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文档简介

分析化学实验(二)EDTA浓度的标定及自来水的硬度测定(配位滴定法)1分析化学实验(二)EDTA浓度的标定及1一、实验目的学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点;巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理;了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法;掌握水中钙、镁含量测定的原理及方法;学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。2一、实验目的学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;2二、实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。蓝色酒红色酒红色蓝色3二、实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、Ca水的硬度钙硬镁硬分别测定Ca和Mg的含量为钙硬和镁硬。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算暂硬永硬钙镁酸式碳酸盐钙镁硫酸盐、氯化物、硝酸盐水的硬度表示方法:本实验采用度(o)计,1硬度单位表示十万份水中含有一份CaO,1o=10ppmCaO。4水的钙硬镁硬分别测定Ca和Mg的含量为钙硬和镁硬。暂硬永硬钙

钙硬测定原理与CaCO3以为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度pH=10左右,以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬。镁硬=总硬-钙硬。5钙硬测定原理与CaCO3以为基准物标定EDTA标准试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,A.R.)、碳酸钙(固体,A.R.)、盐酸(1+1)、10%氢氧化钠、、氨性缓冲溶液、钙指示剂(固体指示剂)、铬黑T三、实验试剂与仪器6试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,A.R.)、碳酸钙(固体,A仪器:天平、锥形瓶、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。7仪器:天平、锥形瓶、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式四、实验操作步骤EDTA标准溶液浓度的标定0.02mol/L标准钙溶液的配制:准确称量基准物碳酸钙约0.5g倒入小烧杯溶解水+盐酸转移入250ml容量瓶定容摇匀待用8四、实验操作步骤EDTA标准溶液浓度的标定准确称量基倒入小烧EDTA标准溶液浓度的标定准确移取25ml标准钙液分别置于锥形瓶中25ml水+2ml镁溶液+5ml10%NaOH液+10mg钙指示剂终点读数计算9EDTA标准溶液浓度的标定准确移取25ml标准分别置于锥形瓶自来水硬度的测定总硬的测定:取适量的水样(一般取50~100mL)置于250mL或500mL的锥形瓶中,加5mL氨性缓冲溶液,摇匀,加入约0.01g铬黑T指示剂,摇匀,此时溶液呈酒红色,用EDTA标液滴定至纯蓝色,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)表示分析结果。钙硬的测定:与以CaCO3为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。

镁硬的测定:由总硬-钙硬=镁硬10自来水硬度的测定10五、注意事项分析天平的正确使用;容量瓶与移液管的规范操作;溶液pH的调节;滴定管的正确使用;滴定接近终点时滴定速度要慢,多搅拌;注意终点颜色的观察。11五、注意事项分析天平的正确使用;11六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定水总硬度的测定总硬度12六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定水总硬度的测定总硬度EDTA标准溶液浓度的标定的实验数据表天平零点称量前称量后数据IIIIIIw1(g)

w2(g)

w(g)

VEDTA(mL)

cEDTA(mol•L-1)

EDTA(mol•L-1)

相对偏差%

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13EDTA标准溶液浓度的标定的实验数据表天平零点称量前称量后水总硬度测定实验数据表数据IIIIIIV水(mL)

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14水总硬度测定实验数据表数据IIIIIIV水(mL)

VE数据IIIIIIV水(mL)

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水钙硬测定实验数据表15数据IIIIIIV水(mL)

VEDTA(mL)

硬七、讨论题与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题?用EDTA测定水的硬度时,存在哪些干扰?如何消除?在该实验中,为什么基准物是采用一次称样,分取试液滴定的操作?能否分别称样来进行滴定分析?什么叫做水的硬度?常用哪几种方法来表示水的硬度?16七、讨论题与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题?分析化学实验(二)EDTA浓度的标定及自来水的硬度测定(配位滴定法)17分析化学实验(二)EDTA浓度的标定及1一、实验目的学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点;巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理;了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法;掌握水中钙、镁含量测定的原理及方法;学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。18一、实验目的学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;2二、实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。蓝色酒红色酒红色蓝色19二、实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、Ca水的硬度钙硬镁硬分别测定Ca和Mg的含量为钙硬和镁硬。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算暂硬永硬钙镁酸式碳酸盐钙镁硫酸盐、氯化物、硝酸盐水的硬度表示方法:本实验采用度(o)计,1硬度单位表示十万份水中含有一份CaO,1o=10ppmCaO。20水的钙硬镁硬分别测定Ca和Mg的含量为钙硬和镁硬。暂硬永硬钙

钙硬测定原理与CaCO3以为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度pH=10左右,以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬。镁硬=总硬-钙硬。21钙硬测定原理与CaCO3以为基准物标定EDTA标准试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,A.R.)、碳酸钙(固体,A.R.)、盐酸(1+1)、10%氢氧化钠、、氨性缓冲溶液、钙指示剂(固体指示剂)、铬黑T三、实验试剂与仪器22试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,A.R.)、碳酸钙(固体,A仪器:天平、锥形瓶、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。23仪器:天平、锥形瓶、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式四、实验操作步骤EDTA标准溶液浓度的标定0.02mol/L标准钙溶液的配制:准确称量基准物碳酸钙约0.5g倒入小烧杯溶解水+盐酸转移入250ml容量瓶定容摇匀待用24四、实验操作步骤EDTA标准溶液浓度的标定准确称量基倒入小烧EDTA标准溶液浓度的标定准确移取25ml标准钙液分别置于锥形瓶中25ml水+2ml镁溶液+5ml10%NaOH液+10mg钙指示剂终点读数计算25EDTA标准溶液浓度的标定准确移取25ml标准分别置于锥形瓶自来水硬度的测定总硬的测定:取适量的水样(一般取50~100mL)置于250mL或500mL的锥形瓶中,加5mL氨性缓冲溶液,摇匀,加入约0.01g铬黑T指示剂,摇匀,此时溶液呈酒红色,用EDTA标液滴定至纯蓝色,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)表示分析结果。钙硬的测定:与以CaCO3为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。

镁硬的测定:由总硬-钙硬=镁硬26自来水硬度的测定10五、注意事项分析天平的正确使用;容量瓶与移液管的规范操作;溶液pH的调节;滴定管的正确使用;滴定接近终点时滴定速度要慢,多搅拌;注意终点颜色的观察。27五、注意事项分析天平的正确使用;11六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定水总硬度的测定总硬度28六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定水总硬度的测定总硬度EDTA标准溶液浓度的标定的实验数据表天平零点称量前称量后数据IIIIIIw1(g)

w2(g)

w(g)

VEDTA(mL)

cEDTA(mol•L-1)

EDTA(mol•L-1)

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29EDTA标准溶液浓度的标定的实验数据表天平零点称量前称量后水总硬度测定实验数据表数据IIIIIIV水(mL)

VEDTA(mL)

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30水总硬度测定实验数据表数据IIIIIIV水(mL)

VE数据IIIIIIV水(mL)

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