提高荧光法铝土矿的准确率

提高荧光法分析

铝土矿中Fe、Ca的准确率

中铝广西分公司技术中心

2010年芦荟QC小组成果一、小组概况

本小组共有成员七人，参加TQC活动时间均在36小时以上。

14%管理人员43%操作人员43％技术人员80平均准确率（%）88超差结果统计（个）±0.04±0.15允许差0.010.710.720.326.636.9510-0.020.730.710.006.786.789-0.010.710.700.026.716.738-0.020.710.690.096.726.817-0.020.700.680.106.816.916-0.110.740.63-0.016.696.685-0.010.700.69-0.016.786.7740.090.720.810.286.646.9230.010.710.720.116.636.742-0.020.700.680.136.726.851偏差值化学值荧光值偏差值化学值荧光值CaO（％）Fe2O3（％）分析次数二、选题理由

我室利用X-射线荧光法来分析贵州铝土矿样品:提高荧光法分析铝土矿的准确率实验室要求：原材料分析结果准确率要≥98.00%选定课题三、活动计划小组按照PDCA循环制定了活动计划：总结打算巩固措施A效果检查C对策实施D制定对策原因分析设定目标现状调查选择课题P12月11月10月9月8月7月6月5月4月3月时间阶段计划：实际：制表：朱华审核：黄光华制表时间：2010.3.5

四、设定目标

我们确定目标为：荧光法分析铝土矿准确率≥98%。活动前

活动后98%

80%

实验室要求：原材料分析结果准确率要≥98.00%020406080100120准确率可行性分析1、荧光仪通道调查制表：邓文军审核：王菊制表时间：2010.4.27KFPSOCa

FeSiTiAlMgNa测量元素KFPSOCaFeSiTiAlMgNa元素通道121110987654321序号

我室现使用的仪器为MXF-2400多通道X射线荧光仪，小组成员于2010年4月27日对荧光仪中通道进行调查，如下表：荧光仪具有分析铝土矿中Fe,Ca的元素通道。可行性分析曲线测量范围与样品含量范围调查表：2、铝土矿工作曲线调查

0.05-2.20%14-21%平果铝土矿含量范围0.03-2.36%7-11%贵州铝土矿含量范围0.01-3.20%4-25%国标铝土矿含量范围CaOFe2O3元素调查结果项目样品含量均在曲线含量范围内可行性分析铝土矿中的工作曲线结论：铝土矿的工作曲线满足分析要求。3、铝土矿种类对分析要求的调查可行性分析山东焦作河南硬度小，样品易分解贵州三水软铝石硬度大，样品难分解广西一水硬铝石矿石特点产地矿石类别1）矿石种类调查：熔样时间长，但不受物相影响，准确率高熔融法2分析速度快，对物相要求高，易影响准确率压片法1特点分析方法序号

不同地区铝土矿的种类各不相同采用熔融法可以消除矿物效应2）分析现状调查：4、组员能力调查可行性分析综上所述，提高荧光分析铝土矿中Fe、Ca准确率是可行的。9292949695.59596综合成绩（分）6107108108工作年限助工高级工技师高级工工程师高级工助工职称化工工业分析工业分析工业分析化工工业分析化工专业朱华梁军梁月娟方怡黄光华王菊邓文军分析人员组员荧光分析经验丰富六、、原原因因分分析析小组组成成员员通通过过头头脑脑风风暴暴法法，，从从对对导导致致荧荧光光分分析析铝铝土土矿矿中中Fe、Ca准确确率率不不足足的的原原因因提提出出各各自自观观点点，，并并对对关关联联图图进进行行一一一一分分析析。。试样、熔剂、流动剂比例不匹配谱线干扰荧光法分析铝土矿Fe、Ca准确率不足设备未检定熔样不合格重金属添加剂用量不当测试环境条件不合要求温度不稳定湿度过大设备性能不稳定曲线校正模式选择不当末端端因因素素试样、熔剂、流动剂比例不匹配设备未检定

曲线校正模式选择不当

重金属添加剂用量不当

湿度过大温度不稳定末端端因素素通过过关关联联图图分分析析总总结结出出六六条条末末端端因因素素:要因因确确认认1：试试样样、、熔熔剂剂、、流流动动剂剂比比例例不不匹匹配配要因因确确认认因此此，，试试样样、、熔熔剂剂、、流流动动剂剂比比例例不不匹匹配配不不是是要要因因。。确认人：邓文军、黄光华时间：2010年6月28日地点：熔融室确认标准：样片无斑点、裂缝试样、熔剂、流动剂比例不匹配直接影响成片质量，熔片成片是进行荧光分析的先决条件。QC小组成员对熔片的现状进行了调查：100%合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情况合格率1110987654321试验次数合格的样片非要因要因因确确认认检定记录期间核查记录确认人：朱华时间：2010年6月27日地点：荧光仪室确认标准：有检定记录并在有效期内使用要因确认二：设备未检定非要因要因因确确认认要因因确确认认三三：：重重金金属属添添加加剂剂用用量量不不当当

熔融铝土矿时加入0.1g重金属添加剂（BaO2），测试成片及谱线干扰情况：确认人：黄光华、梁月娟时间：2010年8月23日地点：熔样室确认标准：样片无裂缝、无斑点且无谱线干扰18.18%无有无有有有有有有有有谱线干扰100.0%合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情况合格率1110987654321试验次数要因因结论论：：重重金金属属添添加加剂剂用用量量不不当当是是要要因因。。要因因确确认认两种种不不同同的的曲曲线线校校正正模模式式调调查查对对分分析析结结果果的的影影响响：：确认认人人：：邓邓文文军军、、朱朱华华时时间间：：2010年8月2日地地点点：：荧荧光光仪仪室室确认认标标准准：：Fe、Ca分析析结结果果准准确确率率≥≥98%要因因确确认认四四：：曲曲线线校校正正模模式式选选择择不不当当从上上表表可可以以看看出出，，铝铝土土矿矿工工作作曲曲线线采采用用不不同同的的谱谱线线干干扰扰校校正正模模式式其其分分析析结结果果的的准准确确率率无无差差异异，，所所以以曲曲线线校校正正模模式式选选择择不不当当不不是是要要因因。。100.0Wi=(b×I+c)×(1+∑αj×Wj)－∑Lj×WjL-T法2100.0Wi=(a×I2+b×I+c)×(1+∑dj×Wj)－∑Lj×Wjdj法1准确率，%校正模式校正方法方法序号非要因要因因确确认认确认认人人：：方方怡怡时时间间：：2010年8月15日地点点：：荧荧光光仪仪室室确确认认标标准准：：湿湿度度范范围围：：≤≤75％结论论：：湿湿度度过过大大不是是要要因因湿度统计表4555657513579111315171921232527292010年6月湿度%小组成员对荧光室内2010年6月份的湿度进行了调查，情况如下：配备备有有除除湿湿机机非要因要因因确确认认五五：：湿湿度度过过大大要因因确确认认确认认人人：：王王菊菊时时间间：：2010年8月17日地点点：：荧荧光光仪仪室室确确认认标标准准：：湿湿度度范范围围：：18～26℃℃结论论：：温温度度不不稳稳定定不不是是要因因小组组成成员员对对荧荧光光室室内内2010年6月份份的的湿湿度度进进行行了了调调查查，，情情况况如如下下：：要因因确确认认六六：：温温度度不不稳稳定定温度统计表1618202224262813579111315171921232527292010年6月温度℃非要因配备备有有空空调调要因因确确认认结结论论要因重金属添加剂用量不当制定定对对策策表表针对对已已经经找找出出的的要要因因我我们们制制定定了了对对策策表表：：2010.9.17朱华氧化铝室307用正交试验选择最佳添加量无谱线干扰、测量结果准确率≥98%选择合适添加剂用量重金属添加剂用量不当1完成时间负责人地点措施目标对策要因序号制表：朱华审核：邓文军制表时间：2010.9.10实施施对对策策1、选选择择合合理理的的正正交交试试验验参参数数根据据分分析析，，我我们们取取稀稀释释比比、、重重金金属属吸吸收收剂剂、、熔熔融融温温度度、、流流动动剂剂共共4个因因素素，，分分别别记记为为A、B、C、D，各各因因素素取取三三个个水水平平，，因因素素水水平平如如下下：：0.169500.201:930.139000.151:820.108500.101:71流动剂（g）D熔融温度（℃）C重金属吸收剂（g）B稀释比A因素位级实施施对对策策2、按按照照因因素素位位级级表表进进行行正正交交试试验验，，结结果果如如下下表表：：A2B2C3D2优组合D3C3B2A2优水平B>A>D>C主次顺序3.72.718.714.0极差R65.065.369.062.7k361.362.770.376.7k264.763.051.769.0k1681233970312385023137792132686132256532124603331355222124011111流动剂（g）D熔融温度（℃）C吸收剂（g）B稀释比A准确率％因素试验号实施施对对策策3、最最佳佳实实验验方方案案确确定定根据据实实验验的的实实际际效效果果，，最最后后评评定定出出最最佳佳方方案案为为A2B2C3D2，如下下表表所所示示：：0.139500.151:8流动剂（g）D熔融温度（℃

）C重金属吸收剂（g）B稀释比A实施施对对策策4、结结果果检检查查根据据确确定定的的最最佳佳试试验验方方案案，，进进行行了了11次平平行行试试验验，，结结果果如如下下表表：：100结果合格率（%）无无无无无无无无无无无谱线干扰合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格合格成片情况1110987654321实验次数检查查结结果果：：融融熔熔样样品品测测量量结结果果合合格格率率达达到到100％，达到我我们的预期期目标。效果检查精密度检查查小组成员进进行了精密密度试验，，按照最佳佳试验条件件对同一铝铝土矿样品品制备11份样片进行行分析，11次测量的精精密度统计计如右表：结论：使用用最佳试验验条件熔融融分析铝土土矿中的Fe、Ca精密度达到到100%。100平均精密度（%）0.020.09RSD±0.04±0.15允许差0.716.81平均值0.736.82110.726.95100.716.7890.706.7380.696.8170.686.9160.736.6850.696.7740.716.9230.726.7420.686.851CaO（％）Fe2O3（％）荧光值分析次数效果检查准确率检查查小组成员采采用最佳试试验条件对对两个铝土土矿样品进进行了准确确率试验，，结果统计计如下：100准确率（%）0.0300.0200.2800.3000.200.015.105.09BD-LTK-09020.0400.0070.6100.6180.200.035.755.78BD-LTK-0901允许差差值荧光值标准值允许差差值荧光值标准值CaOFe2O3分析结果%样品编号从上表可以以看出：使使用最佳试试验条件熔熔融铝土矿矿测得的Fe2O3、CaO结果均在误误差范围内内，准确率率达到了100%。效果检查活动后目标值活动前100.00%98.00%80.00%Fe2O3、CaO平均准确率目标实现了巩固期效果果精密度小组在2010年10月、11月、12月三个月中中，每个月月随机抽查查一个铝土土矿样品进进行11次分析，对对精密度进进行检查，，结果统计计如下图：：10月份Fe2O3：100%CaO：100%11月份Fe2O3：100%CaO：100%12月份Fe2O3：100%CaO：100%Fe2O3和CaO的精密度从以上统计可知：Fe2O3和CaO的精密度达到100%巩固期效果果准确率小组成员在在2010年10月、11月、12月三个月中中，每个月月随机抽查查两个铝土土矿样品，，对准确率率进行检查查，情况如如下表：Fe2O3和CaO准确率达到到100％，措施巩巩固良好。。100平均准确率（％）100100准确率（％）±0.03±0.40允许差-0.010.400.390.1623.2423.40ltk3-101202-0812月9日0.010.410.420.1221.8421.96ltk1-101202-0812月9日-0.010.520.51-0.0921.6821.59ltk3-101108-1611月11日0.020.420.44-0.0718.5418.47ltk1-101108-1611月11日0.010.210.220.0321.4421.47ltk3-101005-0010月8