仪器分析47-离子色谱法课件

第四章

高效液相色谱法和超临界流体色谱法4.7.1

离子色谱法的基本原理与特点4.7.2离子色谱流程与装置类型4.7.3

离子色谱法的应用第七节

离子色谱法Ionchromatograph,ICHighperformanceliquidchromatographyandSupercriticalfluidchromatography

2022/12/22第四章

高效液相色谱法和超临界流体色谱法4.7.1离子色谱离子色谱仪2022/12/22离子色谱仪2022/12/194.7.1

离子色谱法的基本原理与特点(Ionchromatography，简称IC)以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在20世纪70年代出现、80年代迅速发展。

传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。（动画）2022/12/224.7.1离子色谱法的基本原理与特点(Ionchroma1.离子色谱法原理离子交换原理。与传统离子交换的不同点：采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效；低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导）；在线电导检测器，对离子高灵敏；快速分离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。2022/12/221.离子色谱法原理离子交换原理。采用交换容量非常低的特制离子2.离子色谱具有以下优点（1）分析速度快

数分钟内完成一个试样的分析。（2）分离能力高

在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离。例：使用双柱法，在十几分钟内可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的有效方法（4）耐腐蚀仪器流路采用全塑件，玻璃柱。2022/12/222.离子色谱具有以下优点（1）分析速度快（2）分离能力高4.7.2

离子色谱流程与装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑制型。

分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05mmol/g干树脂。非抑制型:

当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。2022/12/224.7.2离子色谱流程与装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑2022/12/222022/12/19离子色谱连续抑制装置图2022/12/22离子色谱连续抑制装置图2022/12/19离子色谱连续抑制原理图2022/12/22离子色谱连续抑制原理图2022/12/194.7.3

离子色谱法的应用双柱阴离子分析:

薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3mm×250mm)。流动相：0.003

mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3，流量138mL·h-1。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50μg·g-1。2022/12/224.7.3离子色谱法的应用双柱阴离子分析:单柱无抑制阴离子分析:

淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓冲溶液。常用的如下。苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴离子，浓度为0.5～5×10-3mol·L-1；邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分离，调整pH为3～4，也可以分离乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物；柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为3，可在分析强保留离子时使用。

2022/12/22单柱无抑制阴离子分析:淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓双柱阳离子分析１两种基本的淋洗液0.005mol·.L-1HCl用于淋洗一价阳离子；0.0015mol·L-1HCl和0.0015mol·L-1间苯二胺混合溶液用于淋洗碱土金属。分离效果分别如图所示。2022/12/22双柱阳离子分析１两种基本的淋洗液2022/12/19单柱阳离子分析２：

分离碱金属和氨离子时，淋洗液场采用2mmol·L-1

的盐酸、硝酸及高氯酸等。碱土金属的分离采用间苯二胺和乙二胺的硝酸盐为淋洗液。使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性，如在乙二胺的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟基丁酸根，可分离过渡金属离子。2022/12/22单柱阳离子分析２：分离碱金属和氨离子时，淋洗液场采用2m有机酸分析：离子排斥分离机理

分离柱中装填强酸性离子交换树脂，树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷，对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用，排斥力的大小与有机酸电荷、分子结构和大小有关。

2022/12/22有机酸分析：离子排斥分离机理分离柱中装填强酸性离子交换请选择内容结束4.1

高效液相色谱法的特性

4.2

高效液相色谱仪

4.3

液相色谱的固定相与流动相

4.4

液相色谱中的主要分离类型

4.5

液相色谱分析条件的选择

4.6

高效液相色谱法的应用

4.7

离子色谱法

4.8

超临界流体色谱2022/12/22请选择内容结束4.1高效液相色谱法的特性2022/12/1第四章

高效液相色谱法和超临界流体色谱法4.7.1

离子色谱法的基本原理与特点4.7.2离子色谱流程与装置类型4.7.3

离子色谱法的应用第七节

离子色谱法Ionchromatograph,ICHighperformanceliquidchromatographyandSupercriticalfluidchromatography

2022/12/22第四章

高效液相色谱法和超临界流体色谱法4.7.1离子色谱离子色谱仪2022/12/22离子色谱仪2022/12/194.7.1

离子色谱法的基本原理与特点(Ionchromatography，简称IC)以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在20世纪70年代出现、80年代迅速发展。

传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。（动画）2022/12/224.7.1离子色谱法的基本原理与特点(Ionchroma1.离子色谱法原理离子交换原理。与传统离子交换的不同点：采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效；低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导）；在线电导检测器，对离子高灵敏；快速分离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。2022/12/221.离子色谱法原理离子交换原理。采用交换容量非常低的特制离子2.离子色谱具有以下优点（1）分析速度快

数分钟内完成一个试样的分析。（2）分离能力高

在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离。例：使用双柱法，在十几分钟内可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的有效方法（4）耐腐蚀仪器流路采用全塑件，玻璃柱。2022/12/222.离子色谱具有以下优点（1）分析速度快（2）分离能力高4.7.2

离子色谱流程与装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑制型。

分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05mmol/g干树脂。非抑制型:

当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连，不需抑制柱。2022/12/224.7.2离子色谱流程与装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑2022/12/222022/12/19离子色谱连续抑制装置图2022/12/22离子色谱连续抑制装置图2022/12/19离子色谱连续抑制原理图2022/12/22离子色谱连续抑制原理图2022/12/194.7.3

离子色谱法的应用双柱阴离子分析:

薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3mm×250mm)。流动相：0.003

mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3，流量138mL·h-1。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50μg·g-1。2022/12/224.7.3离子色谱法的应用双柱阴离子分析:单柱无抑制阴离子分析:

淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓冲溶液。常用的如下。苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴离子，浓度为0.5～5×10-3mol·L-1；邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分离，调整pH为3～4，也可以分离乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物；柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为3，可在分析强保留离子时使用。

2022/12/22单柱无抑制阴离子分析:淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓双柱阳离子分析１两种基本的淋洗液0.005mol·.L-1HCl用于淋洗一价阳离子；0.0015mol·L-1HCl和0.0015mol·L-1间苯二胺混合溶液用于淋洗碱土金属。分离效果分别如图所示。2022/12/22双柱阳离子分析１两种基本的淋洗液2022/12/19单柱阳离子分析２：

分离碱金属和氨离子时，淋洗液场采用2mmol·L-1

的盐酸、硝酸及高氯酸等。碱土金属的分离采用间苯二胺和乙二胺的硝酸盐为淋洗液。使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性，如在乙二胺的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟基丁酸根，可分离过渡金属离子。2022/12/22单柱阳离子分析２：分离碱金属和氨离子时，淋洗液场采用2m有机酸分析：离子排斥分离机理

分离柱中装填强酸性离子交换树脂，树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷，对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用，排斥力的大小与有机酸电荷、分子结构和大小有关。

2022/12/22有机酸分析：离子排斥分离机理分离柱中装填强酸性离子交换请选择内容结束