化学系2000,2001级有机化学实验

化学系2000，2001级有机化学实验一二三四五总分选择题10%1、在重结晶操作中所选择的溶剂能使0.1g粗品溶于5ml沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。溶于2ml沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。溶于8ml沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。溶于0.5ml沸腾的溶剂中，室温下或冷却能析出较多的结晶的溶剂可适用。2、毛细管法测量化合物的熔点时，样品装填的高度约为(A)8-9mm(B)6-7mm(C)4-5mm(D)2-3mm3、用毛细管测定熔点时，若加热温度太快，将导致测定结果（）（A）偏低（B）不影响（C）样品易分解（D）偏高4、检验重氮化反应终点用（）方法（A）淀粉-KI试纸变色（B）刚果红试纸变兰（C）红色石蕊试纸变蓝（D）PH试纸变色5、FeCl3溶液对下列哪一化合物显色？（）乙酰水杨酸（B）水杨酸（C）乙酰苯胺（D）肉桂酸6、在肉桂酸的制备中，用水蒸气蒸馏是蒸出（）肉桂酸（B）苯甲醛（C）碳酸钾（D）醋酸酐7、只有在其熔点温度以下具有（）蒸气压的物质才可用常压升华来提纯。（A）高于10mmHg（B）低于10mmHg（C）低于20mmHg（D）高于20mmHg8、下面哪句话是错的？（）具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物液体的饱和蒸气压只与温度有关液体的沸点与所受的外界压力大小有关共沸化合物不能用蒸馏分开，但可用分馏分开9、在分馏操作过程中，注意调整火力大小，使蒸出速度以（）馏出液为宜每秒1-2滴（B）每2-3秒1滴（C）每秒2-3滴（D）每秒0.5-1滴10、适用于水蒸气蒸馏分离或纯化的挥发性有机物，其适用条件中之一是100℃时，有机物的蒸气压应（）（A）〉1.0kpa（B）≥1.3kpa（C）≥0.5kpa（D）≥4kpa11、用布氏漏斗时，滤纸应（）漏斗内径。稍大于（B）稍小于（C）与大小无关（D）恰等于12、熔点测定中，样品管有样品的部分和温度计水银球应位于b形管两侧管的（）为宜。中部（B）下部（C）上部（D）都不对13、对于未知液体的干燥，干燥剂应选用（）无水氯化钙（B）无水硫酸镁（C）氢氧化钾（D）五氧化磷乙酰苯胺的制备中，要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间，是为了蒸出（）乙酸（B）反应生成的水（C）苯胺（D）乙酰苯胺15、蒸馏与分馏的差别在于（）（A）原理不同，效率不同（B）原理相同，效率不同原理不同，效率相同（D）以上答案都不对16、重结晶时，常加入活性碳脱色。活性碳应在（）（A）溶液沸腾时加入。（B）与待重结晶物一起加入。固体物溶解后，移去火源，稍冷后加入。（D）什么时候都可以。17、蒸馏操作中，下列温度计位置正确的是：18、普通蒸馏可应用于分离沸点差()的液体化合物。（A）≥10℃（B）≥20℃（C）≥30℃（D）〈30℃19、为提纯含有有色杂质的萘，一般一次应加活性炭是粗萘重量的：(A)1-5%(B)6-10%(C)11-15%(D)≥20%20、在制备正溴丁烷时，正确的加料顺序是:(A)NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH+H2O(B)NaBr+H2O+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH(C)H2O+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OH+NaBr(D)H2SO4+H2O+NaBr+CH3CH2CH2CH2OH二、是非题（对的打“∨”，错的打“×”填在括号里）10%熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（）在熔点测定中，测得一化合物的熔点为123℃。（）在减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，防止液体暴沸。（）吸附色谱的分离效果与吸附剂和洗脱剂都有关（）洗涤晶体时，一般是边洗边抽滤。（）减压蒸馏时，接受瓶可用磨口锥形瓶。（）一般温度升高1℃，液体化合物的折光率升高3.5~5.5×10-4。（）在蒸馏操作中，若已加热到接近液体沸点时才发现未加沸石，须立即停止加热，待液体稍冷后，再补加沸石。遇中途停止蒸馏，而又需再蒸馏时，就不必再加沸石了。（）10、反应后的固体粗产物，都可以直接用重结晶方法提纯。（）11、三角烧瓶可作为常压蒸馏的接受器，亦可作为加热回流的反应瓶。（）12、制备乙酰苯胺时，锌粉起催化剂作用。（）13、在乙酰乙酸乙酯制备中，要求乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1~2%的乙醇。（）14、在柱色谱操作中，先将待分离的样品溶于尽量多的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，然后依次减少溶剂的极性，将不同极性的化合物依次洗脱，分别收集，为了提高溶剂的洗脱能力，亦可用混合溶剂洗脱。（）15、只要不溶或难溶于水，并且在共沸腾下与水不发生化学反应的有机化合物，都可采用水蒸气蒸馏。（）16、从茶叶中提取咖啡因的实验中，往提取的浓缩液加入生石灰，其目的只起吸水作用。（）17、乙酰水杨酸的制备中，产生的少量高聚物副产物可用碳酸氢钠来分离，因为高聚物可与碳酸氢钠形成水溶性的盐。（）18、柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。分配色谱常用氧化铝或硅胶为吸附剂。吸附色谱却以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收大量的液体作为固定相。（）水蒸气蒸馏结束时，应先移去热源。（）一般升华操作皆应在熔点温度以上进行。（）填空题20%第一步PH值为，目的是；第二步PH值为，目的是；第三步PH值为，目的是。（2分）2、在制备肉桂酸的实验中，主要原料及催化剂有，，在实验中采用水蒸气蒸馏主要是要除去（2分）3、有机化合物的干燥，通常是将干燥剂直接与之接触，因而所用的干燥剂必须或，。（9分）4、在下列你所做过的实验中选择其必须应用的基本操作、仪器、装置和干燥剂。（a）蒸馏；（b）分馏；（c）水蒸汽蒸馏；（d）重结晶；（e）升华；（f）回流；（g）搅拌装置；（h）分水器；（I）减压蒸馏；（j）无水操作（k）气体吸收装置（l）无水CaCl2；（m）无水MgSO4；（n）无水K2CO3；（o）无水NaSO4；（p）Na；（q）萃取。肉桂酸乙酰乙酸乙酯2-甲基-2-己醇醋酸正丁酯茶叶中提取咖啡因乙酰苯胺苯氧乙酸（4分）5、在进行萃取洗涤操作时，常会发生乳化现象。破坏乳化的常用方法有：（1）；（2）；（3）；（4）。四、简答题（30分）某同学报告他所测得的某纯有机化合物的折光率n=1.3320，减压沸点bp为120.2-121.2℃，指导教师不接受这些数据，为什么？（4分）什么情况下用水蒸气蒸馏？能被水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？（6分）制备醋酸正丁酯时，蒸馏前为什么要分出干燥剂？而用氧化钙干燥乙醇，为什么可以直接蒸馏？（4分）在乙酰苯胺制备中，采用何反应装置？温度计的读数应维持在多少？温度过高或过低有何不好？反应结束时为什么要趁热将反应物倒入冷水中？（4分）5、写出重结晶的一般过程，并回答作为重结晶的合适溶剂应具备什么条件？（6分）减压蒸馏特别适用于哪些化合物？仪器装置包括哪几个主要部分？其中三个吸收塔中各放什么？分别取什么作用？（6分）五、综合题（30分）实验室中通常是用正丁醇、溴化钠、浓硫酸和水来制备1-溴丁烷。对于这个实验，请回答下列问题。（14分）该实验采用何反应装置？并画出反应装置图。（3分）反应结束后，为什么要进行蒸馏？蒸馏时，可以从哪几方面判断正溴丁烷已经蒸完？馏出液的油层中可能有哪些化合物？（4分）请应用所学到的知识，设计合理方案进行分离纯化（用流程图表示）：（4分）粗产品用什么作为干燥剂？最后蒸馏得到的产物有时不是无色透明的，而是混浊，这是为什么？如果遇到这样的事，你应如何处理？（3分）乙酰乙酸乙酯通常是以金属钠和过量乙酸乙酯为原料，经Claisen酯缩合反应而得，请回答下列问题：（16分）在该实验中，Claisen缩合反应的催化剂是什么？为什么？（2分）