药品检验基础知识

药品检验基础知识简介药品检验基础知识简介重点介绍内容一、药品常规检验中应注意的问题二、标准品、对照品、试剂、试液配制及管理重点介绍内容一、药品常规检验中应注意的问题常规检验中应注意的问题正确采用检验标准重要性1.药品质量标准的概念药品质量标准是指依照药品管理法律法规制定的用以检测药品是否符合质量要求的技术规范。常规检验中应注意的问题正确采用检验标准重要性常规检验中应注意的问题2.药品质量标准的分类《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）及其增补本；国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准[包括国家食品药品监督管理局药品注册批件，国家药品监督管理局国家药品标准修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准]；常规检验中应注意的问题2.药品质量标准的分类常规检验中应注意的问题卫生部部颁标准；药品注册标准；国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件等；省级中药材标准；省级中药饮片炮制规范；医疗机构制剂标准等。常规检验中应注意的问题卫生部部颁标准；常规检验中应注意的问题3.药品质量标准采用原则

除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的现行有效版本执行。即按照国家药品监督管理局批准的国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准执行。常规检验中应注意的问题3.药品质量标准采用原则

常规检验中应注意的问题

实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行

注意标准的执行日期

常规检验中应注意的问题

常规检验中应注意的问题

1.[性状]该项内容为药品的外观描述及某些物理常数，通常包括熔点、吸收系数、溶解度等。注意：（1）该项检查中，除观察样品外观与标准中描述的是否一致外，还应检查该制剂是否符合药典附录制剂通则项下的有关规定。常规检验中应注意的问题

1.[性状]该项内容为药品常规检验中应注意的问题

（2）熔点测定注意国内外药典结果判断方法不同，《中国药典》观察初熔和全熔，而英国药典仅观察出现半月面时的一个点。常规检验中应注意的问题

（2）熔点测定常规检验中应注意的问题（2）熔点测定样品要干燥，研细，观察时要注意初熔是观察到明显液滴，出汗、发毛、收缩均不算。温度计要经过校正，样品测定结果要加上校正值。常规检验中应注意的问题常规检验中应注意的问题（3）吸收系数测定注意称取样品量不宜过少，至少20mg。应使用十万分之一天平称取。要注意按干燥品计算。（4）溶解度国内外药典凡例均规定作为参考项目，不作为法定项目。常规检验中应注意的问题（3）吸收系数测定常规检验中应注意的问题（5）比旋度、折光率特别注意温度的控制。常规检验中应注意的问题（5）比旋度、折光率常规检验中应注意的问题2.[鉴别]一般只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，则应选择灵敏度高，专属性强的反应。常规检验中应注意的问题2.[鉴别]常规检验中应注意的问题2.[鉴别]对于原料药应选择红外光谱法，制剂选择TLC法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来观察，作出判断。常规检验中应注意的问题2.[鉴别]常规检验中应注意的问题2.[鉴别]TLC法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊剂多见）可通过取对照品适量，加入样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相同。常规检验中应注意的问题2.[鉴别]常规检验中应注意的问题3.检查（包括内容较多，仅重点介绍）（1）pH值：A.注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近）是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），第二种缓冲液是校正仪器的。常规检验中应注意的问题3.检查（包括内容较多，仅重点介绍）常规检验中应注意的问题（1）pH值：

B.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果异常时，首先确认标准缓冲液是否有误。常规检验中应注意的问题（1）pH值：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：A.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的pH值是否符合要求。对于一些呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲液。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：

B.样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致，再加显色剂。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：

C.采用的标准铅溶液，应临用新制，否则显色后，颜色较浅。D.采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时，应注意炽灼温度应为500-600度，如温度过高，铅易挥发。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：

E.自上而下观察。F.样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸吸附重金属。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（3）氯化物、硫酸盐检查：A.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法灵敏度极高。B.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸（---------）滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。C.自上而下观察。（1）

常规检验中应注意的问题（3）氯化物、硫酸盐检查：（1）

常规检验中应注意的问题（4）

砷盐：

中国药典附录收载两种方法，第一种称古菜氏法，是限度检查，一般规定不超过2ppm。第二种为比色法，能测出具体含砷量。常规检验中应注意的问题（4）砷盐：常规检验中应注意的问题（4）

砷盐：A.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用，否则不显色。B.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷器管中应干燥，以防影响砷化氢气体的逸出。常规检验中应注意的问题（4）砷盐：常规检验中应注意的问题（4）

砷盐：C.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月内使用）时间过久被氧化，丧失还原性。。D.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使用石英坩埚或铂坩埚。常规检验中应注意的问题（4）砷盐：常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：A.恒重操作应严格执行标准规定，中国药典与外国药典不同，前者是前后两次重量不超过0.3mg,后者是0.5mg常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：

B.限度规定在1%以上的，规定做两份平行实验，原因是，药典凡例中规定，测定原料药含量一般测湿品，然后根据水分结果再扣除水分求出含量。若水分较大，测定一份，一旦不准确，将直接影响含量结果。常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：

C.每次放置时间要一致。D.含结晶水的样品，应先在较低温度干燥，而后，在升至规定温度。常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：常规检验中应注意的问题(6)炽灼残渣

注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时可不恒重。常规检验中应注意的问题(6)炽灼残渣常规检验中应注意的问题含量测定(包括容量分析法及仪器分析法容量分析法

首先将滴定液的浓度标化准确。应由2人标化，取平均值。要求相对平均偏差不得过0.1%。常规检验中应注意的问题含量测定(包括容量分析法及仪器分析法常规检验中应注意的问题滴定液的使用期限为3个月。但有些品种在夏季不能保证3个月内仍然稳定。如硫代硫酸钠、氢氧化钠、高氯酸等。另外，容量仪器需经校正。测定原料药和标化滴定液时，应加上校正值。常规检验中应注意的问题滴定液的使用期限为3个月。但有些品种在常规检验中应注意的问题（1）碘量法、溴量法：在夏季容易出现偏高现象，主要是由于室温高，碘、溴易挥发，影响结果。可采用以下措施：A.应用高颈碘量瓶。B.将溶液浸在冷水中降温后再滴定。常规检验中应注意的问题（1）碘量法、溴量法：在夏季容易出现偏常规检验中应注意的问题（2）络合量法：A如发现终点不易观察，则可能是由于加入的缓冲液（pH=10）pH值已改变，应重新配制。因氨易挥发，且此络合反应中氢离子的生成，使pH值降低，滴定镁、钙离子时终点不易观察。常规检验中应注意的问题（2）络合量法：常规检验中应注意的问题（2）络合量法：

B需注意指示剂不要加的过多。C注意有的指示剂不稳定，如二甲酚橙指示剂，络黑T指示液一周内用。常规检验中应注意的问题（2）络合量法：常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：A.该法多用于半微量法，消耗滴定液10ml以下，应用分度值0.02或0.05ml的滴定管。B.所用仪器必须干燥，所用试剂含水量应在0.2%以下，必要时加醋酐脱水。供试品含结晶水时，在测定前应适当干燥处理。常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：C.滴定管应密闭，以防滴定液挥发D.滴定液避光保存E.片剂中的润滑剂硬脂酸镁、滑石粉的存在引起结果偏高，应做予处理。（有机溶媒提取、蒸干）。常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：

F.滴定终点的颜色确定，应根据电位滴定结果。G.需做空白试验以消除试剂引入的误差。常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：常规检验中应注意的问题仪器分析法

（1）

紫外分光光度法A.无论是片剂还是胶囊剂一定要注意研细，目的是保证样品均匀性及保证其能充分溶解。B.室温低时，可将溶液置40-50℃水浴（温度不可太高）加热20分钟左右，特别是溶解度小的药品。常规检验中应注意的问题仪器分析法常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法C.注意测定前观察溶液是否澄清，如不澄清引起结果偏高。D.如溶媒具挥发性，测定时需加盖。常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法E.对照品称量不少于20mg，稀释时不少于5ml为宜。F.对紫外分光光度计的校正包括：波长、吸收度准确度、杂色光。常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法常规检验中应注意的问题(2)高效液相色普法A.流动相的制备：流动相宜新鲜配制，有机溶剂尽量采用色谱纯级。水应经离子交换后再经重蒸馏的水（新鲜制备）。严禁使用较长时间贮存于塑料容器中的一般蒸馏水或产生极微乳光的各种水。常规检验中应注意的问题(2)高效液相色普法常规检验中应注意的问题有pH值要求的需用酸度计测定。流动相在进入泵之前必须进行脱气。B.检查色谱柱进样口位置（箭头方向与流动相方向应一致），色谱柱连接是否紧密。常规检验中应注意的问题有pH值要求的需用酸度计测定。流动相在常规检验中应注意的问题2、实验中需要注意：（1）进样溶液须澄清，否则需过滤处理。（2）进样溶液浓度不宜过浓，否则进样阀不易清洗干净，影响结果重现性。（3）每天工作开始，要逐渐增加流速和柱压。压力不稳不能分析。常规检验中应注意的问题2、实验中需要注意：常规检验中应注意的问题（4）进样注射器一般要比定量管容积大（不少于5倍），用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%，排除气泡后方可进样；(5)平头针直插进样阀底部；注射器不应立即取下，以免进样阀内溶液倒吸。常规检验中应注意的问题（4）进样注射器一般要比定量管容积大常规检验中应注意的问题（6）最后一峰走完后，应继续走一段基线。（7）对流路系统中溶剂的置换应以相混容的溶剂逐步过度，直接置换将会析出盐而发生堵塞。常规检验中应注意的问题（6）最后一峰走完后，应继续走一段基线常规检验中应注意的问题（8）样品浓度是色谱峰扩展的原因之一，一般应注入较大体积的稀溶液，而不是较小体积的浓溶液。常规检验中应注意的问题（8）样品浓度是色谱峰扩展的原因之一，常规检验中应注意的问题3

实验完成后需进行的处理：（1）实验结束后，要尽快冲洗色谱柱。正相色谱采用正己烷冲洗30分钟以上；反相色谱用甲醇—水（70：30）、（60：40）或（50：50）等冲洗30分钟以上。如流动相成分中的缓冲液含有一定量的盐。可采用甲醇—水（30～50%），水，甲醇—水（50%）、甲醇，四步冲洗。常规检验中应注意的问题3实验完成后需进行的处理：常规检验中应注意的问题（2）色谱柱的保存：色谱柱取下前必须用甲醇冲洗干净，并保持柱两端密封。贮存在甲醇中是避免细菌生长，柱两端密封是避免溶剂挥发，防止柱干燥。正相柱应贮存在己烷中。常规检验中应注意的问题（2）色谱柱的保存：色谱柱取下前必须用标准品、对照品使用管理

购进：中国药品生物制品检定所（具法定性，除注册检验外）前处理方法：按照说明书上规定的处理条件处理（如干燥失重、水分等）。有效期：无有效期。新批号出品，老批号作废。标准品、对照品使用管理

购进：中国药品生物制品检定所（具法标准品、对照品使用管理

保管：需设专人管理。库存、领用、使用情况等均须有记录。贮存：根据不同的化学性质选择适合的环境条件保存。标准品、对照品使用管理

保管：需设专人管理。库存、领用、使用标准品、对照品使用管理使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素标准品或对照品，须先放置室温。除去标签后外壁擦净，小心分离划线处两部分，防止细小玻璃屑落入其中。每个包装，原则一次用完。过期及变质对照品要监督销毁并详细记录。标准品、对照品使用管理使用：取用冷藏保存安瓿包装的抗生素标准滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液配制方法：直接配制法和间接配制法按中国药品检验标准操作规范执行配制：水指蒸馏水或去离子水F值0.95-1.05滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液配制滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液配制要有详细记录直接配制法：使用基准试剂配制的滴定液必须澄清，可滤过。使用期限3个月滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液配制滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液标定所用仪器均需检定合格标定室温度：10-30℃基准试剂（研细、干燥）体积适宜滴定管滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液标定滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液标定双人标定，各做3份平行试验RAD小于0.1%取平均值（4位有效数字）按药典规定[贮藏]条件贮存滴定液、对照液、化学试药配制管理滴定液标定滴定液、对照液、化学试药配制管理对照液按《中国药典》附录各溶液项下规定执行要有详细记录试剂分析纯滴定液、对照液、化学试药配制管理对照液滴定液、对照液、化学试药配制管理使用期限：一般6个月标准铅贮备液、标准砷贮备液、不稳定或易挥发等（氨试液、氢氧化钠试液等）：3个月较稳定的不易变质的如稀酸等：12个月滴定液、对照液、化学试药配制管理使用期限：一般6个月滴定液、对照液、化学试药配制管理缓冲液按《中国药典》附录各溶液项下规定执行要有详细记录试剂分析纯滴定液、对照液、化学试药配制管理缓冲液滴定液、对照液、化学试药配制管理缓冲液使用新沸过的冷水（纯化水pH5.5-7.0）高温灭菌后置冰箱内保存，使用期限2-3个月。混浊、发霉或沉淀，不得继续使用。滴定液、对照液、化学试药配制管理缓冲液试药管理编号、登记造册、设专人管理。取用：工具清洁、防止交叉污染。定期检查有效期用于生物测定的试药应独存放。试药管理编号、登记造册、设专人管理。

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除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的现行有效版本执行。即按照国家药品监督管理局批准的国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准执行。常规检验中应注意的问题3.药品质量标准采用原则

常规检验中应注意的问题

实验操作和结果判断必须严格按所规定的质量标准进行

注意标准的执行日期

常规检验中应注意的问题

常规检验中应注意的问题

1.[性状]该项内容为药品的外观描述及某些物理常数，通常包括熔点、吸收系数、溶解度等。注意：（1）该项检查中，除观察样品外观与标准中描述的是否一致外，还应检查该制剂是否符合药典附录制剂通则项下的有关规定。常规检验中应注意的问题

1.[性状]该项内容为药品常规检验中应注意的问题

（2）熔点测定注意国内外药典结果判断方法不同，《中国药典》观察初熔和全熔，而英国药典仅观察出现半月面时的一个点。常规检验中应注意的问题

（2）熔点测定常规检验中应注意的问题（2）熔点测定样品要干燥，研细，观察时要注意初熔是观察到明显液滴，出汗、发毛、收缩均不算。温度计要经过校正，样品测定结果要加上校正值。常规检验中应注意的问题常规检验中应注意的问题（3）吸收系数测定注意称取样品量不宜过少，至少20mg。应使用十万分之一天平称取。要注意按干燥品计算。（4）溶解度国内外药典凡例均规定作为参考项目，不作为法定项目。常规检验中应注意的问题（3）吸收系数测定常规检验中应注意的问题（5）比旋度、折光率特别注意温度的控制。常规检验中应注意的问题（5）比旋度、折光率常规检验中应注意的问题2.[鉴别]一般只测定一份。按规定逐条逐项进行检验，不得省略。如确有原因，不能全做，则应选择灵敏度高，专属性强的反应。常规检验中应注意的问题2.[鉴别]常规检验中应注意的问题2.[鉴别]对于原料药应选择红外光谱法，制剂选择TLC法专属性最强。也可通过HPLC法鉴别。当遇到观察到的现象与标准描写的不太一致时，可取对照品或已知阳性样品同时同法操作来观察，作出判断。常规检验中应注意的问题2.[鉴别]常规检验中应注意的问题2.[鉴别]TLC法鉴别，有时遇到样品与对照品斑点Rf值不完全一致，（片剂、胶囊剂多见）可通过取对照品适量，加入样品溶液中，再展开，如果只出现一个斑点，说明样品与对照品成分相同。常规检验中应注意的问题2.[鉴别]常规检验中应注意的问题3.检查（包括内容较多，仅重点介绍）（1）pH值：A.注意必须使用两种标准缓冲液校正。第一种缓冲液（与待测溶液pH值接近）是用于定位，即校正不齐电位（玻璃电极膜内外电位差），第二种缓冲液是校正仪器的。常规检验中应注意的问题3.检查（包括内容较多，仅重点介绍）常规检验中应注意的问题（1）pH值：

B.溶解样品的水应新鲜煮沸放冷，其pH值为5.5-7.0。C.遇样品结果异常时，首先确认标准缓冲液是否有误。常规检验中应注意的问题（1）pH值：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：A.重金属与硫化氢显色的最佳pH值为3.0-4.0。所以要特别注意样品溶液的pH值是否符合要求。对于一些呈酸性或碱性的药物，加水溶解后，应先用碱或酸调节至中性，再加pH3.5的缓冲液。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：

B.样品溶液与对照品溶液在加入硫代乙酰胺试液前，应先比较溶液的颜色是否一致，如样品溶液有颜色，可先用稀焦糖溶液调节对照品溶液，使颜色与样品溶液一致，再加显色剂。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：

C.采用的标准铅溶液，应临用新制，否则显色后，颜色较浅。D.采用中国药典第二法，取炽灼残渣项下的残渣作重金属检查时，应注意炽灼温度应为500-600度，如温度过高，铅易挥发。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：

E.自上而下观察。F.样品溶液不澄清时，可通过离心处理，尽量不使用滤纸过滤，以免滤纸吸附重金属。常规检验中应注意的问题（2）

重金属检查：常规检验中应注意的问题（3）氯化物、硫酸盐检查：A.所用比色管必须洗净，尤其是氯化物检查，该法灵敏度极高。B.加沉淀剂之前，应先检查样品溶液是否澄清，如浑浊，应先用不含氯离子、硫酸根离子的滤纸（---------）滤清后再加硝酸银或氯化钡试液。C.自上而下观察。（1）

常规检验中应注意的问题（3）氯化物、硫酸盐检查：（1）

常规检验中应注意的问题（4）

砷盐：

中国药典附录收载两种方法，第一种称古菜氏法，是限度检查，一般规定不超过2ppm。第二种为比色法，能测出具体含砷量。常规检验中应注意的问题（4）砷盐：常规检验中应注意的问题（4）

砷盐：A.溴化汞试制纸从溴化汞试液中取出应干燥后再用，否则不显色。B.醋酸铅棉花不易塞得过紧，验砷器管中应干燥，以防影响砷化氢气体的逸出。常规检验中应注意的问题（4）砷盐：常规检验中应注意的问题（4）

砷盐：C.氯化亚锡试液最好新鲜制备，（3个月内使用）时间过久被氧化，丧失还原性。。D.砷盐检查中，常用石灰法（无砷氢氧化钙）进行有机破坏，遇有检查不合格时，要考虑坩埚中是否含有砷，最好使用石英坩埚或铂坩埚。常规检验中应注意的问题（4）砷盐：常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：A.恒重操作应严格执行标准规定，中国药典与外国药典不同，前者是前后两次重量不超过0.3mg,后者是0.5mg常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：

B.限度规定在1%以上的，规定做两份平行实验，原因是，药典凡例中规定，测定原料药含量一般测湿品，然后根据水分结果再扣除水分求出含量。若水分较大，测定一份，一旦不准确，将直接影响含量结果。常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：

C.每次放置时间要一致。D.含结晶水的样品，应先在较低温度干燥，而后，在升至规定温度。常规检验中应注意的问题（5）干燥失重：常规检验中应注意的问题(6)炽灼残渣

注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时可不恒重。常规检验中应注意的问题(6)炽灼残渣常规检验中应注意的问题含量测定(包括容量分析法及仪器分析法容量分析法

首先将滴定液的浓度标化准确。应由2人标化，取平均值。要求相对平均偏差不得过0.1%。常规检验中应注意的问题含量测定(包括容量分析法及仪器分析法常规检验中应注意的问题滴定液的使用期限为3个月。但有些品种在夏季不能保证3个月内仍然稳定。如硫代硫酸钠、氢氧化钠、高氯酸等。另外，容量仪器需经校正。测定原料药和标化滴定液时，应加上校正值。常规检验中应注意的问题滴定液的使用期限为3个月。但有些品种在常规检验中应注意的问题（1）碘量法、溴量法：在夏季容易出现偏高现象，主要是由于室温高，碘、溴易挥发，影响结果。可采用以下措施：A.应用高颈碘量瓶。B.将溶液浸在冷水中降温后再滴定。常规检验中应注意的问题（1）碘量法、溴量法：在夏季容易出现偏常规检验中应注意的问题（2）络合量法：A如发现终点不易观察，则可能是由于加入的缓冲液（pH=10）pH值已改变，应重新配制。因氨易挥发，且此络合反应中氢离子的生成，使pH值降低，滴定镁、钙离子时终点不易观察。常规检验中应注意的问题（2）络合量法：常规检验中应注意的问题（2）络合量法：

B需注意指示剂不要加的过多。C注意有的指示剂不稳定，如二甲酚橙指示剂，络黑T指示液一周内用。常规检验中应注意的问题（2）络合量法：常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：A.该法多用于半微量法，消耗滴定液10ml以下，应用分度值0.02或0.05ml的滴定管。B.所用仪器必须干燥，所用试剂含水量应在0.2%以下，必要时加醋酐脱水。供试品含结晶水时，在测定前应适当干燥处理。常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：C.滴定管应密闭，以防滴定液挥发D.滴定液避光保存E.片剂中的润滑剂硬脂酸镁、滑石粉的存在引起结果偏高，应做予处理。（有机溶媒提取、蒸干）。常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：

F.滴定终点的颜色确定，应根据电位滴定结果。G.需做空白试验以消除试剂引入的误差。常规检验中应注意的问题（3）非水滴定法：常规检验中应注意的问题仪器分析法

（1）

紫外分光光度法A.无论是片剂还是胶囊剂一定要注意研细，目的是保证样品均匀性及保证其能充分溶解。B.室温低时，可将溶液置40-50℃水浴（温度不可太高）加热20分钟左右，特别是溶解度小的药品。常规检验中应注意的问题仪器分析法常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法C.注意测定前观察溶液是否澄清，如不澄清引起结果偏高。D.如溶媒具挥发性，测定时需加盖。常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法E.对照品称量不少于20mg，稀释时不少于5ml为宜。F.对紫外分光光度计的校正包括：波长、吸收度准确度、杂色光。常规检验中应注意的问题（1）

紫外分光光度法常规检验中应注意的问题(2)高效液相色普法A.流动相的制备：流动相宜新鲜配制，有机溶剂尽量采用色谱纯级。水应经离子交换后再经重蒸馏的水（新鲜制备）。严禁使用较长时间贮存于塑料容器中的一般蒸馏水或产生极微乳光的各种水。常规检验中应注意的问题(2)高效液相色普法常规检验中应注意的问题有pH值要求的需用酸度计测定。流动相在进入泵之前必须进行脱气。B.检查色谱柱进样口位置（箭头方向与流动相方向应一致），色谱柱连接是否紧密。常规检验中应注意的问题有pH值要求的需用酸度计测定。流动相在常规检验中应注意的问题2、实验中需要注意：（1）进样溶液须澄清，否则需过滤处理。（2）进样溶液浓度不宜过浓，否则进样阀不易清洗干净，影响结果重现性。（3）每天工作开始，要逐渐增加流速和柱压。压力不稳不能分析。常规检验中应注意的问题2、实验中需要注意：常规检验中应注意的问题（4）进样注射器一般要比定量管容积大（不少于5倍），用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%，排除气泡后方可进样；(5)平头针直插进样阀底部；注射器不应立即取下，以免进样阀内溶液倒吸。常规检验中应注意的问题（4）进样注射器一般要比定量管容积大常规检验中应注意的问题（6）最后一峰走完后，应继续走一段基线。（7）对流路系统中溶剂的置换应以相混容的溶剂逐步过度，直接置换将会析出盐而发生堵塞。常规检验中应注意的问题（6）最后一峰走完后，应继续走一段基线常规检验中应注意的问题（8）样品浓度是色谱峰扩展的原因之一，一般应注入较大体积的稀溶液，而不是较小体积的浓溶液。常规检验中应注意的问题（8）样品浓度是色谱峰扩展的原因之一，常规检验中应注意的问题3

实验完成后需进行的处理：（1）实验结束后，要尽快冲洗色谱柱。正相色谱采用正己烷冲洗30分钟以上；反相色谱用甲醇—水（70：30）、（60：40）或（50：50）等冲洗30分钟以上。如流动相成分中的缓冲液含有一定量的盐。可采用甲醇—水（30～50%）