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文档简介

氢化可的松的含量测定药学专业团队：胡琦兰┏实训目标┛掌握高效液相色谱法中内标法测定药物含量的基本方法和操作技术。熟悉内标法的有关计算问题及结果判断。了解高效液相色谱法测定氢化可的松的原理。【仪器设备】高效液相色谱仪、色谱柱、十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸氢化可的松峰计算一般为6000、醋酸氢化可的松与醋酸可的松的分离度应大于5.5。紫外吸收检测器【药品试剂】乙腈（色谱纯）水（色谱纯）甲醇【实验原理】供试品经处理后用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸氢化可的松的吸收值，计算出其含量。（四）供试品溶液的制备取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1ml中约含0.05mg的溶液。（五）测定法精密量取氢化可的松对照品溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，计算校正因子；另取供试品溶液与内标溶液各5ml，同法操作，测定待测成分和内标物质的峰面积，计算即得。【实训指导】复习《药物化学》中氢化可的松的结构特征、肾上腺皮质激素类药物的结构特点和主要性质；复习《分析化学》熟悉高效液相色谱法中外标法的原理及操作。氢化可的松的结构和性质：1、结构中有共轭体系，具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基，可以和生物碱发生沉淀反应3、四号位上有双键，可以被高锰酸钾氧化，也可与溴水发生加成反应。4、11位的羟基可与酸酐或酰氯成酯，利用酯具有一定的熔点，可进行熔点测定，其酯在碱性条件下再与羟胺作用，生成异羟肟酸，并与高铁离子在酸性条件下络合，显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色的氧化

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