高考化学有机实验题

资料资料1.实验室常用MnO与浓盐酸反应制备C12（发生装置如右图所示）。（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）A.往烧瓶中加入MnO粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。 为测定反应残余液中盐酸的浓度， 探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO（过量）反应，称量剩余的CaCO质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的Ha体积。继而进行下列判断和实验：①判定甲方案不可行，理由是。②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00mL,用0.1000mol•L-1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL,该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol•L-1b.平行滴定后获得实验结果。③判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。［已知：Ksp（CaCO）=2.8X10-9、Ksp（MnCO）=2.3X10-11④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。i）使丫形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到中。（ii）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是—（排除仪器和实验操作的影响因素）。【答案】（1）ACB（按序写出三项） （2）①残余清液中，n（Cl-）>n（H+）（或其他合理答案）（ii） 装置内气体尚未冷至室温②0.1100 ③偏小④（i）Zn（ii） 装置内气体尚未冷至室温.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+CH3COAlCl3 0cH3+CH3OOH制备过程中还有CH3COOH+AlCl3-ACH3COOAICI2+HClT等副反应。主要实验装置和步骤如下:搅界器主要实验装置和步骤如下:搅界器6mL（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL6mL乙酸酎和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1小时。（n）分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸储粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器a的名称：;装置b的作用：(2)合成过程中要求无水操作，理由是 (3)若将乙酸酎和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多(4)分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？(填“是”或“否”)，原因是。(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先,然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 (6)粗产品蒸储提纯时，下来装置中温度计位置正确的是,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是苯澳苯澳漠苯密度/g•cm-30.883.101.50沸点/C8059156水中溶解度微溶微溶微溶那.【答案】(14分)⑴干燥管 吸收HC1气体{2)防止三氧化铝与乙酸BF水解(只答三氯化铝水解或乙酸配户"也可1⑶AD(4)把溶解在水中的笨乙酮提取出来原激少损失；否，乙醵白：鹿溶{5淞漏，放气，打开上口玻璃塞〔或庾塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)C AB.澳苯是一种化工原料，实验室合成澳苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水果和少量铁

屑，在b中小心加入4.0mL液态澳，向

a中滴入几滴澳，有白色烟雾产生，是

因为生成了气体。继续滴加至液澳滴完，装置d的作用是;(2)液澳滴完后，经过下列步骤分析提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%JNaOH^M、10mL水洗涤。NaOHm^洗涤的作用是③向分出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙， 静置、过滤，加入氯化钙的是;(3)经以上分离操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；A.重结晶B.过滤C.蒸储D.萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是 ( 填入正确选项前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mL D.500mL【答案】(1)HBr吸收HBr和B凸(2)除去HBr和未反应的Br：③干燥⑶茎C(4)B【解析】恭和液漫在铁作用下发生取代反应生成漠笨和溪化氢. +NaPrO+H=0,由此可知装置d的作用是吸收HBr和无水氯化钙界•种干怛:存其件7是干燥.经以上分离操作后，粕浸基中还含有的主要杂质为苯，要迸一步提纯，要经过著釐。【考点定位】化学实验、化学方程式、分离提纯.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO-HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以 NaSO、SO、HCH5口锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1:在烧井S中(装置如图10所示)加入一定量N&SO和水，搅拌溶解，缓慢通入SO,至溶液pH约为4,制得NaHSO溶液。步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80~90益下，反应约3h,冷却至室温，抽滤。步骤3:将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是。(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有(填化学式)。( 填仪器名称)( 填仪器名称)。②滤渣的主要成分有、 (填化学式)。(1)NaOH溶液(3)①吸滤瓶(2)①快速搅拌②HCHO布氏漏斗 ②(1)NaOH溶液(3)①吸滤瓶(2)①快速搅拌②HCHO布氏漏斗 ②Zn(OH)2Zn.实验室制备1,2-二澳乙烷的反应原理如下:H工害04(冰＞CIhCHvOH- *. 170七CH2=CH2+FJrz—*-BrCH.CH.Br可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在 140c脱水生成乙醛。用少量的澳和足量的乙醇制备 1,2一二澳乙烷的装置如下图所示：A有关数据列表如下:D乙醇1,2-二澳乙烷乙醛A有关数据列表如下:D乙醇1,2-二澳乙烷乙醛状态色液体无色液体无色液体密度/g-cm30.792.20.71沸点/C78.513234.6熔点/c一l309-1l6回答下列问题：（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170c左右，其最主要目的是;（填正确选项前的字母）a.引发反应b.加快反应速度 c. 防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醛生成（2）在装置C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体： （填正确选项前的字母）a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d .饱和碳酸氢钠溶液（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是;（4）将1,2-二澳乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层（填“上”、“下”）；（5）若产物中有少量未反应的 B「2,最好用洗涤除去；（填正确选项前的字母）a.水b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇（6）若产物中有少量副产物乙醛.可用的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装置 D,其主要目的是;但又不能过度冷却（如用冰水），其原因【答案】；Q）djQ）cj（3）溟的颜色完全褪去；（4）下：（5）bi（6）蒸储；（7）乙烯与澳反应时放热，冷却可避免溟的大量专发；】上.二溟7嬴的凝固点较低（9C）,过度冷却会凝固而使气路堵塞.K解析】:（1）根据题给信息，反应在140C,易于牛喝副产品二酸，礼述5（2）根据题给信息，其是吸收酸性气体，故应该选取碱液，选c；（3）判断该反应结束的方法，是其中溟的颜色完全褪去；（4）生成肉1,二二浪乙烷的密度大于水，故其在下层；C5）根据溟单质的性质，除去应选用氢氧化钠溶沙（6）根据表中数据，乙醛沸点低，可通过蒸镯除去；与澳反应匕盛热，由于单质溟易挥发，故用冷水冷却减少挥发】由于1,二二溟7-4固点较伟（9C）,过度冷却会凝固而使气路堵塞.1考点定位】此题结合1,2一二溟乙烷的制取，考查了产前的选择等化学实工14所示（加热、搅拌和仪器.14所示（加热、搅拌和仪器①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中②控制反应?夜温度在55〜60c条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（ 65%HNO198%HSQ的质量比为2:1.5)溶液③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：GH2O+12HNOH3H2QQ+9NOT+3NOT+9H2。GH2O+8HNOH6CQ+8NOT+10H2O3H2GO+2HNO^6CO+2NOT+4H2。(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为。(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是。⑶装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NC2):n(NO)=1:1时，过量的NaOH§液能将NO全部吸收，原因是(用化学方程式表示)(4)与用NaOH§液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。【簪案】⑴碰水或溶液⑵由于温度过高,琥酸浓度过大，导致QH19g和440二进-步被筝化(3)N0:+NO+2NaOH=2NaNCh+H：0(4)优点：提高HN6利用率缺点；XOk吸收不完全仁)布氏漏斗、吸漏瓶.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂， 可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：<^2^C-CH +2FeCl3-CZ^C-C^O+2FeCl2+2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解一活性炭脱色一趁热过滤一冷却结晶一抽滤一洗涤一干燥请回答下列问题：(1)写出装置图中玻璃仪器的名称： a,b。(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： 。A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时， 杯壁上往往还粘有少量晶体， 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。A.无水乙酉| B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：。(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是A.15min B.30minC.45min D.60min【解析】(1)熟悉化学实蛭仪器，恃别是有机合成的仪器比较特殊.(2)溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小.过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩爆，加入晶体或将容器进一步冷却能解决.("抽滤涉及的仪器安装，操作细则磨多，要能实际规范操作，B为揣摩，2能掌揖.用港液(目唯和溶液)洗涤容器能滥少产品的溶解损失.(4)趁热过港除不落物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。(5)对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45ml□反应物基本无剩:“工【答案】")三颈瓶 球形冷凝器(或冷凝管)AD用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种(3)小于D(4)趁热过滤 C8.某研究性学习小组为合成 1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：一定条件 出CH.CH=电 aCH,CH:CHZCHO 涉CH,CHZCH:CHSCH- N1,△ '''-浓硫酸CO的制备原理：HCOOk^ hCOT+H20,并设计出原料气的制备装置(如下图)

请填写下列空白：(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、 2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。(2)若用以上装置制备干燥纯净的 CQ装置中a和b的作用分别是2;C和d中承装的试剂分别是,。若用以上装置制备Ha,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是;在虚线框内画出收集干燥Hb的装置图。(3)制丙烯时，还产生少量SQ、CO及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种 气体，混合气体通过试剂的顺序♦♦是(填序号)①饱和NaSO溶液 ②酸性KMnO溶液 ③石灰水④无水CuSO ⑤品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是。a.低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂c.常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的 1一丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R-CHO+NaHSQ饱和)fRCH(OH)SONaJ;②沸点