从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因1化学性质

咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19物理性质白色粉末或六角棱柱状结晶,熔点238°,178°,升华。1g溶于46ml水、5.5ml80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml60°的乙醇、50ml丙酮及5.5ml氯仿等。咖啡因分子式2一、实验目的

学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质；掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法；进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。3二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占1.5％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。4咖啡因嘌呤天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层（柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。5熔点仪6熔点仪的使用方法1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃）2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。75.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。7.谨慎取出测量完毕的毛细管。8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。10.一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。8构造：由圆底烧瓶、提取筒和回流冷凝管组成。原理：利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯的热溶剂所萃取。当溶剂加热沸腾时，溶剂蒸气通过提取筒侧面的玻璃管上升经提取筒上部进入冷凝管，在回流冷凝管中冷凝成液体后，就会滴人提取筒中，溶剂在提取筒内蓄集，同时与滤纸筒内的固体接触，将固体中的可溶物质浸取出来。当提取筒内的提取液液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流回烧瓶。溶剂再加热气化、冷凝、提取、虹吸，如此循环反复，使固体中的可溶物质逐渐富集到烧瓶中。这一过程可连续不断地自动进行。优点：（1）减少了溶剂的用量，缩短了提取时间，因而效率较高。（2）无需固液分离。作用导热好，样品受热均匀，测定结果准确。

索氏提取器

9定义：固体物质具有较高的蒸汽压时，往往不经过熔融状态就直接变成蒸汽，蒸汽遇冷直接变成固体。这个过程成为升华。

应用范围:

升华是固体化合物提纯的又一种手段。由于不是所有固体都具有升华性质，因此，只适用于以下情况：被提纯的固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的。固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。升华10

称取1.5克CaO，研成粉末，拌入残留物中形成茶砂。在红外灯下炒干。注意温度不要把液体溅到红外灯上。把预先研碎干燥好的待升华物质平铺在蒸发皿中。用一张穿有很多小孔的滤纸把三角玻璃漏斗中包起来，再把该漏斗倒盖再蒸发皿上。漏斗颈部塞一团疏松的脱脂棉（或玻璃棉），以防蒸汽溢出的损失。可以把蒸发皿放在电热套中，也可以放在沙浴中，缓慢加热，把温度计水银球部分置于蒸发皿底部靠近样品的部位，以参照蒸发皿的温度。从漏斗壁或滤纸孔上下观看升华后的结晶。漏斗外靠空气冷却。必要时用湿布冷却，以利于蒸汽凝固

11三、主要

仪器与试剂

仪器

电热套、球型索氏提取器、蒸馏仪器、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸、等试剂

茶叶、95%乙醇、生石灰12三、实验装置图（一）索氏（脂肪）提取器直火（或水浴）加热水滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。虹吸管回流冷凝管茶叶（用滤纸裹住）出水口13装置图（二）蒸馏14常压升华装置实验装置图三15四、产物纯化过程：16五、实验操作

1、粗提：a、仪器安装：使用索氏提取器，注意回流管。b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加热连续萃取2～3h。17c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。182、纯化：a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。3、检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。19六、实验关键及注意事项

1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。202、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可