中药制剂分析

详细论述中药制剂分析的主要特点。答：（一）以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量中药制剂的组方原则有君，臣，佐，使之分，在进行质量分析时，首先进行组方分析，按功能主治分出君，臣，佐，使药味，选择合适的化学成分为指标来评价中药制剂的质量.由于中药成分的复杂性，药理作用的多方面性，难于以某个或某些成分的含量评价中药制剂质量。目前多根据制剂中单味药有效成分的特性建立控制制剂中某味药质和量的检测方法，随方分析主药或药群的有效成分，进行质量评价。在检测成分上也要注意中医临床功能主治与现代药理学相结合进行研究（二）中药制剂化学成分的多样性与复杂性：任何一种中药的化学成分都十分复杂，包括各类型的有机和无机化合物，由几味以至几十味药组成的复杂中药制剂所含成分更为复杂；中药制剂化学成分可以是不同类别的，如生物碱，黄酮等，在相同类别的成分中可能含有性质相近的多种同系物；中药制剂中所含成分的含量高低差别很大，含量高者可达百分之几十，低者可至千成分之几；有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化，给质量分析增加难度。（三）中药制剂原料药材质量的差别原料药材的品种，规格，产地，生长环境，药用部位，采收季节，加工方法等均会影响药材中有效成分的含量，从而影响中药制剂的质量和临床疗效。炮制方法的影响中药材经加工炮制后，其化学成分，性味，药理作用等方面都会发生一定的变化，为了保证中药制剂的质量，药材应严格遵守中药炮制规范，对炮制工艺，成品质量都要严格把关，才能保证中药制剂质量稳定，可靠。（四）中药制剂工艺及辅料的影响同一种中药制剂，由于不同生产厂家生产工艺上的差别，将会影响到制剂中化学成分的含量。中药制剂的剂型种类繁多，制备方法各异，工艺较为复杂，很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加热处理后，结构发生变化，已不复存在或含量甚微，有些则在制备过程中因挥发，分解，沉淀等原因使质量分析更加困难。中药制剂所用辅料各式各样，如蜂蜜，蜂蜡，糯米粉，植物油，铅丹等都可作为辅料，这些辅料的存在，则对质量分析均有一定的影响，需选择合适的方法，将其干扰排除，才能获得准确的分析结果。（五）中药制剂杂质来源的多途径性中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多，由生产过程中带入的；药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；包装，保管不当所产生的霉变，走油，泛糖，虫蛀等产生的杂质；洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属，砷盐，残留农药等杂质。（六）中药制剂有效成分的非单一性中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，是各成分之间的协同作用。用一种成分衡量其质量优劣有失偏颇，某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系，检测任何一种活性成分均不能反映它所体现的整体疗效。研究复方中药制剂的物质基础，应用灵敏可靠的分析仪器，测定多种有效成分，才能更加科学，客观地评价中药制剂质量。薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？采用阴性对照的目的是什么？答：薄层色谱鉴别法中有时采用对照药材和对照品同时对照是为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之性.所以采用对照药材和对照品同时对照；由于中药制剂中许多化学成分复杂，在薄层板上分离度有限的前提下，要验证薄层鉴别的专属性，要采用阴阳对照法对照鉴别.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含答：因为杂质不可能完全除尽，对于药材中所含的杂质，在不引起毒性、不影响药物的稳定性和疗效的原则下，综合考虑杂质的安全性，生产的可行性与药物的稳定性，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，所以对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。在中药制剂分析中，气相色谱法常用的检测器有哪些？分别适用于什么物质的测定？答：气相色谱法常用的检测器有：热导检测器（TCD）:无机物、有机物均适用，因为灵敏度较低，所以常用于水分测定。氢火焰例子检测器（FID）:适用于含碳有机物的测定，灵敏度高，应用广泛。电子捕获检测器（ECD）:适用于痕量电负性大的有机物。例如含卤素、硫、氮等强电负性元素的化合物，主要用于农残测定。氮-磷检测器（NPD）:适用于含磷、氮有化物的微量分析。可用于中药及其制剂中农药残留的检测。详述HPLC气常用的检测器及其适用性

答:1.紫外检测器（UVD或DAD）该检测器适用于对紫外光有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广、灵敏度高（检测下限为10-10g/ml）、对温度和流速变化不敏感、线性范围宽、可检测梯度溶液洗脱的样品。答:1.紫外检测器（UVD或DAD）2.荧光检测器（FD）适用于能产生荧光或其衍生物能发出荧光的物质。主要用于氨基酸、多环芳烃、维生素、甾体化合物及酶等。其灵敏度比紫外检测器高，是体内药物分析的常用检测器。3.蒸发光散射检测器（ELSD）ELSD是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。优势：可检测挥发性低于流动相的任何样品；流动相低温雾化和蒸发，对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度；广泛的梯度和溶剂兼容性，无溶剂峰干扰；辅助载气提高了检测灵敏度，保持检测池内的清洁，避免污染；高精度雾化和蒸发温度控制，保证高精度检测。但只适用于流动相能挥发的色谱洗脱。电化学检测器（ECD）电化学检测器包括极谱、库伦、安培和电导检测器。电导检测器主要用于离子色谱，前三种统称伏安检测器，用于能氧化，还原的有机物质的检测。其中安培检测器尤其适用于痕量组分的分析。示差折光检测器（RID）是一种通用型检测器。操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g/ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。凡具有与流动相折光率不同的样品组分，