备都要使用滤布作为过滤介质,部分过滤直接用微孔滤材而不用滤布。滤布有棉织和人造纤维两种,常用的有法蓝绒、帆布、斜纹布、白细布、涤纶滤布等。转鼓除渣二次过滤二次脱色一次过滤一次脱色离子交换662.脱色方法转鼓除渣二次过滤二次脱色一次过滤一次脱色离子653、脱色过滤工艺简述
(1)工艺原理
a.活性炭是一种多孔径的炭化物,有极其丰富的孔隙构造,具有良好的吸附特性,每克活性炭所具有的比表面积相当于1000个平方米之多,吸附面积可高达500㎡以上,具有很强的吸附颜色和若干无机盐的作用。
b.糖用活性炭的脱色是物理的吸附作用,能将糖液中的有色物质如(5-羟甲基糠醛)吸附在表面上,以达到从糖液中除去之目的。
c.利用活性炭的细微空隙特征,在PH、温度一定的范围内,在搅拌状态下维持一定时间,活性炭能充分吸附糖液中的微小固形物,可达到糖液脱色的预期效果。
此过程目的主要是除去有色物质。糖液中的有色物质是从原料淀粉或酶制剂带来的含氮化合物、不能水解的或退化的淀粉胶体颗粒、水不溶性固体杂质等。这些非糖成分或多或少地影响到成品葡萄糖的质量,故必须设法除去。
673、脱色过滤工艺简述6766
d.影响活性炭脱色吸咐的主要因素为PH值、时间、温度。糖液脱色的PH为4.0-4.2,时间30min,温度一般为75-80℃。在此温度下,糖浆的粘度较低,易于渗入炭的多孔结构内部,加速达到活性炭的吸附平衡状态。活性炭的吸附过程实际是瞬时完成的。但由于糖浆有一定的粘度,且用炭量多,达到吸附平衡需要一定时间(30分钟),炭的用量和达到吸附平衡的时间呈反比,用炭量多,脱色时间可缩短,但用炭量增加,单位重量炭的脱色效率降低,且炭耗增加,成本也增加,故应采用“少量多次”的办法,因此我们采用逆向脱色的工艺来完成糖液的脱色。
(2)工艺过程
a.糖液脱色蛋白预处理的稀糖液灭酶后,糖液温度在75~80℃,进入一次脱色罐与废炭浆(二次过滤后的废炭)混合后进行初次脱色,再经烛式过滤机过滤除掉碳粒。68d.影响活性炭脱色吸咐的主要因素为PH值、时间、67然后,糖液去二次脱色罐与新活性炭浆进行混合,加温、维持温度75-80℃,搅拌约半小时后进行烛式过滤机过滤,将炭粒滤除;使用过的活性炭去一次脱色罐,过滤后的糖液再经精细过滤机过滤后去离交前灌。经两次脱色过滤,可得到澄清、透明、无色的精制稀糖液。
b.母液脱色离心机分离后的母液中,主要是未结晶的葡萄糖饱和溶液,还有少量的杂质。经过重新脱色、浓缩、结晶、离心、干燥处理,可生产口服用葡萄糖产品;因此,母液到回配母液罐暂存后,要打入母液脱色罐与新活性炭进行混合搅拌、升温并维持在脱色温度75-80℃,再经烛式过滤机过滤;然后,将炭粒滤除;用后的旧炭进入废炭罐,为一次脱色再利用,过滤后的母液经检测合格后进入口服糖蒸发前灌,得到澄清、透明、无色的精制母液,完成母液脱色过程,经蒸发结晶后得到口服成品糖。69然后,糖液去二次脱色罐与新活性炭浆进行混合,加温、维持温度768
4、脱色过滤的基本操作
(1)开车准备工作:
a.检查所有设备机器是否正常,所有阀门是否关闭而好用。电路电器是否正常,各种仪表仪器是否齐全完好,灵敏。水电汽是否正常。
b.按比例配制好活性炭,浓度一般为30%左右,、
c.
使用洗涤干净的滤布装配好过滤机,待滤。
(2)开车
a.根据前面来料情况,按顺序开启一次、二次脱色罐进料阀、搅拌器、进料泵进料。按顺序开启一次、二次脱色罐活性炭进料阀。开启进碳泵进碳。按比例调节各进料、进碳管道的进料流量计的流量。开蒸汽阀门,控制糖溶液温度在75-80℃范围内。
b.按顺序打开一次、二次脱色过滤机的进料阀、回流阀,一次、二次脱色罐的出料阀。关闭过滤机的出料阀。704、脱色过滤的基本操作7069
c.按顺序打开各脱色过滤机的进料泵,调节进料流量计的流量,进行糖溶液过滤回流操作。
d.回流中间勤检查滤液中是否有碳粒、滤液色泽(或透光率)是否达到标准。在无碳粒、滤液色泽达标后,开启过滤机出料阀,关闭回流阀,进行糖化液的正常过滤。
e.待过滤机流速减慢,进料表压上升到规定限度时(4mpa),说明该过滤机已经饱和,需要重新卸碳洗涤。此时,马上开启另一台备用过滤机,按顺序操作,使其达到正常过滤。
f.关闭已经饱和过滤机的进料阀,停止已经饱和的过滤机进料。关闭其它阀门;打开已饱和过滤机的排空料阀、空气正吹阀,把剩存在该机内的糖液排入脱色储罐。
g.然后按烛式过滤的操作法进行卸碳,洗涤,恢复过滤机的过滤功能,清洗后的过滤机待用。71c.按顺序打开各脱色过滤机的进料泵,调节进料流量计70h.一次脱色后的废碳放入滤泥罐,然后用小转鼓过滤机脱水,滤液打入一次脱色罐,滤渣弃去。二次脱色后的废碳放入废碳罐,作为一次脱色用的活性炭碳浆。以此类推进行过滤操作。(一次加废碳为4.9㎏/T干淀粉,二次加新碳4.34㎏/T干淀粉)。5、岗位技术参数及中间体控制指标
一次脱色
①转鼓滤液灭酶温度:80~100℃②透光率:≥95③色点:≤8个/25ml④脱色时间:30分钟
二次脱色
⑤透光率:≥99%,色相≤1.0号
⑥色点:≤4个/25ml
⑦脱色时间:30分钟
⑧活性炭浓度:15~20%。72h.一次脱色后的废碳放入滤泥罐,然后用小转鼓过滤机脱水71配土罐储槽排空口预涂清水回流管汽液分离器糖化罐溢流口助滤剂泵分液器滤液泵密封调节管止回阀滤液泵自来水真空泵排气口汽水分离器泵水收集槽滤清糖液罐悬浮液泵连接软管转鼓过滤机储槽减速机进料管12、真空转鼓过滤机除渣过程示意图73配土罐储预涂清水回流管汽糖化罐溢流口助滤剂泵分滤止回阀滤液7213、二次脱色和二次过滤示意图离交前罐一次脱色罐二次脱色罐二次活性炭罐新活性炭罐卸碳排掉卸碳给一次脱色烛式过滤机烛式过滤机7413、二次脱色和二次过滤示意图离交前罐一次脱色罐二次脱色罐73空压机储气罐过滤机排渣口10Z排渣视镜三出料口9Z清液8Z回流水喷淋压力表溢流口视镜一4Z压料3Z
5Z进料
进料口视镜二6Z11Z进料泵C2Z
脱色罐7Z反吹滤清液14、烛式过滤机过滤过程示意图75空压机储过滤机排渣口10Z排渣视镜三出料口9Z清液874烛式过滤机岗位76烛式过滤机岗位7675
三、离子交换岗位
1、岗位目的:
脱色过滤后的糖液还有少量无机盐呈电离状态存在,以离子的形式混在糖液中,直接影响产品的质量;离子交换的目的是除去这些呈电离状态的无机盐。利用离子交换树脂的交换吸附作用,能基本除去糖液中的呈电离状态的无机盐,使糖液的质量达到结晶和成品所要求的净化程度。
2、离子交换基本原理
离子交换树脂是高分子合成的化合物,分为阳离子和阴离子等不同的型号。a.阳离子交换树脂:一般是聚苯乙烯或酚醛合成的树脂,具有交换酸基,如磺酸基(-SO3H),这种酸基虽然连接在树脂结构上,但性质仍如游离酸。磺酸为强酸,H+能全部离解。阳离子树脂酸基的H+与糖液中Na+
等阳离子交换反应如下:
R-SO-3H++Na+R-SO-3Na++H+77三、离子交换岗位7776
b.阴离子交换树脂:为脂肪族或芳香族化合物聚合而成的树脂;具有碱性强弱不同的胺基,如叔胺基-NH2等。因为葡萄糖在碱性情况下不稳定,一般用弱碱性阴离子交换树脂。
阴离子交换树脂与糖液中的CI-等阴离子反应如下:(R-NH2OH表示阴离子树脂)
R-NH+2OH-+CI-
R-NH+2CI-+OH-c.离子交换工艺原理:
在实际生产中,将阳离子交换柱和阴离子交换柱串联使用,能将糖液中的阳阴离子几乎全部除去。
糖液在流经阳离子交换柱的过程中,糖液中的Na+被树脂中的H+所交换,流出的糖液里只含有H+和CI-
;糖液里的HCI增加,pH值降低。
78b.阴离子交换树脂:为脂肪族或芳香族化合物聚合77
阳离子交换柱流出的糖液再流经阴离子交换柱,则CI-被OH-所交换,放出OH-。这样,糖液里剩下H+和OH-根离子,两种离子相结合:H+和OH-H2O生成水分子。
CI-离子被树脂吸附,流出的糖液不含阴离子,pH值也升高到7.0左右。阳离子柱和阴离子柱树脂串联交换,达到了除去糖液中无机盐之目的。d.离子交换树脂再生基本原理:
离子交换树脂具有一定的交换度,达到一定的限度后将失去交换能力,工业上称为饱和。对于饱和了的离子交换柱,要及时进行树脂的再生处理,以恢复离子交换树脂的交换能力,工业上称为再生。
-79阳离子交换柱流出的糖液再流经阴离子交换柱,则C78
NaCI
NaCIHCI
HCI
R-SO3
HNa
CI
NaCIR-SO3NaHCI
R-NH2OHH
CI
R-NH2CIH2OH
2OR-SO3Na
R-SO3HHCI
HCI
NaCI
NaCIR-NH2CINaOHNaOH
R-NH2OH阴离子交换柱阳离子交换柱交换前糖液交换后糖液氯化钠废液氯化钠废液再生液盐酸再生液强碱e.糖液交换、树脂再生原理示意图阴离子交换柱OHHHCI80NaCINaCIHCIHCIR-SO379
阴离子交换柱阴离子交换柱阳离子交换柱阳离子交换柱换热器冷却水换热器冷却水离交前罐离交后罐f.糖液交换工艺流程示意图过滤清液81阴阴阳阳换热器冷却水换热器冷却水离交前罐离交后罐80g.离子交换岗位方框工艺流程图阳离子柱蒸发前罐物料换热阴离子柱阳离子柱降温换热物料换热精密过滤交换前罐阴离子柱82g.离子交换岗位方框工艺流程图阳离子柱蒸发前罐物料换热阴离81离子交换岗位83离子交换岗位8382离交岗位阀门组84离交岗位阀门组8483交换柱内部基本构造85交换柱内部基本构造85843、岗位技术参数及中间体控制指标
①糖液交换流速:≤30m3/H,再生≤17m3/H ②反洗液位控制在可见树脂的上视镜以下 ③正洗工艺水流量:≤35m3/H ④再生后串洗电导率:≤50μs/cm时工艺水回收 ⑤再生后串洗电导率:≤20μs/cm时停止洗涤 ⑥再生液:盐酸溶液:4~5% ⑦再生液:氢氧化钠溶液:2~4% ⑧交换后的糖液电导率:≤20μs/cm ⑨交换后的糖液PH值:3.8-4.5 ⑩交换后的糖液透光率:≥98% ⑾离交洗糖甜水含糖:≤2%(无甜味)开始外排。 ⑿糖液交换温度:≦50℃ ⒀糖液交换浓度:30~35%863、岗位技术参数及中间体控制指标86854、工艺流程简述
a.
交换岗位首先要将阴阳离子交换树脂进行转型预处理,使其转变成与葡萄糖生产工艺相适应的树脂型号。b.岗位准备工作就绪后,将经过脱色过滤并符合要求的糖液再进行精密过滤,然后把糖液用泵打入离交前的换热器进行降温,控制进入交换柱的物料温度要≤50℃。
c.糖液经过前期处理后,用泵打入交换柱,流程为:阳离子柱——阴离子柱——阳离子柱——阴离子柱;用两组离子交换柱进行充分的离子交换,确保糖液中的无机盐能被阴阳离子尽可能的除尽。d.离交后的糖液与离交前的糖液进行板式换热器换热升温,经检测合格后的糖液送入蒸发岗位。5、岗位工艺基本操作方法当一切准备工作就绪后,观察离子交换前罐糖液液位和糖液温度,PH值,温度40~50℃,pH4.2~4.4。糖液符合进入交
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