硫化物作业指导书

硫化物作业指导书(依据标准:GB/T16489-1996《水和废水监测分析方法》第四版)含义及有关质量或排放标准硫化物含义水中硫化物包括溶解性的HS、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、2酸可溶性金属硫化物及未电离的有机、无机类硫化物。〔特别是温泉水〕及生活污水，通常等工业污水也含有硫化物。(S2-计)12-3分类ⅠⅡ分类ⅠⅡⅢⅣⅤ质量或排放标准地表水1 ≤0.050.10.050.51.010.51.0-- -(水源)1.0(准水源)1.01.0- -1.01.01.0- -污水3 污水3 黄浦江上游水源保护区〕3〔GB8978-1996〕上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)1 分析方法亚甲蓝分光光度法(GB/T16489-1996)硫化物 碘量法《水和废水监测分析方法〔第四版〕》方法原理代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。干扰及消退试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反响的复原性物质产生正干扰，2.00mg/L时，Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/LHg2+1mg/L;经酸化—吹气—吸取预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定，但SO32－分别不完全会产生干扰。承受硫化锌沉淀过SO32－30mg/LSO32－的干扰。方法的适用范围200ml，0.01mol/L0.40mg/L以上的水和污水测定。仪器和设备1)—吹气—吸取装置。2)0～100℃。150ml250ml25ml50ml试剂试验用水为除氧水，于去离子水中通入纯氮气至饱和，以除去水中的溶解氧。1〕盐酸HC：ρ=1.19g/ml。2〕磷酸3PO4：ρ=1.69g/m。3〕乙酸CH3COO：ρ=1.05g/m。载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。〔1＋11〕配制。6〕〔1＋1。7〕〔1＋1。1000ml。222·2H2O),1000ml,假设混浊须过滤后使用。

3COO〕105℃2h的基4.9030g1000ml。100ml。碘化钾。C(Na2S2O3)=0.1mol/L。24.5g〔Na2S2O3·5H2O)0.2g无水碳酸钠1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。250ml1g50ml5min，用待标定的硫代1ml消逝，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度C〔mol/L〕由下式求出：C=15.00*0.1000(V-V)1 2V〔ml；1V〔ml；20.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度〔mol/。C(Na2S2O3)＝0.01mol/L：10.00ml100ml时配制。2碘化钾加适量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。2容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。采样与保存氧化钠溶液，使成碱性并生成硫化锌沉淀。通常状况下，每100ml水样加0.6ml1mol/LPH10～12留意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应马上分析，否4℃避光保存，尽快分析。步骤试样的预处理连接好酸化—吹气—吸取装置，通载气检查各部位气密性。2.5ml50ml。取200ml现场已固定并混匀的水样于反响瓶中，放入恒温水浴锅，装好导气400ml/min5min装置内空气，关闭气源。向加酸漏斗参加〔1＋1〕磷酸20ml，待磷酸全部流入反响瓶后，快速关闭活塞。75～100ml/min20min，硫化物的含量。测定0.01mol/L5ml密塞混匀。在暗处放置10min,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈1ml空白试验以水代替试样，参加与测定试样时一样体积的试剂，按前述步骤进展空白试验。结果表示按下式计算：Ci＝C(V-V)*16.03*1000/V (i=1,2)0 iV〔ml；0V〔ml；i——试样体积〔ml；16.03——硫离子〔1/2S2-〕摩尔质量——硫代硫酸钠标准溶液浓度〔mol/L；试样中硫化物含量C(mg/L)按下式计算：C=C+C1 2C(mg/L)；1C——二级吸取硫化物含量(mg/L)。2周密度和准确度四个试验分析含硫〔S2-〕12.5mg/L的统一样品，其重复性相对偏差为3.20％；92.4％～96.6％。9.留意事项定适宜的吹气速度。3并将硫化物沉淀连同滤纸转入反响瓶中，用玻璃棒捣碎，参加200ml，转入预处理装置进展处理。溶液，使呈淡黄色为止。空白试验亦应参加一样量的碘标准溶液。722S分光光度计操作规程使用前预备工作使用本仪器前必需认真阅读说明书，严格依据说明书所述规程操作；预热：仪器开机后灯及电子局部需热平衡，故开机预热30min后才能进展测0100％T。根本操作步骤调零：目的：校正根本读数标尺两端〔100％T调整，进入正确测试状态；调整开机：开机预热30min后，转变测试波长时或测试一段时间后，以及作高精度测试前；〔关闭光门〕或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0％”键，即能自动调整零位；2.2100％T目的：校正根本读数标尺两端〔协作调零，进入正确测试状态；试前；操作：将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖〔同时翻开光门“100％100%〔一次有误差时可加按一次；注：调整1000％，调整后请检查0％，如有0％一次。调整波长钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观看；480nm480nm～1000转变试样槽位置让不同样品进入光路拉杆到位时有定位感，到位时请前后推动一下以确保定位正确；确定滤光片位置品室内侧，用一拨杆来转变位置；〔见机内印字指示400-1000nm340-380nm〔100％T〕转变标尺本仪器设有四种标尺：TRANS.透射比：用来对透亮液体和透亮固体测量透点；ABS.吸光度： 准曲线法或确定吸取法在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT.浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；子后的浓度直读；MODE“TRANS“ABS“FACT.TRANS.，每按一次挨次循环；测量吸光值“ABS.仪器使用完毕后，关闭电源，盖好防尘罩，填写仪器使用状况记录。仪器维护及留意事项试样室底不