化学肥料品质分析课件

第三讲化学肥料分析(二)进入第三讲化学肥料分析(二)进入1第四节磷肥测定第五节钾肥测定返回第四节磷肥测定第五节钾肥测定返回2第四节磷肥测定一、概述二、过磷酸钙中有效磷含量测定三、钙镁磷肥等热制磷肥中有效磷测定四、磷矿粉中磷的测定返回第四节磷肥测定一、概述返回3一、概述

矿质磷肥中按其在不同溶剂的溶解情况可分为水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。返回下一页一、概述矿质磷肥中按其在不同溶剂的溶解返回下4水溶性磷：易溶于水的各种含磷化合物。如磷酸一钙枸溶性磷：能被柠檬酸铵或2%柠檬酸溶液溶解的磷化合物。如磷酸二钙。难溶性磷：在水和柠檬酸铵或柠檬酸溶液中都不溶，但能溶于强酸。返回水溶性磷：易溶于水的各种含磷化合物。返回5二、过磷酸钙中有效磷含量测定

—磷钼酸喹啉重量法（一）方法原理（二）测定步骤（三）注意事项返回二、过磷酸钙中有效磷含量测定

—磷钼酸喹啉重量法（一）方法原6（一）方法原理用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，其反应式如下：H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3(C9H7N)3H3［P(Mo3O10)4］·H2O+llH2O+24NaNO3

沉淀经过滤、洗涤干燥后称重。返回（一）方法原理用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷，提取液中的正7（二）测定步骤1、水浸提2、碱性柠檬酸铵浸提3、沉淀4、干燥称重返回（二）测定步骤1、水浸提返回8称样品2.500克，置于100毫升瓷蒸发皿中，用玻璃棒将小块研碎，加25毫升水，重新研磨，将清液倾注过滤于预先放有5毫升1︰1硝酸的250毫升容量瓶中，继续处理沉淀3次，每次加水约25毫升，然后将沉淀全部洗入滤纸上，并用水洗涤沉淀，到容量瓶达200毫升滤液左右为止，用水稀释到刻度，摇匀，即为溶液I。1、水浸提返回称样品2.500克，置于100毫升瓷蒸发皿中，用玻璃棒92、碱性柠檬酸铵浸提将上述的残渣连同滤纸一并放入另一250毫升容量瓶中，加入100毫升碱性柠檬酸铵溶液(彼得曼溶液)紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶使滤纸碎为纸浆，然后将容量瓶置于恒温水浴中，在60±1℃下保温30分钟(每10分钟摇动一次容量瓶)，取出冷却到室温，用水稀释到刻度，摇匀，用干器皿和干滤纸过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液为溶液Ⅱ。返回2、碱性柠檬酸铵浸提将上述的残渣连同滤纸一并放入另一250毫103、沉淀用移液管分别吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(约含20—35mgP2O5)一并放入300毫升烧杯中，加入10毫升1︰1HNO3溶液，用水稀释至100毫升，加热至近沸加入50毫升喹钼柠酮试剂，用表面皿盖好，文火加热至沸一分钟，冷却至室温，冷却过程转动烧杯3—4次。返回3、沉淀用移液管分别吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(约含20—114、干燥称重

用预先干燥至恒重的4号玻璃坩锅过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1－2次（每次用水约25毫升），将沉淀移于坩锅上，再用水继续洗涤，所用洗涤水总量约125－150毫升，将坩锅连同沉淀在180℃干燥约45分钟（或在250℃下干燥约30分钟），移于干燥器中冷却，称重。返回4、干燥称重用预先干燥至恒重的4号玻璃坩锅过滤12（三）注意事项1、磷钼酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中进行，要求酸度不严，一般以1mol/LHNO3左右为适宜，不宜单独使用硫酸为酸介质沉淀，因硫酸能与磷钼酸喹啉形成白色沉淀导至结果偏高。返回下一页（三）注意事项1、磷钼酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中进行，返回下13喹钼柠酮试剂的配制：溶液①，溶解70克钼酸钠于150毫升水中；溶液②，溶解60克柠檬酸于85毫升浓硝酸和150毫升水的混合液中，冷却；溶液③，在不断搅拌下，缓慢地将溶液①加到溶液②中；溶液④，取5毫升喹啉(C9H7N，分析纯，须不含还原物质)于35毫升浓硝酸和100毫升水的混合液中；在不断搅拌下，将溶液④缓慢地加到溶液③中，放置暗处24小时，过滤，滤液加入280毫升丙酮，用水稀释至1升混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放置暗处备用。（三）注意事项返回下一页喹钼柠酮试剂的配制：（三）注意事项返回下一页142、喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，受光后溶液将呈蓝色，故要求存放于聚乙烯瓶中，并放置暗处，如已变为蓝色，可加1%溴酸钾溶液至蓝色消失为止。沉淀时要有柠檬酸存在，有时还要加丙酮。（三）注意事项返回下一页2、喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，受光（三）注意事项返回下一页153、磷钼酸喹啉沉淀的组成与干燥温度有如下关系：低于155℃时，沉淀组成为（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］·H2O；155－370℃时，沉淀组成为（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］，高于370℃时，沉淀组成为P2O5·24MoO3。

由于（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］沉淀组成稳定，而且易于干燥恒重，故常控制在155－370℃范围内进行烘干、称重。（三）注意事项返回3、磷钼酸喹啉沉淀的组成与干燥温度有如下（三）注意事项返回16三、钙镁磷肥等热制磷肥中有效磷的测定——磷钼酸喹啉容量法（一）方法原理（二）试剂配制（三）操作步骤返回三、钙镁磷肥等热制磷肥中有效磷的测定——磷钼酸喹啉容量法（一17（一）方法原理钙镁磷肥及热制磷肥中主要成分为磷酸四钙(Ca4P2O9)的形态存在，经2％柠檬酸处理后，溶液中的磷酸，在含有硝酸的酸性溶液中和煮沸的条件下，与过量的钼酸钠和喹啉生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗净后，溶于过量的标准碱溶液中，然后用酸回滴过量的碱，根据碱的消耗量即可计算五氧化二磷的百分含量。返回（一）方法原理钙镁磷肥及热制磷肥中主要成分为磷酸四钙(18（二）操作步骤1、待测液制备2、沉淀3、溶解4、滴定返回（二）操作步骤1、待测液制备返回191、待测液制备称取过100号筛(孔径0.149mm)样品1.0000克，置于干燥的250毫升三角瓶中，用移液管吸取100毫升2％柠檬酸溶液，注入三角瓶中塞紧瓶塞。保持溶液温度在25—30℃，振荡30分钟，用干燥的漏斗和滤纸过滤，弃去最初滤出液。返回1、待测液制备称取过100号筛(孔径0.149mm)样202、沉淀用移液管吸取25毫升滤液(相当于P2O520—30毫克)置于300—400毫升烧杯中，加10毫升1︰1的硝酸，用水稀释至约100毫升。加热至沸，在不断搅拌下趁热加入50毫升喹钼柠酮试剂，微沸1分钟，取下，搅动片刻，促使沉淀迅速沉降，冷却至室温。返回2、沉淀用移液管吸取25毫升滤液(相当于P2O520213、溶解用中速滤纸过滤。以倾泻法用水洗3—4次，将沉淀全部转入漏斗中并用水洗烧杯3—4次，然后继续用水洗沉淀至中性(取20毫升最后滤出液，加入1滴混合指示剂和1滴0.25mol/l的NaOH，溶液呈紫色时即已洗涤完毕)，将沉淀移入原烧杯中，从滴定管中加入0.5mol/lNaOH标准溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解后，再过量4—5毫升记下NaOH用量。

返回3、溶解用中速滤纸过滤。以倾泻法用水洗3—4次，将沉224、滴定加入50—100毫升水及20滴(约1毫升)混合指示剂，用0.25mol/lHCl标准溶液滴定由紫色经灰蓝色转变呈黄色即为终点。同时按上述步骤进行空白试验。返回4、滴定加入50—100毫升水及20滴(约1毫升)混合指示剂23四、磷矿粉中磷的测定

－－钒钼黄比色法（一）全磷测定（二）有效磷的测定返回四、磷矿粉中磷的测定

－－钒钼黄比色法（24（一）全磷测定1、方法原理2、反应条件3、操作步骤返回（一）全磷测定1、方法原理返回251、方法原理

在酸性条件下，使磷转变为正磷酸，它与钒酸铵作用，形成黄色的络合物，黄色的深浅与磷的含量成正比，因此可用比色法测定磷。返回1、方法原理在酸性条件下，使磷转变为正磷酸，它与钒酸铵262、反应条件1、不同含磷量的波长选择：P(mg/L)1-62-154-177-20入(nm)4004404704902、试剂终浓度：酸度：一般要求范围较宽，0.04-1.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。偏钒酸铵：0.005mol/L钼酸铵：0.01mol/L返回下一页2、反应条件1、不同含磷量的波长选择：返回下一页273、温度：影响小，室温即可。4、显色时间：15min后黄色稳定，稳定24小时。5、干扰离子：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+<1000mg/L无干扰。如果>1000mg/L，可通过控制吸液量来消除干扰。2、反应条件返回3、温度：影响小，室温即可。2、反应条件返回282、操作步骤（1）待测液的制备与测定（2）显色和比色（3）工作曲线的制作返回2、操作步骤（1）待测液的制备与测定返回29（1）待测液的制备与测定称取通过100号筛子的磷矿粉样品0.2000克放入100毫升三角瓶中，用少量水润湿后，加1︰1HNO3l0—15毫升，加上小漏斗，在石棉网上或沙浴上徐徐加热20分钟，用水洗净小漏斗，将溶液低温蒸发至约1毫升(勿蒸干)，加入20毫升沸水，再加热至微沸，用致密无磷滤纸过滤，滤液接受在100毫升容量瓶中，用热水洗滤纸3—4次，定容。(样本的处理也可用10％HCl，操作步骤相同)。返回（1）待测液的制备与测定称取通过100号筛子的磷矿粉样品0.30（2）显色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫克)于50毫升容量瓶中，加二滴二硝基酚指示剂，用6mol/lNaOH中和至刚现微黄色，加水至约35毫升，准确加钒钼酸试剂10毫升，定容，放置15分钟后测定吸收值。同时作空白试验。返回（2）显色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫31（3）工作曲线的制作吸取100ppmP2O5标准溶液0(空白)，1，2.5，5.0，7.5，10，12.5，15，20毫升分别放入50毫升容量瓶中，加水至约35毫升，准确加入10毫升钒钼酸试剂，加水至刻度，摇匀。此溶液的酸度约0.8mol/l，浓度分别为0(空白)，2，5，10，15，20，25，30，40ppm。10分钟后，以470nm波长的滤光片和1cm光径的比色杯，在光电比色计上进行测定，以吸收值为纵座标以浓度为横座标在普通方格纸上做工作曲线。如果读数为透光度，则用半对数座标纸绘制。返回（3）工作曲线的制作吸取100ppmP2O5标准溶液0(32（二）有效磷的测定磷矿粉中有效磷的测定、浸提与钙镁磷肥等热制磷肥同，用2％柠檬酸浸提，测定与全磷分析相同。返回下一页（二）有效磷的测定磷矿粉中有效磷的测定、浸提与钙镁磷肥等热制33钒钼黄比色法，柠檬酸浓度超过2000ppm将有干扰，产生黄绿色，所以待测液吸取量不能大于5毫升。注意返回钒钼黄比色法，柠檬酸浓度超过注意返回34第五节钾肥测定一、概述二、水溶性化学钾肥中钾的测定三、灰肥中全钾测定

返回第五节钾肥测定一、概述返回35一、概述

常用的钾肥有：KCl、K2SO4、KNO3、草木灰和窑灰钾肥。返回下一页一、概述常用的钾肥有：KCl、K2SO4、返回下一36

测定钾的方法有氯铂酸法、高氯酸法、钴亚硝酸钠法、四苯硼钠法等多种重量法、容量法，还有比色法以及火焰光度法，原子吸收分光光度法等。返回测定钾的方法有氯铂酸法、高氯酸法、钴亚硝酸钠37二、水溶性化学钾肥中钾的测定（一）方法原理（二）操作步骤（三）注意事项返回二、水溶性化学钾肥中钾的测定（一）方法原理返回38（一）方法原理

溶液中钾离子和四苯硼离子作用生成四苯硼钾白色沉淀溶解度很小，热稳定性高(265分解)。沉淀可在酸性和碱性介质中进行，沉淀经过滤、洗净、烘干和称其质量，通过沉淀的质量求出钾的含量。返回（一）方法原理溶液中钾离子和四苯硼离子作用生成四39(1)待测液制备。氯化钾、硫酸钾称样品2g、硝酸钾复合肥等称样品5g(准确至0.0001g)，将样品置于400mL烧杯中，加入约200mL水和10mL盐酸，煮沸15min。冷却，无损地移人500mL容量瓶中，干过滤。（二）操作步骤返回(1)待测液制备。氯化钾、硫酸钾称样品2g、硝酸钾复合肥等称40(2)测定。吸取滤液10.00～20.00mL(不超过30mgK2O)于100mL烧杯中，加入EDTA溶液10mL，酚酞指示2剂滴，摇匀。逐滴加入200g/LNaOH溶液，直到溶液的颜色变红为止，然后再过量lmL。加入甲醛溶液5mL，摇匀(此时溶液的体积约40mL为宜)。在剧烈搅拌下，逐滴加入比理论需要量(10mgK2O需3mL四苯硼钠溶液)多4mL的四苯硼钠溶液，静置30min。（三）注意事项返回(2)测定。（三）注意事项返回41三、灰肥中全钾测定返回用预先在120℃烘干至恒重的4号玻璃坩埚滤器抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼钠洗涤液全部移人滤器中，再用该洗液洗沉淀5次，每次用5mL，最后用水洗涤沉淀2次，每次用水2mL。抽干后，把滤器和沉淀放在烘箱中于120℃，烘干1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒重。三、灰肥中全钾测定返回用预先在120℃烘干至恒重的4号玻璃坩42第三讲化学肥料分析(二)进入第三讲化学肥料分析(二)进入43第四节磷肥测定第五节钾肥测定返回第四节磷肥测定第五节钾肥测定返回44第四节磷肥测定一、概述二、过磷酸钙中有效磷含量测定三、钙镁磷肥等热制磷肥中有效磷测定四、磷矿粉中磷的测定返回第四节磷肥测定一、概述返回45一、概述

矿质磷肥中按其在不同溶剂的溶解情况可分为水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。返回下一页一、概述矿质磷肥中按其在不同溶剂的溶解返回下46水溶性磷：易溶于水的各种含磷化合物。如磷酸一钙枸溶性磷：能被柠檬酸铵或2%柠檬酸溶液溶解的磷化合物。如磷酸二钙。难溶性磷：在水和柠檬酸铵或柠檬酸溶液中都不溶，但能溶于强酸。返回水溶性磷：易溶于水的各种含磷化合物。返回47二、过磷酸钙中有效磷含量测定

—磷钼酸喹啉重量法（一）方法原理（二）测定步骤（三）注意事项返回二、过磷酸钙中有效磷含量测定

—磷钼酸喹啉重量法（一）方法原48（一）方法原理用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，其反应式如下：H3PO4+3C9H7N+12Na2MoO4+24HNO3(C9H7N)3H3［P(Mo3O10)4］·H2O+llH2O+24NaNO3

沉淀经过滤、洗涤干燥后称重。返回（一）方法原理用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷，提取液中的正49（二）测定步骤1、水浸提2、碱性柠檬酸铵浸提3、沉淀4、干燥称重返回（二）测定步骤1、水浸提返回50称样品2.500克，置于100毫升瓷蒸发皿中，用玻璃棒将小块研碎，加25毫升水，重新研磨，将清液倾注过滤于预先放有5毫升1︰1硝酸的250毫升容量瓶中，继续处理沉淀3次，每次加水约25毫升，然后将沉淀全部洗入滤纸上，并用水洗涤沉淀，到容量瓶达200毫升滤液左右为止，用水稀释到刻度，摇匀，即为溶液I。1、水浸提返回称样品2.500克，置于100毫升瓷蒸发皿中，用玻璃棒512、碱性柠檬酸铵浸提将上述的残渣连同滤纸一并放入另一250毫升容量瓶中，加入100毫升碱性柠檬酸铵溶液(彼得曼溶液)紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶使滤纸碎为纸浆，然后将容量瓶置于恒温水浴中，在60±1℃下保温30分钟(每10分钟摇动一次容量瓶)，取出冷却到室温，用水稀释到刻度，摇匀，用干器皿和干滤纸过滤，弃去最初混浊滤液，所得滤液为溶液Ⅱ。返回2、碱性柠檬酸铵浸提将上述的残渣连同滤纸一并放入另一250毫523、沉淀用移液管分别吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(约含20—35mgP2O5)一并放入300毫升烧杯中，加入10毫升1︰1HNO3溶液，用水稀释至100毫升，加热至近沸加入50毫升喹钼柠酮试剂，用表面皿盖好，文火加热至沸一分钟，冷却至室温，冷却过程转动烧杯3—4次。返回3、沉淀用移液管分别吸取溶液I和Ⅱ10—20毫升(约含20—534、干燥称重

用预先干燥至恒重的4号玻璃坩锅过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1－2次（每次用水约25毫升），将沉淀移于坩锅上，再用水继续洗涤，所用洗涤水总量约125－150毫升，将坩锅连同沉淀在180℃干燥约45分钟（或在250℃下干燥约30分钟），移于干燥器中冷却，称重。返回4、干燥称重用预先干燥至恒重的4号玻璃坩锅过滤54（三）注意事项1、磷钼酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中进行，要求酸度不严，一般以1mol/LHNO3左右为适宜，不宜单独使用硫酸为酸介质沉淀，因硫酸能与磷钼酸喹啉形成白色沉淀导至结果偏高。返回下一页（三）注意事项1、磷钼酸喹啉沉淀可以在硝酸溶液中进行，返回下55喹钼柠酮试剂的配制：溶液①，溶解70克钼酸钠于150毫升水中；溶液②，溶解60克柠檬酸于85毫升浓硝酸和150毫升水的混合液中，冷却；溶液③，在不断搅拌下，缓慢地将溶液①加到溶液②中；溶液④，取5毫升喹啉(C9H7N，分析纯，须不含还原物质)于35毫升浓硝酸和100毫升水的混合液中；在不断搅拌下，将溶液④缓慢地加到溶液③中，放置暗处24小时，过滤，滤液加入280毫升丙酮，用水稀释至1升混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放置暗处备用。（三）注意事项返回下一页喹钼柠酮试剂的配制：（三）注意事项返回下一页562、喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，受光后溶液将呈蓝色，故要求存放于聚乙烯瓶中，并放置暗处，如已变为蓝色，可加1%溴酸钾溶液至蓝色消失为止。沉淀时要有柠檬酸存在，有时还要加丙酮。（三）注意事项返回下一页2、喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，受光（三）注意事项返回下一页573、磷钼酸喹啉沉淀的组成与干燥温度有如下关系：低于155℃时，沉淀组成为（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］·H2O；155－370℃时，沉淀组成为（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］，高于370℃时，沉淀组成为P2O5·24MoO3。

由于（C9H7N）3H3［P（Mo3O10）4］沉淀组成稳定，而且易于干燥恒重，故常控制在155－370℃范围内进行烘干、称重。（三）注意事项返回3、磷钼酸喹啉沉淀的组成与干燥温度有如下（三）注意事项返回58三、钙镁磷肥等热制磷肥中有效磷的测定——磷钼酸喹啉容量法（一）方法原理（二）试剂配制（三）操作步骤返回三、钙镁磷肥等热制磷肥中有效磷的测定——磷钼酸喹啉容量法（一59（一）方法原理钙镁磷肥及热制磷肥中主要成分为磷酸四钙(Ca4P2O9)的形态存在，经2％柠檬酸处理后，溶液中的磷酸，在含有硝酸的酸性溶液中和煮沸的条件下，与过量的钼酸钠和喹啉生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗净后，溶于过量的标准碱溶液中，然后用酸回滴过量的碱，根据碱的消耗量即可计算五氧化二磷的百分含量。返回（一）方法原理钙镁磷肥及热制磷肥中主要成分为磷酸四钙(60（二）操作步骤1、待测液制备2、沉淀3、溶解4、滴定返回（二）操作步骤1、待测液制备返回611、待测液制备称取过100号筛(孔径0.149mm)样品1.0000克，置于干燥的250毫升三角瓶中，用移液管吸取100毫升2％柠檬酸溶液，注入三角瓶中塞紧瓶塞。保持溶液温度在25—30℃，振荡30分钟，用干燥的漏斗和滤纸过滤，弃去最初滤出液。返回1、待测液制备称取过100号筛(孔径0.149mm)样622、沉淀用移液管吸取25毫升滤液(相当于P2O520—30毫克)置于300—400毫升烧杯中，加10毫升1︰1的硝酸，用水稀释至约100毫升。加热至沸，在不断搅拌下趁热加入50毫升喹钼柠酮试剂，微沸1分钟，取下，搅动片刻，促使沉淀迅速沉降，冷却至室温。返回2、沉淀用移液管吸取25毫升滤液(相当于P2O520633、溶解用中速滤纸过滤。以倾泻法用水洗3—4次，将沉淀全部转入漏斗中并用水洗烧杯3—4次，然后继续用水洗沉淀至中性(取20毫升最后滤出液，加入1滴混合指示剂和1滴0.25mol/l的NaOH，溶液呈紫色时即已洗涤完毕)，将沉淀移入原烧杯中，从滴定管中加入0.5mol/lNaOH标准溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解后，再过量4—5毫升记下NaOH用量。

返回3、溶解用中速滤纸过滤。以倾泻法用水洗3—4次，将沉644、滴定加入50—100毫升水及20滴(约1毫升)混合指示剂，用0.25mol/lHCl标准溶液滴定由紫色经灰蓝色转变呈黄色即为终点。同时按上述步骤进行空白试验。返回4、滴定加入50—100毫升水及20滴(约1毫升)混合指示剂65四、磷矿粉中磷的测定

－－钒钼黄比色法（一）全磷测定（二）有效磷的测定返回四、磷矿粉中磷的测定

－－钒钼黄比色法（66（一）全磷测定1、方法原理2、反应条件3、操作步骤返回（一）全磷测定1、方法原理返回671、方法原理

在酸性条件下，使磷转变为正磷酸，它与钒酸铵作用，形成黄色的络合物，黄色的深浅与磷的含量成正比，因此可用比色法测定磷。返回1、方法原理在酸性条件下，使磷转变为正磷酸，它与钒酸铵682、反应条件1、不同含磷量的波长选择：P(mg/L)1-62-154-177-20入(nm)4004404704902、试剂终浓度：酸度：一般要求范围较宽，0.04-1.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。偏钒酸铵：0.005mol/L钼酸铵：0.01mol/L返回下一页2、反应条件1、不同含磷量的波长选择：返回下一页693、温度：影响小，室温即可。4、显色时间：15min后黄色稳定，稳定24小时。5、干扰离子：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+<1000mg/L无干扰。如果>1000mg/L，可通过控制吸液量来消除干扰。2、反应条件返回3、温度：影响小，室温即可。2、反应条件返回702、操作步骤（1）待测液的制备与测定（2）显色和比色（3）工作曲线的制作返回2、操作步骤（1）待测液的制备与测定返回71（1）待测液的制备与测定称取通过100号筛子的磷矿粉样品0.2000克放入100毫升三角瓶中，用少量水润湿后，加1︰1HNO3l0—15毫升，加上小漏斗，在石棉网上或沙浴上徐徐加热20分钟，用水洗净小漏斗，将溶液低温蒸发至约1毫升(勿蒸干)，加入20毫升沸水，再加热至微沸，用致密无磷滤纸过滤，滤液接受在100毫升容量瓶中，用热水洗滤纸3—4次，定容。(样本的处理也可用10％HCl，操作步骤相同)。返回（1）待测液的制备与测定称取通过100号筛子的磷矿粉样品0.72（2）显色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫克)于50毫升容量瓶中，加二滴二硝基酚指示剂，用6mol/lNaOH中和至刚现微黄色，加水至约35毫升，准确加钒钼酸试剂10毫升，定容，放置15分钟后测定吸收值。同时作空白试验。返回（2）显色和比色吸取2—10毫升溶液(含P2O50.1—2毫73（3）工作曲线的制作吸取100ppmP2O5标准溶液0(空白)，1，2.5，5.0，7.5，10，12.5，15，20毫升分别放入50毫升容量瓶中，加水至约35毫升，准确加入10毫升钒钼酸试剂，加水至刻度，摇匀。此溶液的酸度约0.8mol/l，浓度分别为0(空白)，2，5，10，15，20，25，30，40ppm。10分钟后，以470nm波长的滤光片和1cm光径的比色杯，在光电比色计上进行测定，以吸收值为纵座标以浓度为横座标在普通方格纸上做工作曲线。如果读数为透光度，则用半对数座标纸绘制。返回（3）工作曲线的制作吸取100ppmP2O5标准溶液0